CBED

Question 1

Hvor kommer diffusespredning fra?

Answer 1

Diffusespredning kommer fra usammenhengende spredteelektroner som er sterkt fremover rettet, og kommer av termisk vibrasjoner i gitteret som gjør at fasen til wavelettene blir “forvrengt” og resulterer i bakgrunnen.

Question 2

Hvordan formes Kikuchilinjer?

Answer 2

Det er en to elektron spredningsbegivenhet (double diffraction). Hvor en usammenhengende (noen ganger inelastisk) spredt elektron blir spredt sammenhengde (elastisk) fra et krystallplan i Bragg.

Question 3

Hva er en Kossel cone?

Answer 3

Overskudd og underskudd i den diffusebakgrunnsintensiteten formes i en hver retninf fra Bragg vinekeln til krystallplanet. Settet av stråler som formes av paret av kjeglene kalles Kossel cones.

Question 4

Hvilken Kikuchilinje vil ha underskudd og overskudd?

Answer 4

Linjen nærmest den transmitterende strålen vil være mørkere enn bakgrunnen (underskudd) den lengds vekke vil være lysest (overskudd).

Question 5

Hvorfor ender man opp med under- og overskudd (Kikuchilinjer) i den diffusespredningen?

Answer 5

Usammenhengende spredning sprer mer i fremover retning som fører til at mer elektroner er tapt av sekundær Bragg diffraksjon fra den mer fremover spredte Kikuchilinjen.

Question 6

Hva vil det si å indeksere Kikuchilinjer?

Answer 6

Finne ut hvilke plan de kommer fra som kan gjøres gjennom Bragg og avstanden mellom over- og underskuddslinjene.

Question 7

Hva kan man bruke Kikuchilinjer til?

Answer 7

Finne prøve orientering. Ved soneakser så er flere krystallplan i Bragg og vi får et krysningspunkt.

Question 8

Hvor peker deviation parameteren s?

Answer 8

s peker fra Evaldsfæren til det resiprokegitterpunktet

Question 9

Hva er dobbeldiffraksjon?

Answer 9

Elektroner spres fra to krystallplan i Bragg før og etter førstespredningsbegivenhet

Question 10

Hva er CBED?

Answer 10

Konvergensstråleelektrondiffraksjon. Her vil inngangsstråleelektronene være en kjegle av inngangselektronbølger som vil være fokusert på overflaten til prøven innenfor en vinkel som er da semikonvergeringsvinkelen.

Question 11

Hva gjør man effektivt med Ewaldsfæren i CBED?

Answer 11

Man gynger/rocking over det resiprokerommet over semikonvergeringsvinkelen, og det vil da være en kontinium av diffraksjonsbetingelser mellom ytterpunktene.

Question 12

Hvorfor er HOLZ synlig i CBED?

Answer 12

Fordi vi effektivt gynger Ewaldsfæren med en konvergerende stråle.

Question 13

Hva kan man bruke CBED til?

Answer 13

1. Måle konvergeringsvinkelen til elektronstrålen
2. Prøvetykkelse
3. Enhetscellen til krystallen
4. Gitterparameter
5. Punktgruppen til krystallen
6. Romgruppen til krystallen

Question 14

Hva er en styrke til CBED med tanke på interaksjonsvolumet?

Answer 14

Det er veldig lite (nanometer nivå) sammenlignet med andre diffraksjonsteknikker.

Question 15

Hvordan måler du konvergeringsvinkelen?

Answer 15

2α_i = X/Y * λ/d_hkl

Hvor X er disk diameteren og Y er avstanden til refleksen (hkl)

Question 16

Hva danner intensitetsoscillasjonen innad i CBED disken?

Answer 16

s er null ved sentrum av disken men vil varierer for de fleste punkter av disken ettersom Evaldsfæren er gynget.

Question 17

Hvordan kan man måle tykkelser med CBED?

Answer 17

Den effektive deviasjonsparameteren s vil variere med utslukningsavastanden for propagering gjennom materialet etter Howie-Wheelan ligningen. Antall minimumer fra den eksakte Braggbetingelsen vil være relatert til tykkelsen. Plotter så (s_i/n_i)² mot (1/n_i)².

Question 18

Hvilke treparametere kan en bruke for å avgjøre enhetscelleparametere?

Answer 18

1. Radiusen, G, til HOLZ
2. Relativ avstand til diffraksjon i HOLZene sammenlignet med avstanden i ZOLZ
3. Relativ posisjon for diffraksjon i HOLZ sammenglinet med ZOLZ

Question 19

Hva kan du gjøre for å øke synligheten til HOLZ?

Answer 19

De kan bli gjort mer synlig ved å kjøle prøven med flytendenitrogen for å begrense termisk Debye-Waller faktoren og termisk diffusspredning.

Question 20

Hva er betydningen av kameralengden i CBED?

Answer 20

Små kameralengder gir brede utsikt i vinkelrommet. Kan se HOLZ.

Question 21

Hva er betydningen av kondensoraperturen i CBED?

Answer 21

En stor kondensor aperture gir en stor konvergeringsvinkel som øker spredning til høyevinkler. Høyvinkelspredning er også økt med lavere akselerasjonsspenninger som øker kurven på Ewaldsfæren.

Question 22

Hva er grunnen til at vi bruker CBED for å avgjøre punktgruppen til krystallen?

Answer 22

1. Det er mulig å oppnå symmetriinformasjon fra et veldig lite område i prøven.
2. Ulikt situasjonen i kinematisk diffraksjon hvor alle krystaller ser centrosymmetriske ut så vil man i dynamisk diffraksjon skille mellom centrosymmetriske og ikke-centrosymmetriske.

Question 23

Hvilke metoder har vi for å finne punktgruppen med CBED?

Answer 23

1. Bruke en høysymmetrisoneakse og symmetrien i en mørkefelt disk
2. Bruke en høysymmetrisoneakse og symmetrien i mange-strålemønsteret.
3. Bruke ZOLZ og helemønster symmetrien oppnåd fra flere høysymmetri soneakser.

Question 24

Hva er projeksjonsdiffraksjonsgruppen?

Answer 24

Symmetrien av arrangeringen av ZOLZ disken og the brede intensitetsvariasjonene (rocking curves) innad i disken i zone-aksemønsteret hvis vi ekskluderer HOLZ linjer (eller HOLZ effekter). Dette er diffraksjonssymmetrier av de 10 to-dimensjonale punktgruppene.

Question 25

Hva er helemønster symmetrien?

Answer 25

Symmetrien for alt i soneaksen av CBED mønsteret utenom HOLZ linjer i BF disken. Dette inkluderer HOLZ linjer og intensitetsdistribusjonen i ZOLZ og HOLZ. Dette er trekk som gir tre-dimensjonal symmetriinformasjon.

Question 26

Hva er BF disk symmetri?

Answer 26

Symmetrien i HOLZ linjer og intensitetsvariasjoner innad i 000 disken. BF-disken kan ha tilleggssymmetrier sammenlignet med WP symmetrien. Relaterer også 3D symmetrien av krystallen.

Question 27

Hva er DF disk symmetri?

Answer 27

Symmetrien innad i hkl (G) disken inkluderer HOLZ linjer og intensitetsoscillasjoner. Generell er enhver hkl disk som ikke er posisjonert på en majoritetssymmetri element av krystallen. Spesiell referer til en symmetri i en hkl disk ved en Bragg posisjon på en majoritetssymmetrielement i diffraksjonsgruppen (eks. speilplan).

Question 28

Hva er +-G disk symmetri?

Answer 28

Symmetrien i HOLZ linjer og intensitetsvariasjoner av todisker, hkl og dash-hkl, når begge diffraksjonene er satt ved deres Bragg posisjon. Dette er en test på om strukturen er centrosymmetrisk basert på brytningen av Friedelslov i dynamisk diffraksjon.

Question 29

Hva er diffraksjonsgruppen?

Answer 29

Det er 31 mulige tre-dimensjonale diffraksjonssymmetrier en kan oppnå med CBED. Dette er mønstre som inkluderer alle mulige kombinasjoner av punktsymmetrielementer og relaterer direkte til 32 punktgrupper.

Question 30

Hva er prosedyren for å finne romgruppen?

Answer 30

• Obtain CBED patterns from two or more zone axes
  – Vary convergence angle, beam intensity, and exposure time
• Identify the symmetry of the patterns
  – In this example we look at the whole pattern symmetry, which includes the HOLZ
  – This reflects the symmetry of the projected 3D potential
• Identify the diffraction groups that the patterns belong to
• Use these diffraction groups to identify possible point groups
• If two patterns leave an ambiguity, you need more patterns from other zone
  axes
• When the point group is determined, add information on lattice centering, screw
  axes, glide planes etc obtained from e.g. SAD.
  11

Question 31

Hva kan vi bruke Gjønnes-Moodie linjer til?

Answer 31

Finne glideplan eller skruakse og raskt finne ut romgruppen.

Question 32

Hva er karakteristisketrekk til GM linjer?

Answer 32

• Vekslende diffraksjon langs en systematisk linje av diffraksjoner i en gitt Laue sone
• Linjen blir trangere når krystalltykkelsen øker
• Linjen er tilstede ved alle krystaltykkelser og akselerasjonsspenninger
• Svart kors

Question 33

Hvordan kan CBED bli brukt for å avgjøre strukturfaktoren?

Answer 33

Ved å måle endring i spredningsamplituden (atom form faktoren) som skyldes endring i båndene ved å gjøre linjeprofil innad i CBED diskene.

Question 34

Hvorfor bruker vi av og til s når vi skal plotte I = |F(s)|²?

Answer 34

For å skalere med λ når vi bruker ulike kilder.

Question 35

Hva er atom form faktoren for røntgen?

Answer 35

Fourier transformen av elektronskyen til materialet.

Question 36

Hva er atom form faktoren for elektroner?

Answer 36

Fourier transformen av det elektrostatiskepotensialet til atomet.

Question 37

Hva er Mott-formelen?

Answer 37

Utledet uttrykk for elektron atom form faktoren:

• Δk_-2 avhengighet
• Bidrag fra kjernen: Z
• Bidrag fra elektronskyen som er lik atom form faktoren til røntgen

Question 38

Hvorfor skaleres atom form faktoren til røntgen med lave spredningsvinkler?

Answer 38

For da oppelver den potensialet til hele elektronskyen: Altså integralet av ρ(r) er lik Z.

Question 39

Fast-stoff effekter som forming av bånd vil redistribuere elektronskyen og spesielt påvirke valens elektronene. Vil atom form faktoren til røntgen eller elektroner være mest sensitiv til dette?

Answer 39

Elektroner fordi spredning av valenselektroner korresponderer til lave spredningsvinkler (tenk motsatt av Rutherford), og det vises også igjennom Δk_-2 avhengigheten.

Question 40

Hvorfor blir røntgen atom form faktoren mer og mer lik ved høyere