MS

Question 1

Plasma

Answer 1

• besteht aus Elektronen Ionen und Neutralgas
• Ionisierung der Atome Moleküle und Photonen (Ionisierungsgrad)
• Ladungstrennung => elektrisch leitfähig
• höhere T als Flammen => analytischer Nutzen

Question 2

Erzeugung Plasma

Answer 2

• Hochfrequenzspule ICP inductively coupled plasma
• Mikrowellen MIP microwave induced plasma
• Leitbogen zwischen Elektroden DCP direct current plasma
  (=Gleichstromplasma)

künstlich meist mithilfe von Ar erzeugt

Question 3

ICP-OES Aufbau

Answer 3

inductively coupled plasma optical emission spectiometry

T plasma = 4.000-10.000 K

• Inneres Rohr Ar als Trägergas des Aerosol
• Mittleres Rohr feine Ar schicht isoliert vor Hitze des Plasmas
• Äußeres Rohr Ar wird als Brenngas spiralförmig zugeführt und ionisiert

Question 4

Aufbau Zerstäuber Sprühkamer

Answer 4

Zerstäubung der Probe zu Aerosol => Atomarisierung weniger Atome

Argon als Trägergas des Aerosols

große Tropfen sinken ab kleine werden im Strom mitgerissen

Question 5

Möglichkeiten der ICP-OES

Answer 5

• Paschen Runge Spektrometer
• Echelle Spektrometer

Question 6

Paschen Runge Spektrometer

Answer 6

• sequentiell: ein Photomultiplier fährt entlang des Rowling Kreis und misst
• Simultan: Reihe von Photomultipliern an vorher festgelegten Wellenlängen auf
  Rowling Kreis

Mischungen Möglich

Question 7

Echelle Spektrometer Funktion

Answer 7

Echelle Gitter trennt Licht (nur spezielle Wellenlängen werden an den Stufen reflektiert und deren Oberschwingen
Prisma trennt Licht auf und erzeugt 2D Spektrum

Question 8

Echelle Spektrometer mit CCD

Vorteile Nachteile

Answer 8

charge coupled device
produziert keine Ströme (Photomultiplier) sondern Ladungen die ausgelesen werden können

Question 9

ICP-MS

Answer 9

Plasma als Ionenquelle für MS

Prozesse Plasma

• Trocknen des Aerosols
• Partikle zersetzen & dissoziieren
• Atombildung & Ionisation

Problem

ICP benötigt 15L Ar pro min aber AUftrennung der erzeugten Ionen im MS erfordert Hochvakuum

Question 10

Schmea Aufbau ICP MS

Answer 10

Probe wird in Zerstäuber und Sprühkammer gepumpt

aerosol in plasma flamme

erzeugte Ionen gelangen ins Vakuum in den Messgeräten

Trennung der Ionen durch B und E Feld (maknetische und elektrostatische Ablenkung

Question 11

Vorteile MS und ICP-MS

Answer 11

Vorteil ICP OES

• sehr hohe Ausbeute an positiven Elementionen

allg MS

• Bestimmung vieler Teilchen in kurzer Zeit
• Einführung aller Isotope => Eindeutige Identfizierung von Elementen
• IVA
• Hohe Nachweisstärke
• Großer linearer Arbeitsbereich

Question 12

Trennprinzipien MS

Answer 12

E-Feld

• elektrostatische Ablenkungskräfte lenken Ionen unterscheidlich stark ab

B-Feld

• Lorenzkraft im magnetisches Feld lenkt Ionen ab

entscheident für Trennung sind unterschiedliche Verhältnisse von Masse zu Ladung

Question 13

Quadrupol

Answer 13

• 4 Stäbe erzeugen B/E Felder
• Ionen unterscheiden sich im Masse-Ladungsverhltnis
• Überlagerung von B und E Feld erzeugt genau eine stabile Flugbahn für ein Verhältnis (Rest wird prallt auf/wird von Vakuumpumpe abgesaugt)
• Änderung an den Stäben erziehlt stabile Flugbahn für neues Ladungs-Massen-Verhältnis

Auflösung

R=300-400 amu
<100 amu zahlreiche Störrungen

Question 14

Alternative Quadrupol

Answer 14

gleiche Trennprinzipien

• Masse-Ladungs-Verhältnis
• Verwendung B & E Feld

ABER Auflösung R > 10.000 amu max(100.000)