Test 1: lab formatif

Question 1

Qui exigent des études et des tests rigoureux de contrôle qualité sur les pharmaceutiques? Pourquoi?

Answer 1

Les agences réglementaires

Évaluer la nature (qte, identité, impureté, intégrité et uniformité) + Que la forme galénique délivre bonne qte de PA

Question 2

Que teste-t-on chez les comprimés?

Answer 2

Dureté
Friabilité
Désintégration

Question 3

Avec quelle technique permet l’identification et le dosage? IMP

Answer 3

HPLC avec un standard de référence

Question 4

À quoi sert l’HPLC?

Answer 4

Séparer
identifier
Quantifier

Question 5

L’échantillon doit-il est être en poudre pour faire le HPLC?

Answer 5

NON! Il doit être en solution (pharmaceutiques, métabolites etc.)

Question 6

ON utilise quel type d’HPLC dans notre lab

Answer 6

HPLC en phase inverse

Question 7

Donne les prérequis pour avoir une bonne courbe standard (5 sur 8)

Answer 7

-On doit utiliser une bonne gramme de concentrations des standards de calibration (LOQ à la concentration maximale à quantifier

-La courbe doit être fraiche du jour

-La courbe dpit avoir 5 points minimum

-Rester dans les limites de sensibilité de l’appareil

-Se situer dans les limites de la courbe

-Mettre en graphique selon l’aire du pic HPLC en fct de la concentration connue du standard de calibration

-Montrer l’équation de la droite, sans faire passer par l’origine

R carré robuste: >0,98

Question 8

Quel est le métabolite de l’aspirine/ASA suite à une biotransformation

Answer 8

Salicylate (SA)

Question 9

Comment est formé le SA/Salicylate (Nomme l’autre version NON ENZYMATIQUE)

Answer 9

Par hydrolyse sous différentes conditions: humidité

Question 10

Qu’est ce que le MBA? On l’utilise pour quoi en lab

Answer 10

Une molécule avec une base structurale s’appartenant à l’ASA et SA.

Il est notre standard interne de quantification

Question 11

Quelle colonne on utilise dans ce lab pour l’HPLC et dit c’est quoi la phase stationnaire

Answer 11

La colonne Zorbax SB-C18

La phase stationnaire est le Zorbax SB-C18 (colonnne en phase inverse)

Question 12

Quels sont les phases mobiles utilisées en lab?

Answer 12

Phase mobile A: H2O/TFA 0,1%

Phase mobile B: ACN/TFA 0,1%

Question 13

Comment on peut voir les pics d’élution chrommatographiques de chaque analyte?

Answer 13

Via le chromatogramme

Question 14

À quoi sert le TFA 0,1%

Answer 14

Acidifier la phase mobile (diminue son pH sous le pKa des molécules analysées = les analytes seront donc toutes sous la forme protonées, donc ajout de H donc pas de charges)

Ainsi, l’absence de charge = diminue attraction des analytes avec la phase la plus polaire (phase mobile)

Question 15

Décrit le coefficient de partage en HPLC

Answer 15

Le coefficient de partage entre la phase mobile et stationnaire = ratio de temps passé dans chacune des phases

Il diffère d’une molécule à un autre en fct de leur polarité et leur attraction à chacune des phases

Question 16

Pk le coefficient de partage diffère selon la molécule

Answer 16

Car différentes molécules ont différente strucutres, pKa et LogP.

Question 17

Nomme en ordre quelle molécule a un temps de rétention le plus long entre ASA, SA et MBA

Answer 17

1. ASA (plus court) et donc coefficient de partage le plus bas
2. SA
3. MBA (plus long)

Question 18

Sur un chromatogramme, que veut dires les premiers pics observés?

Answer 18

pic d’injection/Tm (TEMPS MORT) = temps de transit des composés non retenus jusqu’à leur sortie et détection

Question 19

Quelles sont les infos à chaque Tr (temps de rétention) sur un chromatogramme

Answer 19

Hauteur du pic
Largeur du pic
Aire du pic: IMP pour faire courbe standard. Aire proportionnelle à concentration.

Question 20

Protocole 1.1: Dosage des ingédients actifs et impuretés dans un comprimé d’Aspirine par HPLC

Quel est le volume d’injection et la lecture UV est à quelle nm

Answer 20

1 ul
228 nm

Question 21

Protocole 1.1: Dosage des ingédients actifs et impuretés dans un comprimé d’Aspirine par HPLC

Décrit le protocole en général

Answer 21

1. Prendre comprimé d’Aspirine
2. Écraser comprimé dans un mortier
   3.Ajout 10ml d’éthanol 100% dans le mortier
3. transférer tube conique et répéter avec 5 ml d’éthanol 100%
4. Ajouter H2O nano jusqu’à 50 ml (vortexer)
5. Avec seringue à nylon, filtrer échantillon (surnageant)
6. Prendre 100 ul et metttre vial HPLC pour SA dosage
7. Diluer 1/100 dans ACN/0,1% TFA et prendre aussi 100 ul et le mettre dans un vial à HPLC pour dosage de ASA
8. ANAlyser au HPLC

Question 22

Protocole 1.2 Courbe standard de calibration de l’ASA et SA par HPLC

Quel est le domaine de concentration

Answer 22

Entre 3 ug/ml et 100 ug/ml

Question 23

Protocole 1.2 Courbe standard de calibration de l’ASA et SA par HPLC

Décrit le protocole

Answer 23

1. Préparer un standard dilué à partir de la solution mère standard (ASA + SA, 1mg/ml) POUR UN Vf de 1ml. APrès on complète avec le diluant d’ACN/0,1%TFA
2. Transfrérer 100 ul dans un vial à HPLC
3. ANalyse au HPLC