Méthodes séparatives et Spectrométriques Flashcards
La chimie analytique
La chimie analytique est la science qui permet d’acquérir des informations concernant un echantillon de matière et d’en tirer une interprétation à l’aide de méthodes physico-chimiques.
Quels sont les objectifs de la chimie analytique
- Séparer les constituants d’un matériau
- Identifier et déterminer leurs quantités relatives
La chimie analytique repond a deux questions importantes
Quels en sont les constituants ? - Analyse qualitative
Combien y a-t-il de chacun de ces constituants ? - Analyse quantitative
Les résultats des analyses chimiques entrainent des decisions dans les domaines …..
De L’agroalimentaire
De L’environnement
Du Sport
De L’art
De la pharmacie
De la santé
La chimie analytique est divisé en deux
- Méthodes chimiques en solution
- Méthodes instrumentales
Méthodes chimiques en solution divisé en deux
- Gravimétrie
- Volumétrie
Methodes instrumentales divisé en trois
- Methodes Optiques
- Methodes de séparation
- Méthodes électrochimiques
Méthodes Optiques c’est tout ce qui est :
- Spectroscopie atomique
- Spectroscopie moléculaire
- Spectroscopie d’absorbtion
- Spectroscopie d’émission
Méthodes séparatives c’est tout ce qui est :
Chromatographies en phase liquide , en phase gazeuse, en phase supercritique
CCM ( Chromatographie sur colonne , sur couche mince )
Méthodes électrochimiques
Potentiométrie
Ampérometrie
Coulométrie
Analyse élémentaire divisé en deux
Analyse qualitative
Analyse quantitative
Analyse qualitative
Permet de déterminer le nom des constituants d’un mélange
Analyse Quantitative
Determine la quantité d’un élément dans une matrice
Analyse structurale
L’analyse structurale consite à comprendre comment les atomes d’une molécule sont disposés et comment ils interagissent entre eux.
Cela permet de déterminer la structure d’une molécule, c’est-à-dire la manière dont elle est formée et comment ses différents éléments( atomes, groupes fonctionnels ) sont liés.
Comment fonctionne L’analyse Structurale
Pour ce faire on utilise des techniques comme la spectroscopie
exemple : la spectroscopie RMN ou IR, qui nous aident à VOIR la structure de la molecule.
En plus de cela, on peut aussi déterminer sa formule chimique ( fromule brute ) et étudier sa forme dans l’espace. Cette analyse est essentielle pour mieux comprendre les propriétes des molécules, par exemple en chimie organique ou pharmaceutique
Qu’est-ce que l’analyse de distribution permet de déterminer dans une surface ou un espace ?
Elle permet de localiser et de coordonner les élements recherchés sur une surface ou dans un espace .
Elle aide aussi a determiner la repartition des elements et à obternir des profils quantitatifs de leur concentration
Le profile d’ensemble dans l’analyse de distribution
Combine les informations Quali et Quantitatives sur la répartition d’un element, offrant une vue complete de sa localisation
Analyse dynamique
Elle etudie l’evolution d’un phénomène au fil du temps. Elle mesure comment les variables changent avec le temps, sans dérivation ( ce qui signifie les changements se font de manière continue et réguliere, sans que l’analyse ne montre de pics ou de variations soudaines dans les resultats).
Cela permet de controleer les procedes dans l’industrie chimique et pharmaceutiques
A quoi consiste le “ Principe” d’analyse
Il repose sur les interactions entre les elements de l’echantillon qui permettent d’obtenir des mesures interprétables qui explique comment l’analyse donnes des résultats
A quoi consiste la “ Méthodes” d’analyse
C’est la strategie ou l’approche utilisee pour obtenir des informations precises sur l’objet d’etude en suivant un principe d’analyse specifique.*
Elle determine la maniere d’appliquer ce principe
A quoi consiste le “ Procédé” d’analyse
c’est le protocole detaillé utilsé pour réaliser l’analyse, incluant la collecte et la preparation des échantillons, les mesures effectuées, les temoins ainsi que la source d’erreurs possibles et le temps nécessaire pour l’analyse.
Que faut-il considerer pour choisir une methodes d’analyse ?
Les quantités d’echantillons disponible et la concentration des éléments à analyser
Que signifie Ppm,ppb,ppt,ppq
Partie par million 10^6
Partie par biliion 10^9
Partie par trillion 10^12
Partie par quadrillon 10^15
Qu’est ce qu’un moment dipolaire permanent
c’est une propriete d’une molecules où les charges ( positives et negatives ) sont séparées, créant un pole positifs et un pole negatifs.
Une molecule est POLAIRE si elle a ce moment, sinon elle est APOLAIRE c’est-a-dire que les charges sont equilibrées
Comment peut-on estimer la présence d’un moment dipolaire permanent ?
En observant la forme de la molecules avec la methodes VSEPR, qui aide a comprendre l’arrangement des atomes et si la molecules pourrait avoir un pole positif et un ppole negatifs
Que sont les forces de Van der Waals
Ce sont des forces faibles entre toutes les molecules, meme les non-polaires.
Elles se produisent quand des charges temporaires ou permanentes dans une molécules influencent les autres molécules proches
Quelles sont les principales interactions intermoleculaires
Ce sont des forces qui agissent entre les molécules :
Ions-dipôles : Un ion interagit avec une molécule polaire.
Liaisons hydrogènes : Une forte attraction entre un atome d’hydrogène et un atome très électronégatif (comme l’oxygène).
Dipôles permanents : Interaction entre deux molécules polaires.
Forces de Keesom : Interaction entre deux molécules polaires permanentes.
Ions induits : Un ion induit une charge dans une molécule neutre.
Forces de Debye : Interaction entre un dipôle permanent et une molécule neutre.
Forces de London : Forces très faibles, résultant des fluctuations des charges dans les molécules, même non-polaires.
Que se passe-t-il lors de l’interaction de dipôles induits et permanents ?
Un moment dipolaire peut se créer temporairement dans une molécule non polaire quand elle se rapproche d’une molécule polaire ou chargée.
Qui est Mikhail Semenovich Tswett ?
C’est un scientifique russe qui a reussi en 1903 a separer des pigments vegetaux sur une colonne de carbonate de calcium et baptise cette nouvelle technique “ Chromatographie”
Quels sont les requirements pour l’experienced de Tswett
1) CaCO3
2) Ether de petrole
3) Broyat de feuilles
Signification du mot chromatographie
Khroma, pour couleur
et Graphien pour écrire
Chromatographie Flash divise en deux
Chromatographie en phase liquide
Chromatographie en phase gazeuse
Pic Chrommatographique
Quand un pigment sort de la colonne chromatographique, sa conc varie dans le temps.
Si on mesure cette conc à chaque instant, on obtient un “pic” : Une courbe qui monte (lorque le pigment sort) et redescend (lorsque il n’y a plus de pigment ).
Ce pic montre L’intensite du pigment a differents moments.
Chaque pic correspond à un seul pigment
Chromatogramme
Si plusieurs pigments sortent de la colonne, on trace leur conc en fxt du temps.
le “Chromatogramme” est donc un graphique avec plusieurs pics, chacun representant un pigment distinct.
Ces pics apparaissent à différents moments, selon la vitesse à laquelle chaque pigment traverse la colonne.
Le chromarogramme permet ainsi de visualiser l’ensemble des pigments present dans le melange d’analyse.
Dans l’experience de Tswett ou TSVET, le carbonate de calcium est-il entrainer par le passage du solvant ?
Non, Car le tube en verre est obstrue par un filtre.
Phase stationnaire
LA phase staionnaire est la substance qui reste fixe dans une technique de chromatographie,comme dans l’experience de Tswett. Elle est immobile et sert à separer les differents composants d’un melange en fonction de leurs affinitèes avec cette phase
Phase mobile
C’est le fluide (liquide,gaz,supercritique(CO2)) qui se deplaceet entraine les molecules a travers la phase stationnaire .
Par exemple dans l’ex de Tswett L’ether de petrol est la phase mobile car elle permet aux molecules de se separer en fonction de leur interaction avec la phase stationnaire
Soluté ou analyte
Ce sont les substances à analyser, comme les pigments extraites des plantes dans l’experience de Tswett.
Ce sont aussi les composant qui se deplace dans la phase mobile et sont separés lors du passage dans la colonne
Colonne chromatographique
C’est un tube contenant la phase stationnaire ou se fait la separation des composants
Qu’est-ce que le temps mort ?
C’est le temps que met un composé à traverser la colonne sans interagir avec la phase stationnaire
Que represente le Volume mort (Vm)
C’est le volume de la phase mobile traversant la colonne pendant le temps mort
C’est le volume necessaire pour qu’un composé traverse la colonne sans interagir avec la phase stationnaire
Vm = D * Tm
Comment le débit est-il lié au temps et au volume ?
Le débit relie le volume traversé à la durée du passage de la phase mobile.
Qu’est ce que le temps de retention
C’est le temps qu’un composé met pour traverser la colonne lorsqu’il interagit avec la phase stationnaire
Pourquoi les pics des composés sont-ils differents
Parce que chaque composé a un temps de retention different selon son interaction avec la phase stationnaire
Volume de retention ou elution
Volume necessaire de la phase mobile ( solvant ) pour faire sortir un composé de la colonne après qu’il est interagir avec la phase stationnaire
Vr = D * Tr
Pourquoi le volume de la phase stationnaire (Vs) n’est il pas directement visible sur le chromatogramme ?
Le chromatogramme affiche les temps de retention des analytes, mais ne fournies pas d’information sur les volumes specifiques des phases tels que le volume de la phase stationnaire
Volume de la colonne
C’est le volume total de la colonne, qui inclut l’ensemble de ses composants
Quels sont les different noms de K selon les conditions ?
Coeff de partage : en chromatographie de partage ( liquide-liquide et gaz-liquide)
coeff d’adsorption : en chromatographie d’adsorption (liquide-solide et gaz-solide)
cste de difusion : dans la chromatographie sur gel
La notions d’efficacité
l’efficacite d’une colonne se détermine généralement par le nombre de plateaux théorique (Nth) que la colonne aura vis-à-vis du composé considéré .
le Nth correspond aussi ai nombre total de fois qu’un composé
- Passe de la phase mobile à la phase stationnaire (et interagit)
- Retourne dans la phase mobile pour avancer
Hauteur équivalente à un plateau théorique (HEPT)
Correspond à la longeur de la colonne nécessaire pour qu’un composé réalise une étape d’échange entre la phase stationnaire et la phase mobile
H = L/N
Quels sont les parametres influençant l’efficacité
- Longeur de la colonne , plus c’est long mieux c’est
- Diametre des particules, plus c’est petits mieux c’est
- Diametre de la colonne , plus c’est fin mieux c’est
- Volume morts
- Debit optimal
Parametre influençant le facteur de separation ou de selectivite
la Nature de la phase mobile
la temp°
Nature de la phase stationnaire
Comment est appelée la difference de pression entre l’entrée et la sortie de la colonne ?
La perte de charge
Loi de darcy pour un liquide
Cette loi decrit l’ecoulement d’un fluide comme un liquide a travers un milieu poreux .
Cette loi est couramment utiliser pour expliquer comment la phase mobile traverse la phase stationnaire
Les notions de vitesse et l’equation de Van Deemter
les notions de vitesse en chromatographie sont etroitement liées à l’équation de Van deemte rqui decrit l’efficacite d’une colonne en fxt de la vitesse linéare de la phase mobile
H = A + B/u + C.u
H = hauteur equivalente a un plateau theorique
u = vitesse linéare de la phase mobile
A = Diffusion turbulente
B = Diffusion longitudinale
C = Transfert de masse
A = Diffusion turbulente
Independent de u et le debit
ne depend que des particlues ( A augmente quand Dp augmente )
ou Dp c’est le diametre des particules
Fraction jaune apolaires de l’expérience de Twestt
carotènes
Fraction jaune polaire de L’expérience de Twestt
Xantophylles
Fraction bleu verte de l’experience de Twestt
Chlorophyll a
Fraction verte de l’experience de Twestt
Chlorophyle b
La difference entre la chromatography en phase gazuese et en phase liquide
Temps de retention reduit
est le temps pendant lequel un composé interagit réallement avec la phase stationnaire
Le facteur de retention k , est independant de quoi et quoi
Du Debit (D) et L la longeur
Quels est le parametre le plus important en chromatographie pour definir le comportement des colonnes
Facteur de retention ou de capacité k
Quand est ce que ke coeff de partage K est grand ou petit
Il est grand d’une grandeur de 1000 lorsque la phase mobile est un gaz et petit d’une grandeur de 2 par exemple ,lorsque la phase mobile est un liquide
le Nth efficaité théorique ce calcule sur chaque pic vrai ou faux
vrai
C’est quoi le nombre de plateaux effectifs Neff
il est uniquement en fonction du temps de retention reduit
Quand utiliser le Neff
Pour comparer les perfomance de colonnes differente
Comment quitter de mm en cm et vice versa
1cm = 10mm
Comment appele t’on le diametre pour une HPLC et GC
HPLC . diametre de particules
GC diametre capilaires
Pourquoi le diamétre est il crucial pour optimiser l’efficacité
Car le diametre c’est la largeur ou l’epaiseur de la colonne , plus elle est grande moin l’efficacité sera efficace car il y’aura moin d’interaction entre les molecules et si elle est grande alors plus d’interation donc l’efficacité sera optimal
Equation de Golay
Il retire le terme en A se Van Deemter
sont equation est applicable pour les GC
Chromatographie Liquide/ solide ou adsorption
Phase stationnaire est un solide et la phase mobile est un liquide
le parametre physico chimique ici c’est le coeff d’adsorption K
NOTE : Un composé adsorbé fortement passe plus de temps dans la colonne qu’un composé adsorbé facilement.
La chromatographie Ionique
Cest une méthode de séparation des ions basée sur leur interaction avec une phase stationnaire chargée.
La phase mobile c’est un liquide et la phase stationnaire comporte en surface des sites ioniques
La separation repose sur les coefficients de distribution ionique
Chrommatographie d’exclusion
Est une technique de seperation basée sur la taille des molécules
La phase stationnaire etant un matériau poreux en rapport avec la taille des espèces à séparer.
Si la phase mobile est aqueuse alors la filtration est sur gel MAIS si la phase mobile est organqiue il y’a perméation sur gel
le Coefficient de distribution intervient ICI
Chromatographie d’absorption , quels est le mecanisme de rétention ?
Absorption physique selon la polarité
Quels est le mecanisme de retention de la chromatographie de partage
Partage selon la polarité entre la phase mobile et la phase stationnaire liquide
Qui est VAn Deemter
Scientifique qui a développé une éqt décrivant la relation entre l’efficacité d’une separation et la vitesse de la phase mobile
Quels est le facteur de retention de la chromatographie ionique
les interactions électrostatiques selon la charge des molécules
Quels est le mecanismes de retention de la chromatographie d’exclusion stérique et d’affinité
Pour l’exclusion stérique c’est la rétention selon la taille des molécules
Pour l’affinité c’est l’interactions biologiques ou chimiques sélectives avec un ligand
Chromatographie liquide/liquide ou de partage
La phase stationnaire est un liquide immobilisé sur un matériau inerte et poreux qui n’a qu’un rôle de support
la phase mobile est un liquide et la separation repose sur le coeff de partage
Chromatographie d’affinité
La phase stationnaire est un solide sur lequel sont greffés des molécules spécifiques, comme un antigène ou un anticorps. Ces molécules choisies parce qu’elles ont une affinité spécifique pour une autre molécule.
La phase mobile est une solution aqueuse tamponée
La separation repose sur le coeff d’affinité
LA chromatoraphie en phase liquide peut être utilisée à différentes échelles : Quels sont ces échelles
Echelle préparatives ou semi preparative pour l’isolement de composés
# Echelle analytique pour l’etude de la composition d’échantillons
# Echelle «_space;nano»_space; pour l’analyse d’une très faible quantité d’écheantillon
Quels est le principe de la HPLC
C’est une technique qui permet par difference d’affinité entre la phase stationnaire solide ou liquide et la phase mobile liquide la separation des molécules solubilisé dans un liquide
De quoi est constitue la phase stationnaire et mobile d’une HPLC
PS : Billes de silice pouvant porter differents greffages
PM : Mélange de solvants
Types de detecteurs qui peuvent etre couplées a l’HPLC sont ?
UV-visible
fluorescence
électrochimique etc
Pourquoi faut-il adapter le débit en HPLC selon la taille de la colonne ?
Une colonne plus petite augmente la perte de charge. Un débit trop élevé risque de dépasser la pression maximale de l’appereil. il faut donc réduire le débit pour éviter ces problèmes
Quel est le lien entre la courbe de Van deemter et le débit en HPLC
La courbe montre qu’il existe un débit optimal qui minimise l’élargissement des pics et maximise l’efficacité de séparation
C’est quoi la perte de charge
En HPLC la perte de charge correspond à la diminution de préssion entre l’entrée et la sortie de la colonne.
Elle augmente avec la résistance au passage du solvant notamment lorsque la colonne est plus petite ou que le debit est trop élevé
C’est quoi un débit optimal
C’est le debit de la PM qui permet d’obtenir la meilleure efficatité de séparation, en minimisant l’élargissement des pics chromatographiques selon la courbe de Van deemter
C’est quoi l’elution en mode isocratique
Dans ce mode, la composition de la phase mobile reste constante tout au long de l’analyse. Cela signifie qu ele solvant utilisé pour l’elution ne varie pas pendant la chromatographie.
Effet du mode d’elution isocratique
- Mauvaise résolution des pics précoces
- Problèmes de contamination de la colonne dus à l’accumulation de composés fortement retenus
C’est quoi l’elution par gradient ou mode gradient d’élution
La composition de la phase mobile change progressivelent pendant l’analyse.
Elle permet de séparer des analytes avec une large plage d’hydrophobie dans un temps raisonnable
Effet du mode d’elution gradient
- Minimisation de la détérioration de la colonne
- Instrumentation coûteuse
- Risque de précipitation
C’est quoi la force eluante de la PM
C’est la capacité de l’éluant à entraîner les solutés.
AVec une PS polaire, par example ; plus l’éluant est polaire alors plus sa force éluante est grande et plus les composés seront élues rapidement donc moins il seront retenus.
Ont observera l’inverse avec une PS Apolaire
Par quel méthodes est ce que la PM entraîne les solutés de l’échantillon ?
- Par Capillarité (CCM)
- Par gravité ( Chromatogrphie sur colonne )
- Sous l’effetvd’une pression ( chromatographie flash et HPLC)
- Par force centrifuge ( CPC)
Phase Normale
La phase stationnaire est polaire (silice) et la phase mobile est non polaire.
Les composes polaires sont donc mieux retenus
Phase Inverse
La phase stationnaire est non polaire ( ex: C18) et la phase mobile est polaire.
Les composés non polaires sont mieux retenus.
Pourquoi utilse-t-on des mélanges de solvants dans la phase mobile pour obtenir une bonne migration et séparation des composés ? peux tu donner un exemple ?
Cela est fait pour mieux contrôler la polarité du solvant et optimiser la separation des composes
par exemple : si l’on veut separer un composes polaire comme l’eau d’un composé apolaire comme l’huile , un solvant polaire seul ne ferra pas bien bouger l’huile, tandis qu’un solvant non polaire ne fera pas bien bougerr l’eau.
En utilisant un “mélange de solvants “ on peut ajuster la polarité pour que chaque composées migre à la vitesse souhaitée.
Un MELANGE BINAIRE pourrait être un mélange d’eau(solvant polaire) et methanol (solvant apolaire)
La silice vierge ou gel de silice
C’est un polymère réticulé de dioxyde de silicium (Sio2)
La silice est le support de base en chromatographie, elle peut etre directement utilisée comme PS
C’est les groupements SILANOLS ( alcool libre, SiOH) qui donne à la silice son caratère polaire mais plus un xter acide qui peut entraîner des réactions parasites
Silice greffée
La silice greffée désigne de la silice à laquelle des groupes chimiquesou fonctionnels spécifiques, comme des chaînes alkyles. Ces groupes sont greffés sur la surface de silice elle-même, ce processus modifie la nature chimique de la silice
Quelle est la carateristique des PS utilisées dans la chromatographie d’adsoprtion ou phase normale ?
Elle sont POLAIRE, comme la silice vierge ou silice greffée polaire
Quel type de phase mobile est utilisé avec des phase stationnaires polaires et quel est sont rôle ?
La PM utilisée avec des phase stationnares polaires est un SOLVANT APOLAIRE, auquel on ajoute un MODIFICATEUR POLAIRE
Le rôle du modificateur est de permettre l’élution des composés TRES POLAIRES qui sont retenus sur la phase stationnaire polaire
Exemple de solavnts apolqires et de modificateurs polaires
Solvants apolaire : éther de petrole, hexane
modificateur polaires : dichloromethane, acetate d’éthyle , méthanol
Pourquoi les PS en silice greffée apolaire ont-elles un caractère apolaire ?
Parce que les geoupement silanoles sont fonctionnalisés par des chaines alkyles qui sont apolaires, ces chaînes conferent a la silice un caractère hydrophobe , adapté à la séparation de composés apolaires
Dans quelle technique de chromatographie utilise-t-on des phase stationnaires apolaires ?
Dans la Chromatographie de partage en phases inverses
Quels type de PM est use avec des PS apolaires et quel est sont rôle
La PM est composée d’eau avec l’ajout d’un modificateur organique moin polaire comme le methanol.
Ces modificateurs permettent d’éluer les composés “tres apolaires” qui sont frotement retenus par la PS apolaires.
Autres PS non silice
AL2O3 - l’Alumine composée d’oxyde d’aluminium
Avantage de L’alumine comme PS
Son avantage réside dans sa flexibilité d’utilisation grâce à ses différentes formes acides,neutres ou basiques, permettant ainsi d’adapter les conditions de séparation en fonction du PH des échantillons
C’est quoi la CPG
Chromatographie en phase gazeuse
Elle permet la séparation des analytes à l’état gazeux, dans la colonne, après vaporisation de l’échantillon dans l’injecteur.
C’est quoi le BUT de la CPG
- Identifier ces analytes
- Et/Ou quantifier ces analytes
Chromatographie gaz/liquide
Type de GC
La PS est un liquide immobilisé soit par greffage ou impregnation sur un support qui est inerte, le support peut être tout simplement la paroi de la colonne
La PM est un gaz lui aussi inerte ex: He
le K ici c’est le coef de partage
Chromatohraphie gaz/solide
La PS est un solide poreux tels que le gels de silice ou l’alumine , aussi ça peut etre du charbon actif
La PM c’est un gaz inerte
Ici ont parlera de coeff d’adsorption
Pour quels type de composés la chromatographie gaz/solide concerne le plus ?
C’est pour les mélanges de gaz ou de composés à bas point d’ébullition
Quels sont les facteurs influençant la seperation en CPG
- Temperature appliquée à la colonne
- Nature et longeur de la phase stationnaire
- Nature et debit du gaz vecteur
- Effet de la temperature sur le gaz vecteur
- Equation de Golay
Temperature appliquée à la colonne
Pourquoi ne pas laisser une temp constante en GC
Une température constante peut être inefficace si les composés analysés ont des points d’ébullition très différents.
les composés moins volatils prendra plus de temps a sortir à basse temperature
Temperature appliquée à la colonne
Pourquoi utilise-t-on un gradient de temperature en GC ?
Pour ameliorer la resolution des composes ayant des volatilités diff et réduire le temps d’analyse
Temperature appliquée à la colonne
Quels sont les deux types de gradients de temperature en GC
Gradient linéaire
Gradient avec paliers intermédiares
Effet de la temperature sur le gaz vecteur
Comment varie la viscosité des Gaz
Elle augmente avec la temperature
Effet de la temperature sur le gaz vecteur
C’est quoi le contrôle electronique de la pression EPC
EN chromatographie le EPC régule précisement la pression du gaz porteur dans la colonne. cela permet d’assurer une separation optimale des analytes.
Elle permet de maintenir une vitesse d’écoulement constante
Equation de Golay
La diffision longitudinale B
Phénomène de dispersion des molécules analytes dans toutes les directions pendants leur passage dans la colonne.
Equation de Golay
Le U
La Vitesse du gaz vecteur
Equation de Golay
Cm et Cs
Cm est le terme de transfert de massse pour l’analyte dans la PM
Cs est un teeme de transfert de masse pour l’analyte dans la PS
C’est quoi un transfert de masse
Un processus par lequel une substance se deplace d’un endroit à un autre, generalement d’une phase a une autre
De quoi parle l’equation de Golay
Elle est semblable à l’équation de van deemter mais sans le terme A, Cette equation est specifique aux colonnes capilaires et elle met en evidence la réduction de l’élargissement de la bande et l’augmentation de l’efficacité
Quel type de colonne capillaires seront les plus efficaces ?
Ces celles dont le diamètre interne est faible et l’epaisseur (df) du film de PS est faible
C’est quoi Dm dans l’equation de Golay
C’est la capacite d’un analyte à se diffuser dans le gaz vecteur (la phase mobile).
Il depend de la temperature et du type de gaz
Influence de Dm
Equation de Golay
Plus Dm est high plus les molécules de l’analyte se deplancent fast et efficacement dans la colonne, ameliorant l’efficacite de la colonne
Equation de Golay
Terme Ds
Représente la capacité d’un analyte à se diffuser dans le film de phase stationnaire liquide ou solide.
Plus Ds est faible plus l’analyte met du temps à quitter la phase stationnaire pour retourner dans la phase mobile
A quoi est dû le developpement de la CPG
- Cela est dû a la grande polyvalence et sensibilité de la CPG
- Aussi à la rapidité de mise au point de nouvelles analyses
- Sa possibilité d’automatisation
Pause breath
CPG APPAIREILLAGE
Injection
l’échantillon à injecter peut être liquide mais il egalement possible injecter un echantillon gazeux
CPG APPAIREILLAGE
Injection
Mode split
L’echantillon injecté est divisé, une partie entre dans la colonne tandis que l’autre est évacuée
C’est pour les concentrations élevées,
CPG APPAIREILLAGE
Injection
Mode splitless
L’ensemble de l’échantillon est introduit dans la colonne sans être divisé
Pour les faibles concentrations
PS des CP
Phases polysiloxanes
Elle sont les plus utilisées en CPG. Elles sont greffées sur la colonne en silice via des liaisons siloxanes (Si-O-Si)
Derivées du methylpoliysiloxane, elles possèdent des groupment R qui modifient leur polarité.
PS des CP
Pjases à base de polyéthylène glycol
Elles sont greffées sur la colonnes en silice grâce à des ponts Si-O-C
Ces phases sont bcp plus polaire que les phases polysiloxanes
Detecteur à ionisation de flamme
Le FID Flame Ionization detector
C’est le detecteur le plus courant en CPG
Il ne permet pas de detecter les composés inorganiques et des corps très simple comme l’eau.
Applications de la CPG
- Analyse des huiles essentielles
- Analyse du taux d’alcoolémie
