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Grundlagen/Definitionen Flashcards

1
Q

Definitionen Analytik

A

klassisch
Ermittlung der Art und Zusammensetzung von Stoffen und Stoffgemischen durch qualitative uns quantitative Analysemethoden

modern
Gewinnung und Verwendung von Informationen über Zustände (statisch) und Prozesse (dynamisch) in stofflichen Systemen

praktisch (4W Modell)

  • Was (qualitative analyse)
  • Wie viel (quantitativ)
  • Welche Anordnung (Struktur- & Spezialanalyse)
  • Wo (Verteilungs- & Oberflächenanalyse)
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Q

Teilschritte Analyseverfahren

A
  • Fragestellung
  • Probenname
  • Probenvorbereitung
  • Messung
  • Auswertung
  • Statistik/Bewertung
  • Bericht
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3
Q

Methoden der AC

A
  • Absolutmethoden ( Gravimetric, Volumetrie, Coloumbemetrie, etc.)
  • Isotopenverdünnungsanalyse (MSN, Radiochem. IVA, Raman Spektrometrie)
  • kalibrierungsbedürftige Verfahren ( AAS, MS, OES, Chromatographien, etc.) Achtung: systematische Fehler durch kalibrierfehler möglich
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4
Q

Definition Eichen

A

Prüfung eines Messgerät auf Einhaltung der eichrechtlichen Vorschriften (= amtliche Prüfung auf Richtigkeit der Maße)

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5
Q

Definition Kalibrierung

A

Festlegung und Dokumentation der Abweichung der Anzeige eines Messgerätes vom richtigen Wert der Messgröße

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6
Q

Teilschritte eines Analyseverfahren

A
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7
Q

IVA

A

Isotopenverdünnungsanalyse

aus bekannter Masse und bekannter/natürlicher Isotopenverteilung kann durch Zugabe eines Indikators mit bekannter Masse, bekannter unnatürlicher/künstlicher Isotopenverteilung und genauem Gehalt des Indikators (Molmengen) aus der Messung des neuen Isotopenverhältnisses die Konzentration der ursprünglichen Probe errechnet werden

=>genaue mathematische Erklärung siehe Dropbox Zusammenfassung

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8
Q

Definition Matrixeinfluss

A

alle ungewollten Einflüsse der Matrix (Probe) auf die Messung

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9
Q

Verbundverfahren ⇔ Direktverfahren

A

Verbundverfahren Direktverfahren

  • Probenenvorbereitung Probenvorbereitung
  • Aufschluss
  • Trennung
  • Bestimmung Bestimmung
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10
Q

Vorteile Nachteile Direktverfahren

A

Vorteile

  • Wenig Arbeitsschritte => geringe Fehlerwahrscheinlichkeit

Nachteile

  • Starke Matrixeinflüsse
  • Schwierige Kalibrierung
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11
Q

Vorteile Nachteile Verbundverfahren

A

Vorteile

  • Einfache Kalibrierung
  • Störungsfreie Messung
  • Bessere Nachweisgrenze

Nachteile

viele Arbeitsschritte => systematische Fehler

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12
Q

Chemische und physikalische Trennmethoden

A
  • Löslichkeit Dekantieren, Filtrieren, Extraktion
  • Flüchtigkeit Destillation, Sublimation, Gefriertrocknung
  • Verteilung Flüssig-Flüssig-Extraktion,
  • Festphasenextraktion Austausch GGW Ionen-, Ligandenaustausch
  • Oberflächenaktivität Absorption, Desorption
  • Molekülgröße Filtration Osmose,Einschlusskomplexbildung
  • Masse/Ladung MS, Zentrifuge
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13
Q

Methodenparameter

A
  • Probenart (Aggregatszustand)
  • Vorhandene Probenmenge
    • >100mg Makroanalyse
    • 10-100 Halbmikroanalyse
    • 1-10 Mikroanalyse
    • <1mg Ultramikroanalyse
  • Probenhomogenität (entsprechend angepasste Probenentnahme )
  • Anzahl der Proben (notwendige Genauigkeit)
  • Kann die Probe zerstört werden ?
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14
Q

“Eine Methode ist keine Methode”

A

Zur Absicherung müssen voneinander unabhängige auf unterschiedliche Prinzipien basierenden Methoden angewandt werden (=>Ausschluss systematische Fehler)

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15
Q

Möglichkeiten Probenentnahme

A

On sight determination

  • Farbnachweis durch Reaktionen des Analyt, z.B. pH-Stäbchen
  • Sensoren
  • Spektriometrie/Chromatographie

Active Sampeling without pre-concentration

  • evacuated glass syringe / gas mouse
  • Plastik Tüte aus PFC oder PTFE (variables Volumen, Kein Druck)
  • Zufällige Probenentnahme
  • Periodisch
  • Kontinuierlich
  • Mischung aus allen möglich

Sampeling patterns

  • rectangular
  • random
  • rhombus
  • polar
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16
Q

Definition Präzision

A

Maß für Streuung unabhängiger Messergebnisse unter festen Bedingungen

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17
Q

Definition Richtigkeit

A

Maß für Übereinstimmung zwischen erhaltenem Mittelwert und tatsächlichem Wert / anerkanntem Referenzwert

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18
Q

Definition Genauigkeit

A

Maß für Übereinstimmung zwischen einzelnem Messwert und wahrem Wert (nur möglich wenn präzise und richtig)

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19
Q

Fehlermöglichkeiten

A
20
Q

Mittelwert

A
21
Q

Varianz

A
22
Q

Standardabweichung

A
23
Q

Gaußkurve

A

symmetrische Wahrscheinlichkeitsverteilung mit Standardabweichung bei halber Breite des positiven x-Achsenabschnittes und zughörigen y-Wert von 60% max(Höhe)

24
Q

Normalverteilung

A

Integral über Gaußverteilung

y Achsenabschnitt f(0)=50%

-x läuft gegen 0 , +x gegen 1

25
Q

Dichte der Kurve bei standardabweichung delta =1

A

+- σ 68%

+- 2σ 95%

+- 3σ 99,7%

der Messwerte

26
Q

Lineare Korrelationsananlyse

A

Ziel: Bestimmung eines dimensionlosen Zusammmenhang zwischen quantitativen Größen

Vorraussetzungen

  • quantitative Größen
  • Normalverteilt
  • unabhängige Beobachtungspaare
  • linearer Zusammenhang

r=empirische Kovarianz/(Varianz A*Varianz B)1/2 (Formel und erklärung siehe Zusammenfassung)

Je näher r an +- 1 desto stärker der lineare Zusammenhang

Erklärung Formel + Formel selber Zusammenfassung !!

27
Q

Student t-Verteilung

Def Vertrauensintervall

A

Gauß nur für unendlich viele Messungen richtig => vielzahl an Messungen nötig

t-Verteilung schon bei geringer Anzahl Messungen gültig

VI drückt aus, dass der wahre Mittelwert mit einer bestimmten Wahrscheinlichkeit in einem gewissen Abstand vom gemessenen Mittelwert liegt

28
Q

Def Nachweisgrenze

A

Konzentration c bei der genau 50% der Messungen positiv sind

29
Q

Def Erfassungsgrenze

A

Konzentration c bei der genaus 95% ein qualitativer Nachweis gelingt

30
Q

Def Bestimmungsgrenze

A

Konzentration c die quantitativ mit einer bestimmten festgelegten Präzision bestimmt werden kann => Quantitative Nachweise erst oberhalb der Bestimmungsgrenze möglich

31
Q

Zusammenhang Bestimmuns Nachweis Erfassungsgrenze

A

EG = 2*NG

BG = 3*NG

NG = 3*Signalrauschen (Hintergrund)

NÄHERUNG!!

32
Q

Def Kalibrierfunktion

A

liefert Wertebereich um die zu erwartende Lage des wahren Mittelwerts der abhängigen Variable

33
Q

Def Prognoseintervall

A

liefert Wertebereich um die zu erwartende Lage eines zusätzlichen Beobachtungswertes der abhängigen Variable

34
Q

Verlauf Kalibrierfunktion

A
35
Q

Ursachen Systematischer Fehler

A
  • Sampling
  • Kontamination
  • Absorbtion/Desoption
  • Verdampfung/Verdunstung
  • Chem. Reaktionen
  • Signalinterferrenz/Matrixeinflüsse
  • Kalibrierung und Auswertung
36
Q

Erkennung systematischer Fehler

A
  • Abweichung von Referenz/Standardmaterialen
  • Vergleich mit anderen Ergebnissen des Labors
  • Verwendung mehrerer Analyseverfahren
  • Verwendung absoluter Analyseverfahren
  • Verwendung einfach kalibrierbarer Analyseverfahren
  • Standard-Additionsverfahren
  • Recovery-Experimente
  • Yield-Determination
  • Abhängigkeit von physikalisch messbaren Größen
37
Q

Standard Additionsverfahren

A

Möglichkeit der Kalibrierung

Zur Probe wird mmehrmals eine bestimmte Menge Analyt hinzugefügt und anschließend gemessen (Achtung Fehler werden mitgezogen)

Unterschied Kalibrierfunktion Verwendung neuer Proben vs. Addition

38
Q

Isotherme Oberflächenverdampfung

A

Grundprinzip Destillation Trennung von gemisch unter Verwendung der unterschiedlichen Siedepunkte

Unterschied normale Destillation -> statt Hitze IR Strahlung bei T=konst (desswegen Kühlung) knapp unter Siedetemperatur

Verhinderung von Siedebläschen => höhere Reinheit möglich

39
Q

Ausdämpfapperat

A

Ziel Reinigung von Behältern wie Reagenzgläsern

um vielfaches wirksammer als ausspülen mit Wasser oder HCl

40
Q

Absorbtion von Analyt

A

NIE Glass oder Polyethylene verwenden

niedriger pH-Wert (sauer)

  • PTFE sehr gut
  • Quarz verläuft parallel aber bisschen schlechter

hoher pH-Wert (basisch)

  • PTFE schlecht
  • Quarz besser jedoch exponentielles wachstum mit steigender Dauer t
41
Q

Verflüchtigung von HG in H2O

A

steigt mit der zeit flacht aber dann ab

Zugabe von KJ und KCN verringert auch über längere t die Verflüchtigung

42
Q

Eisenkontamination

A

durch Luftstaub

je trockener das Wetter desto größer die Verunreinigung
“Regen wäscht die luft rein”

43
Q

Def Reinraum

A

erfüllt Luftreinheitstandards und ist somit vor Kontamination besser gestüctzt
es gibt unterschiedliche Reinheitsklassen

44
Q

Trichterfunktion Horwitz

A

abhängig von gewünschter Nachweiskonzentration

unabhängig von Analysemethode

“Faktor 1000 Konzentration entspricht ca. halbierung der Standardabweichung”

45
Q

Franklin Diagramm

A

Verhältnis Streuung zu Abschnitt Analyseverferfahren

ac (4 decks)

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