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Grundlagen/Definitionen Flashcards

1
Q

Definitionen Analytik

A

klassisch
Ermittlung der Art und Zusammensetzung von Stoffen und Stoffgemischen durch qualitative uns quantitative Analysemethoden

modern
Gewinnung und Verwendung von Informationen über Zustände (statisch) und Prozesse (dynamisch) in stofflichen Systemen

praktisch (4W Modell)

  • Was (qualitative analyse)
  • Wie viel (quantitativ)
  • Welche Anordnung (Struktur- & Spezialanalyse)
  • Wo (Verteilungs- & Oberflächenanalyse)
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Q

Teilschritte Analyseverfahren

A
  • Fragestellung
  • Probenname
  • Probenvorbereitung
  • Messung
  • Auswertung
  • Statistik/Bewertung
  • Bericht
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3
Q

Methoden der AC

A
  • Absolutmethoden ( Gravimetric, Volumetrie, Coloumbemetrie, etc.)
  • Isotopenverdünnungsanalyse (MSN, Radiochem. IVA, Raman Spektrometrie)
  • kalibrierungsbedürftige Verfahren ( AAS, MS, OES, Chromatographien, etc.) Achtung: systematische Fehler durch kalibrierfehler möglich
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4
Q

Definition Eichen

A

Prüfung eines Messgerät auf Einhaltung der eichrechtlichen Vorschriften (= amtliche Prüfung auf Richtigkeit der Maße)

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5
Q

Definition Kalibrierung

A

Festlegung und Dokumentation der Abweichung der Anzeige eines Messgerätes vom richtigen Wert der Messgröße

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6
Q

Teilschritte eines Analyseverfahren

A
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7
Q

IVA

A

Isotopenverdünnungsanalyse

aus bekannter Masse und bekannter/natürlicher Isotopenverteilung kann durch Zugabe eines Indikators mit bekannter Masse, bekannter unnatürlicher/künstlicher Isotopenverteilung und genauem Gehalt des Indikators (Molmengen) aus der Messung des neuen Isotopenverhältnisses die Konzentration der ursprünglichen Probe errechnet werden

=>genaue mathematische Erklärung siehe Dropbox Zusammenfassung

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8
Q

Definition Matrixeinfluss

A

alle ungewollten Einflüsse der Matrix (Probe) auf die Messung

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9
Q

Verbundverfahren ⇔ Direktverfahren

A

Verbundverfahren Direktverfahren

  • Probenenvorbereitung Probenvorbereitung
  • Aufschluss
  • Trennung
  • Bestimmung Bestimmung
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10
Q

Vorteile Nachteile Direktverfahren

A

Vorteile

  • Wenig Arbeitsschritte => geringe Fehlerwahrscheinlichkeit

Nachteile

  • Starke Matrixeinflüsse
  • Schwierige Kalibrierung
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11
Q

Vorteile Nachteile Verbundverfahren

A

Vorteile

  • Einfache Kalibrierung
  • Störungsfreie Messung
  • Bessere Nachweisgrenze

Nachteile

viele Arbeitsschritte => systematische Fehler

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12
Q

Chemische und physikalische Trennmethoden

A
  • Löslichkeit Dekantieren, Filtrieren, Extraktion
  • Flüchtigkeit Destillation, Sublimation, Gefriertrocknung
  • Verteilung Flüssig-Flüssig-Extraktion,
  • Festphasenextraktion Austausch GGW Ionen-, Ligandenaustausch
  • Oberflächenaktivität Absorption, Desorption
  • Molekülgröße Filtration Osmose,Einschlusskomplexbildung
  • Masse/Ladung MS, Zentrifuge
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13
Q

Methodenparameter

A
  • Probenart (Aggregatszustand)
  • Vorhandene Probenmenge
    • >100mg Makroanalyse
    • 10-100 Halbmikroanalyse
    • 1-10 Mikroanalyse
    • <1mg Ultramikroanalyse
  • Probenhomogenität (entsprechend angepasste Probenentnahme )
  • Anzahl der Proben (notwendige Genauigkeit)
  • Kann die Probe zerstört werden ?
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14
Q

“Eine Methode ist keine Methode”

A

Zur Absicherung müssen voneinander unabhängige auf unterschiedliche Prinzipien basierenden Methoden angewandt werden (=>Ausschluss systematische Fehler)

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15
Q

Möglichkeiten Probenentnahme

A

On sight determination

  • Farbnachweis durch Reaktionen des Analyt, z.B. pH-Stäbchen
  • Sensoren
  • Spektriometrie/Chromatographie

Active Sampeling without pre-concentration

  • evacuated glass syringe / gas mouse
  • Plastik Tüte aus PFC oder PTFE (variables Volumen, Kein Druck)
  • Zufällige Probenentnahme
  • Periodisch
  • Kontinuierlich
  • Mischung aus allen möglich

Sampeling patterns

  • rectangular
  • random
  • rhombus
  • polar
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16
Q

Definition Präzision

A

Maß für Streuung unabhängiger Messergebnisse unter festen Bedingungen

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17
Q

Definition Richtigkeit

A

Maß für Übereinstimmung zwischen erhaltenem Mittelwert und tatsächlichem Wert / anerkanntem Referenzwert

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18
Q

Definition Genauigkeit

A

Maß für Übereinstimmung zwischen einzelnem Messwert und wahrem Wert (nur möglich wenn präzise und richtig)

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19
Q

Fehlermöglichkeiten

20
Q

Mittelwert

21
Q

Varianz

22
Q

Standardabweichung

23
Q

Gaußkurve

A

symmetrische Wahrscheinlichkeitsverteilung mit Standardabweichung bei halber Breite des positiven x-Achsenabschnittes und zughörigen y-Wert von 60% max(Höhe)

24
Q

Normalverteilung

A

Integral über Gaußverteilung

y Achsenabschnitt f(0)=50%

-x läuft gegen 0 , +x gegen 1

25
Dichte der Kurve bei standardabweichung delta =1
+- σ 68% +- 2σ 95% +- 3σ 99,7% der Messwerte
26
Lineare Korrelationsananlyse
Ziel: Bestimmung eines dimensionlosen Zusammmenhang zwischen quantitativen Größen _Vorraussetzungen_ * quantitative Größen * Normalverteilt * unabhängige Beobachtungspaare * linearer Zusammenhang r=empirische Kovarianz/(Varianz A\*Varianz B)1/2 (Formel und erklärung siehe Zusammenfassung) Je näher r an +- 1 desto stärker der lineare Zusammenhang Erklärung Formel + Formel selber Zusammenfassung !!
27
Student t-Verteilung Def Vertrauensintervall
Gauß nur für unendlich viele Messungen richtig =\> vielzahl an Messungen nötig t-Verteilung schon bei geringer Anzahl Messungen gültig VI drückt aus, dass der wahre Mittelwert mit einer bestimmten Wahrscheinlichkeit in einem gewissen Abstand vom gemessenen Mittelwert liegt
28
Def Nachweisgrenze
Konzentration c bei der genau 50% der Messungen positiv sind
29
Def Erfassungsgrenze
Konzentration c bei der genaus 95% ein qualitativer Nachweis gelingt
30
Def Bestimmungsgrenze
Konzentration c die quantitativ mit einer bestimmten festgelegten Präzision bestimmt werden kann =\> Quantitative Nachweise erst oberhalb der Bestimmungsgrenze möglich
31
Zusammenhang Bestimmuns Nachweis Erfassungsgrenze
EG = 2\*NG BG = 3\*NG NG = 3\*Signalrauschen (Hintergrund) NÄHERUNG!!
32
Def Kalibrierfunktion
liefert Wertebereich um die zu erwartende Lage des wahren Mittelwerts der abhängigen Variable
33
Def Prognoseintervall
liefert Wertebereich um die zu erwartende Lage eines zusätzlichen Beobachtungswertes der abhängigen Variable
34
Verlauf Kalibrierfunktion
35
Ursachen Systematischer Fehler
* Sampling * Kontamination * Absorbtion/Desoption * Verdampfung/Verdunstung * Chem. Reaktionen * Signalinterferrenz/Matrixeinflüsse * Kalibrierung und Auswertung
36
Erkennung systematischer Fehler
* Abweichung von Referenz/Standardmaterialen * Vergleich mit anderen Ergebnissen des Labors * Verwendung mehrerer Analyseverfahren * Verwendung absoluter Analyseverfahren * Verwendung einfach kalibrierbarer Analyseverfahren * Standard-Additionsverfahren * Recovery-Experimente * Yield-Determination * Abhängigkeit von physikalisch messbaren Größen
37
Standard Additionsverfahren
Möglichkeit der Kalibrierung Zur Probe wird mmehrmals eine bestimmte Menge Analyt hinzugefügt und anschließend gemessen (Achtung Fehler werden mitgezogen) Unterschied Kalibrierfunktion Verwendung neuer Proben vs. Addition
38
Isotherme Oberflächenverdampfung
Grundprinzip Destillation Trennung von gemisch unter Verwendung der unterschiedlichen Siedepunkte Unterschied normale Destillation -\> statt Hitze IR Strahlung bei T=konst (desswegen Kühlung) knapp unter Siedetemperatur Verhinderung von Siedebläschen =\> höhere Reinheit möglich
39
Ausdämpfapperat
Ziel Reinigung von Behältern wie Reagenzgläsern um vielfaches wirksammer als ausspülen mit Wasser oder HCl
40
Absorbtion von Analyt
NIE Glass oder Polyethylene verwenden niedriger pH-Wert (sauer) * PTFE sehr gut * Quarz verläuft parallel aber bisschen schlechter hoher pH-Wert (basisch) * PTFE schlecht * Quarz besser jedoch exponentielles wachstum mit steigender Dauer t
41
Verflüchtigung von HG in H2O
steigt mit der zeit flacht aber dann ab Zugabe von KJ und KCN verringert auch über längere t die Verflüchtigung
42
Eisenkontamination
durch Luftstaub je trockener das Wetter desto größer die Verunreinigung "Regen wäscht die luft rein"
43
Def Reinraum
erfüllt Luftreinheitstandards und ist somit vor Kontamination besser gestüctzt es gibt unterschiedliche Reinheitsklassen
44
Trichterfunktion Horwitz
abhängig von gewünschter Nachweiskonzentration unabhängig von Analysemethode "Faktor 1000 Konzentration entspricht ca. halbierung der Standardabweichung"
45
Franklin Diagramm
Verhältnis Streuung zu Abschnitt Analyseverferfahren

AC (4 decks)

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