DOQ-CGCRE-008- ORIENTAÇÃO SOBRE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS Flashcards
DOQ- CGCRE 008 tem como objetivo auxiliar os laboratórios de ensaio na tarefa de demonstrar que um método analítico, nas condições em que é praticado, tem as características necessárias para a obtenção de resultados com a qualidade exigida.
Certo
DOQ-CGCRE-008 pretende abordar todas as técnicas aplicáveis à validação de métodos analíticos
Errado
Este documento não pretende abordar todas as técnicas aplicáveis à validação de métodos analíticos, cabendo ao laboratório buscar aquela que mais se aplica ao estudo em questão.
As não conformidades constadas numa avaliação são registradas contra o requisito da acreditação e não contra a DOQ-CGRE- 008
Certo
Validação é a verificação na qual os requisitos especificados são adequados para uso pretendido enquanto a verificação é o fornecimento de evidência objetiva de que um dado item satisfaz requisitos especificados
Certo
O laboratório deve atender aos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 para a seleção de métodos de ensaios, desenvolvimento de métodos de ensaio pelo laboratório utilização de métodos não normalizados e validação de métodos
Certo
O laboratório não precisa validar métodos normalizados usados dentro dos escopos para os quais foram concebidos, pois são considerados automaticamente apropriados para o uso pretendido
Errado
o laboratório deve validar:
- Métodos não normalizados;
- Métodos criados/desenvolvidos pelo próprio laboratório;
- Métodos normalizados usados fora dos escopos para os quais foram concebidos;
- Ampliações e modificações de métodos normalizados.
Os parâmetros de desempenho
1-
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3-
4-
5-
6-
7-
1- Seletividade
2- Linearidade / Faixa de trabalho/ Faixa linear de trabalho/ Sensibilidade
3- Limites de Detecção
4- Limite de Quantificação
5- Tendência/ Recuperação
6- Precisão ( repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade)
7- Robustez
Os parâmetros de seletividade e limites de detecção são qualitativos e quantitativos
Certo
Dependendo da faixa de concentração do analito, pode não ser necessária a determinação dos limites de detecção e de quantificação. Por exemplo, quando a faixa de trabalho estiver muito acima do LQ típico para o método a ser validado
Certo
Os métodos estatísticos empregados neste documento baseiam-se no pressuposto de que toda variação, seja ela associada à amostra (homogeneidade) ou ao processo de medição, é aleatória e segue a distribuição de probabilidade de Gauss (também conhecida como distribuição normal). Caso contrário, uma pesquisa mais aprofundada será necessário
Certo
Para os métodos qualitativos, a abordagem para determinação da seletividade, do LD e da robustez pode obedecer a parâmetros estatísticos e probabilísticos diferentes dos empregados para métodos quantitativos, conforme indica a literatura
Certo
Seletividade é o grau em que o método pode quantificar o analito na presença de outros analitos, matrizes ou de outro material potencialmente interferente. Um método que produz respostas para vários analitos, mas que pode distinguir a resposta de um analito da de outros, é chamado seletivo
Certo
Linearidade de um procedimento analítico é a sua habilidade (dentro de uma dada faixa) em obter resultados os quais são indiretamente proporcionais à concentração do analito na amostra
Errado
Diretamente
Faixa de trabalho de um procedimento analítico é o intervalo entre a menor concentração e a maior concentração de analito na amostra para o qual se demonstrou que o procedimento analítico tem um nível aceitável de precisão, exatidão e linearidade
Certo
Faixa linear de trabalho é por inferência a faixa de concentração do analito em que os resultados do método são proporcionais à concentração do analito
Certo
Sensibilidade analítica é a mudança na resposta do instrumento que corresponde a uma mudança na quantidade medida. É a inclinação da curva analítica
Certo
Todo experimento de determinação da faixa de trabalho é iniciado pela escolha de uma faixa preliminar. A faixa de trabalho deve cobrir a faixa de aplicação para a qual o ensaio vai ser usado e a concentração mais esperada da amostra deve, sempre que possível, se situar no centro da faixa de trabalho.
Certo
No limite inferior da faixa de concentração, o fator limitante é o valor do limite de quantificação (LD). (Limite de detecção)
Errado
LQ ( Limite de detecção)
São necessários vários níveis de concentração uniformemente distribuídos na faixa de trabalho pretendida (no mínimo cinco), para construir a curva analítica. O número de replicatas analisadas de cada concentração
deve ser de no mínimo três, e, preferencialmente, com os níveis de concentração analisados em ordem
aleatória (Thompson, 2002).
Certo
Limite de detecção (LD) de um procedimento analítico individual é a menor quantidade de analito na amostra que pode ser detectada, mas não necessariamente quantificada sob as condições estabelecidas para o ensaio
Certo
O limite de detecção é determinado pela análise de amostras com concentrações conhecidas de analito ou por valores de propriedades conhecidos e pela definição de um nível mínimo em que o analito/propriedade
pode ser detectado com confiança.
Certo
A relação sinal/ruído é determinada pela comparação dos sinais medidos de amostras com baixas concentrações conhecidas do analito e dos ruídos dos brancos de amostras, definindo-se a concentração
mínima em que o analito pode ser detectado com confiança. Uma relação sinal/ruído de 3:1 ou 2:1 é geralmente considerada aceitável
Certto
O branco de amostra é a matriz sem o analito de interesse
Certo
Os processos normalmente utilizados para avaliar a tendência de um método são, entre outros: uso de materiais de referência certificados (MRC), participação em comparações interlaboratoriais, comparação com método de referência (ou método validado) e realização de ensaios de recuperação
Certo
A tendência, quando aplicada a uma série de resultados de ensaio, implica numa combinação de componentes de erros aleatórios e sistemáticos
Certo
A exatidão não é avaliada numericamente por meio da tendência.
Errado
É
Os materiais de referência certificados (MRC) devem ser utilizados no processo de
validação de um método de ensaio
Certo
A recuperação do analito pode ser estimada pela análise de amostras fortificadas com quantidades conhecidas do mesmo (spike). As amostras podem ser fortificadas com o analito em pelo menos três diferentes concentrações (baixa, média e alta) da faixa de uso do método.
Certo
É importante que os laboratórios estabeleçam critérios de aceitação para recuperação, de preferência seguindo as orientações normativas da legislação aplicável às áreas de atividades
Certo
A condição de repetibilidade de medição é a condição de medição num conjunto de condições, as quais incluem o mesmo procedimento de medição, os mesmos operadores, o mesmo sistema de medição, as mesmas condições de operação e o mesmo local, assim como medições repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares durante um curto período de tempo
Certo
Precisão
Normalmente determinada para circunstâncias específicas de medição e as três maneiras mais comuns de expressá-la são por meio da repetibilidade, precisão intermediária e da reprodutibilidade, sendo usualmente
expressas pelo desvio padrão e coeficiente de variação.
Certo
As repetições devem ser dependentes
Errado
Independentes
É importante que os laboratórios estabeleçam critérios de aceitação para o desvio padrão relativo (DPR), também chamado de coeficiente de variação (CV), obtido sob condições de repetibilidade, de preferência seguindo as orientações normativas da legislação
Certo
Embora a reprodutibilidade não seja um componente de validação de método executado por um único laboratório, é considerada importante quando um laboratório busca a verificação do desempenho dos seus
métodos em relação aos dados de validação obtidos por meio de comparação interlaboratorial
Certo
É importante que os laboratórios estabeleçam critérios de aceitação para o desvio padrão relativo obtido sob condições de reprodutibilidade,
Certo
A robustez de um método analítico é a capacidade do método em não ser afetado por pequenas variações nos parâmetros de execução do método.
Certo
Mesmo analista, equipamento, laboratório e período curto
Repetibilidade
Precisão avaliada sob condições que compreendem o mesmo procedimento de medição, o mesmo local e medições repetidas no mesmo objeto ou em objetos similares, ao longo dum período extenso de tempo
Precisão Intermediária
Analista, equipamentos e laboratórios diferentes, período longo
Reprodubilidaade
Os valores de HORRAT forem menores ou iguais a 2, os valores da reprodutibilidade dos métodos podem
ser considerados satisfatórios
Certo
O índice z é também um modo de avaliar o desempenho do laboratório em comparações interlaboratoriais
Certo
Após validado o método, é preciso implantar procedimentos de controle de qualidade para acompanhar o desempenho do método na rotina laboratorial. Dentre os procedimentos que podem ser utilizados, estão o uso de materiais de referência certificados (MRC), materiais de referência secundários, participação em comparações interlaboratoriais, realização de ensaios replicados, reensaio de itens retidos
Certo
