Met Enkephalin Flashcards
2,0 ppm
Methyl
2,2 - 3 ppm
H beta, gamma, delta
4 ppm
H alpha
7 ppm
aromatic
8 ppm
NH
3,8 - 4,0 ppm
Glycines (da Triplet) und einmal Multiplett, da es zu several overlaps kommt
4,25 - 4,28 ppm
H alpha
Lösungsmittel D2O (20%) H2O (90%)
D2O für lock-B0 Stabilisierung
Lösungsmittels nur D2O
NH’s exchange
-> keine NHs sichtbar, da es zu einem Austausch mit H2O kommt
8,1 und 8.6
NH’s
Lösungsmittelwahl
Viele der normalen Lösungsmittel wie TRIS oder Acetat haben selbst Protonen, weshalb sie NMR Signale zeigen würden und dementsprechend ungeeignet sind.
Wasser ist wichtig, da nur so die Protonen von NH-Gruppen durch Austausch sichtbar werden. Andererseits führt die hohe Protonenkonzentration von Wasser zu störenden Signalen, die alles andere im Spektrum überlagern. –> WATER SUPPRESSION needed
Deuterium ist für das LOCKING wichtig
Locking
Locking is necessary to ensure a stable magnetic field frequency. Superconducting magnets change their magnetic field over time. If you acquire long NMR experiments, signals would broaden massively and lose much of their information content as a result. Therefore, a second experiment is always carried out in the background, unnoticed by the operator. It permanently checks the frequency of deuterium nuclei (often D2O) and corrects the field frequency accordingly. That is why a certain amount of a deuterated solvent is always needed in NMR spectroscopy.