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Analysemethode Geochemie Flashcards

1
Q

Was sind die Anforderung an Stichproben für die geochemischen Analysen?

A

Stichproben müssen…
1. repräsentativ sein.
• Stichproben müssen so beschaffen sein, dass sie geeignet sind, die gesuchte Eigenschaft
der Population auch widerzuspiegeln
2. stationär sein.
• Die gesuchte Eigenschaft von Proben darf sich nicht im Verlauf der Zeit verändern
3. unabhängig sein.
• Es soll kein logischer oder mathematischer Zusammenhang zwischen den Stichproben bestehen.
4. …aleatorisch (zufällig, random) genommen sein.
• Die Probenahme muss so durchgeführt werden, dass jede potentielle Probe die gleiche
Chance hat, als solche ausgewählt zu werden.
5. …intrinsisch (unbeeinflusst, unbiased) genommen sein.
• Die Proben müssen unbeeinflusst von bewussten oder unbewussten Einflüssen
genommen werden.

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2
Q

Was sind die Anforderung an Stichproben bzgl. Gesteine für die geochemischen Analysen?

A

− Probe muss frisch und unverwittert sein
− möglichst hoher Grad an Homogenisierung auf mechanischem Weg (z.B. Mahlen der Probe)
− Lösen oder Schmelzen der Probe (Aufschluss)

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3
Q

Was sind die Anforderung an Stichproben bzgl. Minerale für die geochemischen Analysen?

A

− Keine Homogenisierung

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4
Q

Was sind die Arten von Elementen im Gestein?

A

Haupt-, Neben-, und Spurenelemente

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5
Q

Eigenschaften von Haupt- und Nebenelementen.

A

Hauptelemente (>1 Gew.-%) und Nebenelemente (0,1-1 Gew.-%):
• Bauen den Großteil des Gesteins auf
• Gehalte werden als Oxide in Gewichtsprozent angegeben (z.B. SiO2, Al2O3)
• Analysiert vorwiegend mit RFA, ICP-MS

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6
Q

Eigenschaften von Spurenelementen.

A

Spurenelemente (ppm-ppb):
• In Konzentrationen <0,1 Gew.-%
• Angabe in ppm (mg/kg) oder ppb (μg/kg)
• Analysiert u.a. mit RFA, AAS, AES, ICP-MS

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7
Q

Was sind die Analysetechniken für die Gesteinsgeochemie?

A
  1. Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA)
  2. Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)
  3. Atomemissionspektrometrie (AES) oder optische Emissionsspektrometrie(OES)
  4. Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-MS)
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8
Q

Was ist Spektometrie?

A

• Eines der wichtigsten Werkzeuge für die Charakterisierung von Materialien
• Ermöglicht es, die Zusammensetzung und Struktur von Materie auf molekularer Ebene zu untersuchen
• Nachweis einzelner Atome und verschiedener Isotope desselben Atoms möglich

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9
Q

Wie läuft die Probenvorbereitung für RFA?

A

• In seltenen Fällen ohne weitere Vorbereitung, glatte Oberfläche von Vorteil
• Zerkleinern und Mahlen des Gesteins→Herstellung von Pulver
• Pressen von Pulver und Bindemittel zu Probentablette
• Aufschmelzen von Pulver und Flussmittel und gießen einer Schmelztablette

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10
Q

Wie läuft die Probenvorbereitung für AAS, ICP-AES, ICP-MS?

A

• Zerkleinern und Mahlen des Gesteins→Herstellung von Pulver
• Aufschlüsse mit Säuren (Königswasser, 4 Säuren etc.)
• Peroxid Aufschluss

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11
Q

Wie funktioniert Röntgenfluoreszenzanalyse RFA?

A

• Primäre Röntgenstrahlung trifft auf Probe und schlägt Elektronen aus den inneren Atomschalen heraus
• Die Lücken werden durch Elektronen aus weiter außen liegenden Atomschalen aufgefüllt
• Dabei entsteht eine für jedes Element charakteristische Röntgenstrahlung (Fluoreszenzstrahlung)

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12
Q

Arten von RFA?

A

Messung von Energie (EDX) oder Wellenlänge (WDX)

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13
Q

Eigenschaften von WDS System.

A

• Teure Optik und Kristalle
• Nachweisgrenze: 10er ppm (0,001 Gew.-%)

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14
Q

Eigenschaften von EDS System.

A

• Kostengünstig durch einfachere Bauform (keine Kristalle)
• Nachweisgrenze: >1000 ppm (0,1 Gew.-%)

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15
Q

Wie ist der Aufbau bei RFA mit WDS System?

A

• Röntgenröhre: Erzeugung der primären Röntgenstrahlung
• Wellenlängen der charakteristischen Röntgenstrahlung werden mit Hilfe von Beugungskristallen in spektrale Bestandteile zerlegt
• Detektor registriert Anzahl der Röntgenquanten (Intensität) für eine vorgegebene Wellenlänge

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16
Q

Wie ist der Aufbau bei RFA mit EDS System?

A

• Röntgenröhre: Erzeugung der primären Röntgenstrahlung
• Filter: Unterdrückung von Hintergrundrauschen
• Detektor registriert Energie der Röntgenquanten und Anzahl der Röntgenquanten mit bestimmter Energie

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17
Q

Was sind die Stärken von Röntgenfluoreszenzanalyse RFA?

A

• Bis zu 80 Elemente
• Detektionsbereich von 100 Gew.-% bis 1 ppm
• Elemente von Na bis U
• Schnell und vollautomatisch
• Handpistolen erhältlich

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18
Q

Was sind die Schwächen von Röntgenfluoreszenzanalyse RFA?

A

• Elemente leichter als Na können nicht analysiert werden
• Komplexe Methode, erfahrener Techniker nötig (WDX)

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19
Q

Was ist das Funktionsprinzip von Atomabsorptionsspektrometrie AAS?

A
  1. Lichtquelle emittiert Licht verschiedener Wellenlängen
  2. Im Strahlengang befindet sich eine heiße Flamme (Atomisierungseinheit)
  3. Probenlösung wird mit Zerstäuber in heiße Flamme gesprüht
  4. Intensität des in der Atomwolke abgeschwächten Lichtstrahls wird hinter der Atomisierungseinheit gemessen und mit Intensität des ungeschwächten Lichtes verglichen
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20
Q

Was sind die Stärken von AAS?

A

• Analyse von Spurenelementen
• ppm Bereich
• Detektionsbereich 100 Gew.-% bis 1 ppm
• einfach, robust

21
Q

Was sind die Schwächen von AAS?

A

• Chemischer Aufschluss mit Säuren notwendig
• ein Element nach dem anderen
• langsam

22
Q

Wie funktioniert Atomemissionsspektrometrie AES oder OES?

A

• Atomisierung in Flamme (AES) oder ICP (induktiv gekoppeltes Plasma) (OES)
• Probe und Gas werden in Aerosol überführt und in Plasmafackel verdampft und atomisiert
• Angeregte Atome/Ionen emittieren charakteristische Strahlung, die mit Monochromator zerlegt wird und dann gemessen wird

23
Q

Was sind die Stärken von AES oder OES?

A

• Analyse von Spurenelementen
• Bis zu 50 Elemente gleichzeitig
• Detektionsbereich 100 Gew.-% bis ppm
• Schnell
• günstig

24
Q

Was sind die Stärken von AES oder OES?

A

• Chemischer Aufschluss mit Säuren notwendig

25
Q

Was ist das Prinzip von Massenspektrometrie mit induktiv-gekoppeltem Plasma ICP-MS?

A

• Herstellen von Aufschlusslösungen (mit Säuren, unter Druck)
• Probe über Zerstäubersystem in Argon-Plasma eingebracht
• Im Plasma werden Elemente ionisiert (Temp. 5000-7000 K)
• Positiv geladene Ionen gelangen durch zwei Lochblenden (sampler and skimmer) und über ein Interface in das Massenspektrometer
• Ionen werden nach Masse/Ladungs-Verhältnis aufgetrennt und mit Detektor nachgewiesen

26
Q

Was sind die Stärken von Massenspektrometrie mit induktiv-gekoppeltem Plasma ICP-MS?

A

• Haupt- und Spurenelementanalyse (auch für Ultraspurenbereich geeignet)
• Nachweisgrenze (detection limit) 1 ppb
• Schnell, gleichzeitige Analyse von 20-60 Elementen

27
Q

Was sind die Schwächen von Massenspektrometrie mit induktiv-gekoppeltem Plasma ICP-MS?

A

• Nasschemie und Aufschluss nötig (außer bei LA-ICP-MS)
• Komplexe Methode
• Erfahrenes Laborpersonal erforderlich
• Sehr hohe Anschaffungskosten

28
Q

Wie wird eine geeignete Analysemethode für Gesteinchemie ausgewählt?

A

• Welche Elemente sind zu erwarten und sollen analysiert werden?
• Wie viele Elemente sollen analysiert werden?
• Wie hoch sind die Konzentrationen des Elements/der Elemente, die gemessen
werden sollen (Gew.-%, ppm, ppb, ppt)?

29
Q

Wann wird ICP-MS gewählt?

A

Für ppt

30
Q

Wann wird ICP-OES gewählt?

A
  • ppb
  • für > 5 Elemente
    ODER
  • ppb
  • für < 5 Elemente
  • high dissolved solids
    ODER
  • ppm
  • für > 5 Elemente
    ODER
  • % Gewicht
31
Q

Wann wird ICP-MS gewählt?

A
  • ppb
  • für < 5 Elemente
  • low dissolved solids
32
Q

Wann wird Flame-AAS gewählt?

A
  • ppm
  • für < 5 Elemente
33
Q

Wann wird RFA gewählt?

A

% Gewicht

34
Q

Was sind die Methoden, um Mineralgeochemie zu analysieren?

A

• Rasterelektronenmikroskopie (REM):
− Bildgebung
− Elementdispersive Röntgenspektrometrie (EDS)
• Elektronenstrahlmikrosonde (EMPA):
− Bildgebung
− Wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie (WDS)
• QEMSCAN:
− Quantitative Analyse von Mineralen durch REM
− REM-basierte automatisierte mineralogische Phasenanalyse

35
Q

Wie wird die Probenvorbereitung für REM, EMPA und QEMSCAN gemacht?

A

polierter Dünnschliff oder Anschliff, Bedampfung mit Graphit

36
Q

Primärelektronenstrahl trifft auf Probe und Wechselwirkung erzeugt verschiedene Signale, was sind die Wechselwirkung zwischen Elektronen und Materie?

A

• Rückgestreute Elektronen: durch Streuprozesse (elastisch und inelastisch) abgelenkte und abgebremste Primärelektronen
• Sekundärelektronen: durch inelastische Streuprozesse sekundär ausgelöste Elektronen
• Charakteristische Röntgenstrahlung: wird ein Elektron aus innerer Schale herausgeschlagen
entsteht eine Lücke, die durch ein Elektron aus äußerer Schale wieder aufgefüllt wird → Emission
eines Röntgenquants; Energie ist elementspezifisch
• Kathodolumineszenz: Elektronenstrahl versetzt Probe in angeregten Zustand; beim Übergang
vom angeregten Zustand in den Grundzustand wird sichtbares Licht emittiert

37
Q

Was ist das Funktionsprinzip von REM?

A

• Oberfläche einer Probe wird von einem gebündelten Primärelektronenstrahl Zeile für Zeile abgerastert
• Wechselwirkung erzeugt verschiedene Arten von Strahlung, die simultan von verschiedenen Detektoren registriert werden und verschiedene Signale erzeugen

38
Q

Wie ist der Aufbau von REM?

A

− Elektronenquelle
− Linsensystem
− Vakuumsystem
− Probenhalterung
− Detektoren

39
Q

Was sind die Stärken von REM?

A

• Einsatz v.a. für Bildgebung
• Informationen über Textur, Kristallstruktur und –orientierung, chemische Zusammensetzung • Qualitative und semi-quantitative chemische Analyse
• Nicht destruktiv, die Probe wird nicht „zerstört“ bei der Messung
• Schnell

40
Q

Was sind die Schwächen von REM?

A

• Nicht geeignet für leichte Elemente (<Na)
• KeinequantitativeAnalyse

41
Q

Wie ist der Aufbau und die Funktionsweise von EMPA?

A

• Aufbau und Funktionsweise sehr ähnlich wie REM
• Hauptunterschied: zusätzliche WDS Spektrometer (wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie) zur quantitativen chemischen Analyse von Haupt-, Neben-, und Spurenelementen
• Häufig auch mit BSE, SE und EDS Detektoren ausgestattet
• Beim Aufbau Kondensorlinse und WDS Spektrometer statt Linsensystem und Detektoren bei REM

42
Q

Was sind die Stärken von EPMA?

A

• QuantitativechemischeAnalyse
• Punktmessungen und Profile mit regelmäßigen Abständen der Punkte (zur Herstellung von
Elementverteilungsbildern)
• Analyse von Spurenelementen im ppm-Bereich
• ZerstörungsfreieAnalyse

43
Q

Was sind die Schwachen von EPMA?

A

• Nicht geeignet für leichte Elemente (<B)

44
Q

Wie funktioniert QEMSCAN?

A

• REM mit EDS-Spektrometer und spezialisierter Software
• Abgleich von BSE und EDS-Signalen der Probe mit Vergleichsspektren aus Bibliothek

45
Q

Welche Information kann QEMSCAN geben?

A

• Mineralidentifikation, Korngröße, Kornform, Kornverwachsungen

46
Q

Wofür ist QEMSCAN benutzt?

A

• Für Locker-, und Festgesteine, Erze, Aufbereitungskonzentrate, metallurgische Produkte

47
Q

Was bedeuten die Begriffe SE, BSE und CL?

A

Bildgebung von:
- SE: Sekundärelektronen: Oberfläche
- BSE: Rückgestreute Elektronen: Darstellung von Materialunterschieden
- CL: Kathodolumineszenz: Zonierung

48
Q

Was bedeutet EDS?

A

EDS (Multi-element Spektrum): Chemische Analyse der Elemente

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