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AC > AAS > Flashcards

AAS Flashcards

1
Q

physikalische Grundlagen

A

Je größer die Wellenlänge des Lichtes desto geringer die Energie

Messung fehlender Frequenzen sind Elementspezifisch
-> (Unterscheidung an Scalen und anzahl Valenzenelktronen)

Formeln und Erklärungen siehe Zusammmenfassung

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2
Q

Frequenzen

A
  • Radiofrequenz 5-8
  • Mikrowelle 9-10
  • Infrarot 11-13
  • Sichtbar 14 (700-420nm)
  • UV inkl im Vakuum 15-17
  • Gamma 18-21

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! alle Angaben als log(Frequenz) !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

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3
Q

Möglichkeiten Elektronenanregung plus Folgen

A
  • elektromagnetische Strahlung
  • Teilchenbeschuss
  • Thermische Energie

Folgen

  • Absorbtion
  • Emission
  • Abgabe Teilchen
  • Thermische Deaktivierung (Moleküle ausschließlich)
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4
Q

Wechselwirkungen elektromagnetische Strahlung Materie

A
  • Keine
  • Absorbtion mit strahlungsloser Deaktivierung
  • Absorbtion mit anschließender Emission
  • Reflexion/Streueung
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5
Q

Wechselwirkungen Licht Materie

A

Abhängig von

  • Anzahl Teilchen im Strahlengang
  • Länge Lichtweg durch die Probe
  • Wahrscheinlichkeit Photonenabsorbtion mit anschließendem Elektronenübergang
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6
Q

Hohlkathodenlampe

A

Mechanismus

Spannung wird angelegt

glimmentladung Gasionen (Meist Ar oder Ne) schlagen Atome aus Probe Atome der Probe werden angeregt -> Emission wird gemessen

genauer Zusammenfassung !

Quarzfenster wegen Eigenschaften

  • Durchlässigkeit für Infrarot- bis Ultraviolettstrahlung (ca. 170-5.000 nm Wellenlänge)
  • Geringer thermischer Ausdehnungskoeffizient und hohe Temperaturwechselbeständigkeit
  • Hohe chemische Beständigkeit: Ausnahme Flusssäure und heißer Phosphorsäure von keiner Säure angegriffen; verhält sich gegenüber vielen anderen Stoffen neutral.
  • hohe Durchschlagsfestigkeit gutes Isolationsmaterial in elektrotechnischen Bauteilen
  • Die Erweichungstemperatur liegt deutlich höher als die von anderen Gläsern.
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7
Q

Photomultiplier

A

Photon schlägt Elektron aus Photonenkathodenschicht die pro dynode verdoppelt werden, Messung der Stromstärke ermöglicht Rückrechnung auf Stärke des Lichtes

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8
Q

Monochromator

A

Erzeugung von monochromatischem Licht (nur eine wellenlänge) aus polychromatischem Licht

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9
Q

AAS schematischer Aufbau

A

AAS Atomabsorbtionsspektrometrie

(=OES Optical Emission spectriometry )

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10
Q

FAAS

Emissionsquelle schmatischer Aufbau

A
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11
Q

FAAS

Aufbau Zerstäuber und Brennkammer

A
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12
Q

FAAS die Flamme

A

Flamme bewirkt

  • Atomisierung
  • Ionisation bereits gebildeter Atome (unerwünscht)
  • Bildung neuer verbindungen (unerwünscht)

Anforderungen

  • hohe T =>keine Ionisation
  • optische Transparenz keine eigenemission im betrachteten Bereich
  • langsame Brenngeschwindigkeit (laminar)

abhängig von Element

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13
Q

Wichtigsten Flammen

A

Acetylen/Luft 2300°C

+ Bestimmung leicht atomatisierbarer Elemente

  • Oxidansüberschuss (stabile Oxide nicht bestimmbar

0 typische Elemente Alkali Erdalkali Cd Fe Ni Cu Pb

Acetylen/Lachgas 2750°C

+Bestimmung schwer atomatisierbarer Elemente (stabile Oxide bildende)

0 typische Elemente V W Si Al Zr

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14
Q

FAAS Störrungen chemisch und physikalisch

A

Chem

  • Bildung von Elementen => beeinflusst Atomisierungsrate
  • Bildung von Oxiden => Verdampfungsstörrungen
  • organischer Anteil => Ruß &Beeinflusstung Temp Flamme

physikalisch

  • Eigenschaften Kalibrier Lsg =/= Probe (Viskosität Dichte usw.)
    • Beeinflussung Aerosoltröpfchengröße
    • T Verdampfung und T Atomisierung unterschidlich
    • Unterschiedliche Ansaugeraten

Erkennen duch aufstellen Wiederfindungsfunktion

Lösung Standardadditionsverfahren oder Klaibirierung mit gleichem Medium

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15
Q

FAAS Korrekturen

A
  • Verdampfungsstörungen: La/Sr Überschuss erzeugen
  • organische Lösungsmittle Standardsadditionsverfahren
  • Bildung Oxide: Acetylen/Lachgasflamme
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16
Q

FAAS Nachteile

A
  • geringe Probenausnutzung
  • geringe Verweilzeit der Atome im Strahlendurchgang (begrenzte Empfindlichkeit)
  • großer Probenbedarf (2-3 ml pro Messung)
  • keine Feststoffananlyse
17
Q

Phasen GFAAS

A
  • Trocknen
  • Veraschen
  • Messen
  • Reinigen
18
Q

GFAAS Aufbau

A

Graphite Furnance AAS (=ETAAS Electro Thermal AAS)

19
Q

GFAAS Vorteile Nachteile

A

Vorteile

  • feste & flüssige Proben
  • geringe Nachweisgrenze (20-100µl)
  • Abtrennung störrender Begleitsubstanzen vor Atomisierung

Nachteile

  • keine kontinuierliche Messung
  • Carbidbildung
  • Interkallation in Graphit (bsp. Li K)
  • begrenzte Lebensdauer
20
Q

HGAAS

A

Hybrid Generation AAS

für Elemente die flüchtige Hybride bilden
As Bi Ge Se Te Sb Sn (für Hg As Bi geringe Nachweisgrenze)

Verbessrung Nachweisgrenze

Irridiumsalz Lsg in graphitofen pipetieren und >2000°C erhitzen (Kathalysator Hybridzersetzung)

21
Q

CVAAS

A

Cold Vapor AAS

Aufbau enspricht HGAAS

Anregung durch Hg-Entladungslampe statt HKL

AC (4 decks)

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