EDS

Question 1

Hva er det viktigste du bør fokusere på når du gjør EDS?

Answer 1

Maksimere antall røntgentellinger!

Question 2

Hvordan fungerer EDS detektoren?

Answer 2

Den baserer seg som regel på Si-halvleder dioder som generer en spenningspulse proposjonal med energien til røntgenstrålen.

Question 3

Hvilken operasjonsmode bør en bruke for EDS?

Answer 3

Et godt alternativ er STEM fordi det gjør det enklere å gå fra bilde til analyse modus, enkelt å forme komposisjonsbilder og enklere å kompensere for drift.

Question 4

Hvilke tre komponenter bygger opp XEDS systemet og hva er deres funksjon?

Answer 4

Detektoren, prosesseringselektronikken og computeren

Detektoren generer en laded puls proposjonal med røntgenenergien som først blir konvert til en spenning før den videre blir forsterket av en FET og identifisert elektronisk som en røntgenstråle med en spesifikk energi. Et digitalisert signal er så lagret i kanalen signert til energien på computerskjermen.

Question 5

Blir XEDS spektrumet tatt opp i parallel?

Answer 5

Nei! Det bygger på veldig rask seriell prosessering av enkelte røntgen signal.

Question 6

Hvor blir røntgenstrålen “dektert”?

Answer 6

I dioden vår referer vi til p og n siden som “dead layers”, og det intrinsikke området i midten som aktive området hvor elektron-hull par dannes.

Eksitering skjer også i dead layers, men rekombineringen er for rask.

Question 7

Hvorfor bør vi ha avkjølte detektorer?

Answer 7

• Termisk energi vil aktiverer eletron-hull par som vil gi et økt støynivå og begrense deteksjonen av ønskelige røntgenstråler.
• Li atomene vil diffundere under biasing, og ødelegge the intrinsikke naturen av detektoren. Li-atomer er introdusert for å fylle rekombineringssentre i intrinsikke området.
• Støynivået i FET-en vil maskere signalet fra lavenergi røntgenstråler.

Question 8

Hvorfor bør du beskytte detektoren din mot overeksponering?

Answer 8

En intens høy dose med høyenergi elektroner eller røntgen kan enkelt ødelegge Li-kompensasjonen til Si(Li) detektoren.

Question 9

Hva er WDS og hva er fordelene dens?

Answer 9

Wavelength-dispersive spektrometer
- Bedre energioppløsning (5-10 eV) som minimerer toppoverlapp
- Høyere topp-til-bakgrunn forhold
- Bedre for å studere lettere elementer
- Ingen artifekter i spektrumet fra prosessering

Blir ikke brukte i TEM da…

Question 10

Hva bør energioppløsningen være i XEDS?

Answer 10

Den bør være på 10 eV/kanal eller bedre. Mindre verdi bruker mer minne, men minne er billig. Større verdier betyr mindre kanaler per karakteristisk topp som vil gi toppene en separert stegvis utsene heller enn en smooth gaussisk form.

Question 11

Hvorfor bør ikke prøven din være for tynn?

Answer 11

For det kan resultere i for lite tellinger!

Question 12

Hva er samlingsvinkelen din i XEDS?

Answer 12

Detektor samlingsvinkelen er steradian ved analyseringspunktet på prøven til frontskjermen til detektoren din. Utrolig viktig for å maksimere tellinger og evaluere korreksjoner og artifekter.

Question 13

Hvorfor generer elektroner røntgenstråling?

Answer 13

For et atom kan stråleelektronene overføre nok energi til et atomelektroner for å eksitere det til en ubesatt tilstand. Fra den ioniserte tilstanden vil en av to sekundær prosesser ta sted når elektroner faller tilbake til grunntilstanden igjen - enten emittering av en karakteristisk røntgenstråle eller et Auger elektron.

Alternativt så vil også elektroner som vekselvirker gjennom elektrostatiske krefter med atomkjernen produsere Bremstrahlung bestrålig.

Question 14

Hvilke artifekter er vanlig i Si(Li) XEDS systemer?

Answer 14

Escape peak: Si escape topp kan dannes ved 1.74 keV under den ekte karakteristiske topp posisjonen. E-1.74 keV
Internfluorescerende topp: Enten Si eller Ge.
Summert topp: Vanlig å skje hvis inputtellingsraten er høy, dead time er >60%, eller hvis det er store karakteristiske topp i spektrumet.

Question 15

Hva er sporadiskrøntgen?

Answer 15

Røntgen som kommer fra prøven men er ikke generert fra elektronene fra strålen i det valgte analyse område (SE, BSE, osv…).

Sporadiskrøntgenstråle vil gi høy Ag (eller Mo) K/L ratio.
Sporadiskelektroner vil gi lav Ag (eller Mo) K/L ratio.

Question 16

Hva er systemrøntgen?

Answer 16

Røntgen som kommer fra deler av TEM-en, og ikke prøven.

For eksempel så er Cu overalt!

Question 17

Hvordan kan du minimere spredning etter prøven som generer systemrøntgen?

Answer 17

• Alltid fjern objektiv diaphgragm.
• Operer så nærme 0 tilt som mulig.
• Bruk en Be prøve holder og gitter.
• Bruk en tynnfolie, flak eller film eller enn en selvstøttende disk.

Question 18

Hva er sammenhengende bremsstrahlung?

Answer 18

Røntgenstråling som har en sammenhengde fase som gjør at de kan danne topper i spekteret vårt. Man kan bruke en C_s korrigerer for å fikse dette.

Question 19

Hva er den store tradeoffen i XEDS forsøk?

Answer 19

Romligoppløsning mot antall tellinger (statistikk)

Question 20

Hvorfor bør man bruke høyere kV?

Answer 20

Fordi økt kV øker brightnessen gir et økt P/B ratio og bedre romlig oppløsning selv om spredningstverrsnittet går ned (som i seg selv minker samlingseffektiviteten)

Question 21

Hvilke effekter påvirker sensitivitetsfaktoren i XEDS

Answer 21

• Z (Atomnummeret)
• Absorpsjons av røntgen innad i prøven
• Fluorescering av røntgen innad i prøven.

Question 22

Hvilke metode bruker vi som regel for kvantitativ XEDS?

Answer 22

Vi bruker Cliff-Lorimer ratio metoden som relaterer forholdstallet mellom konsentrasjonen (C_s/C_b) til en senstivitstsfaktor ganger med forholdstallet mellom intensitetene deres (I_s/I_b)

• k er her kun avhengig av Z (og er ikke en konstant!)
• Summen av konsentrasjonen må bli 100%

Question 23

Hva antar vi i Cliff-Lorimer?

Answer 23

Vi setter et thin-foil kriterium slik at vi kan neglere absorpsjon og fluorescering innad i prøven.

Question 24

Hvilken statistisk følger røntgen strålig?

Answer 24

Gaussisk statistikk

Question 25

Hvordan kan man finne k-faktoren? Hva er foretrukket?

Answer 25

Man kan finne dem eksperimentelt mot en gitt referanse, eller man kan regne dem ut basert på atomvekten, ioniseringstverrsnittet, fluorescence utbyttet, relativ overgangssannsynlighet og detektor effektiviteten. Husk at hele det eksperimentelle setupet og analysen vil påvirke k-faktoren.

Det er anbefalte å kalkulere k-faktoren for det gir et raskt svar hvis den høyeste nøyaktigheten ikke er mest essensielt.

Question 26

Når bryter Cliff-Lorimer metoden sammen?

Answer 26

Når prøvene våre blir for tykke slik at thin-foil kriteriumet ikke holder lenger. Vi må da inkludere en absorpsjonskorrigering til k-faktoren. Dette vil være avhengig av dybden distibusjonen av røntgenproduksjonen og tettheten til prøven. Detektor-prøve geometrien vil også bli viktig i dette tilfellet.

Vanligvis trenger vi ikke å bry oss om fluorescerende effekter.

Question 27

Hvorfor tar man vanligvis opp XEDS spektrummet vekke fra en soneakse?

Answer 27

Dette har med at ved en soneakse vil vi ha sterke diffraksjonsbetingelser (Bragg). Vi vil dermed effektivt ha en to stråle betingelse hvor den ene vil generer mer røntgen stråler enn den andre (Borrmanneffekt) som resulterer i en skjevfordeling av konsentrasjonsutregningen vår. ^

Mer spesifikt, nærme to stråle betingelser så vil Bloch bølgene vekselvirke sterkt med krystalplanene og en røntgenutstråling vil gi en økt utbytte sammenlignet med kinematiske betingelser som er antatt under Cliff-Lorimer ligningen.

Question 28

Hva er ALCHEMI?

Answer 28

ALCHEMI er en teknikk hvor man setter opp en tostrålebetingelse eller sterke diffraksjonsbetingelser når man skal gjøre kvantitativ røntgen analyse for å evaluere hvilke atomer som sitter på gitterplanene. Man utnytter altså Borrmanneffekten.

Question 29

Hvorfor er XEDS upålitelig for lette elementer?

Answer 29

En av grunnene er at Auger prossesen dominerer som gjør at vi får betydelig mindre signal. Energiene overlapper med andre prosesser og er sannsynlig å bli absorbert på vei ut.

Question 30

Hva avgjør interaksjonsvolumet i XEDS?

Answer 30

Probestørrelsen (diameteren på inngangen) og strålespredningen (som er mest dominert av elastisk spredning)

Strålespredningen er påvirket av stråleenergien, atomnummeret, antall atomer per volum og tykkelsen.

Question 31

Hvordan typisk simulerer du interaksjonsvolumet ditt?

Answer 31

Monte-Carlo simuleringer

Question 32

Hva avgjør den romlige oppløsningen?

Answer 32

Probestørrelsen og strålespredningen

Question 33

Kan man måle absolutt tykkelse med XEDS?

Answer 33

Ja ved å måle probestørrelsen etter materialet og relatere den til strålespredningen sin t avhengighet.

Question 34

Hva er minimum mass fraction?

Answer 34

Minste massebrøken som kan måles i et analysert volum. MMF minker med økt romligoppløsning.

Question 35

Hvor i “løpet” til elektronene skjer den inelastiske spredningen vi dekterer i XEDS?

Answer 35

Mellom Rutherford spredte elektroner vil elektronene gi av noe energi til plasmoner og kjerneelektron eksiteringer. Det er sekundærprosessen i sistnevnte vi er interessert i.

Question 36

Hva er fluorescerende utbytte?

Answer 36

Brøken av forfallet som tar sted fra emissjon av røntgen fra et skall. Man finner det ved å dele fluorserende raten på den totale (fluorescerende + Auger)

Merk: Løser begge prosessen kvantemekanisk hvor den radiative prosessen vil være en elektrisk dipol overgang, mens den ikke-radiative prosessen vil være gjennom en Coulomb vekselvirkning.

Empirisk:

w^k = Z⁴/(10⁶+Z⁴) for K-skall

w^A = 1- w^k

Question 37

Hva er Beerslov?

Answer 37

Sier at brøken av den totale intensiteten som transmittere gjennom et volum følger en eksponensial som vil være avhengig av en mass absorpsjonskoeffisient.

Question 38

Hva avgjør probestørrelsen?

Answer 38

Strømmen gjennom C1 (“spot size”)

Question 39

Hva avgjør konvergeringsvinkelen?

Answer 39

Størrelsen på C2 aperturen

Question 40

Hvordan skaleres