IR Spektroskopie

Question 1

Allgemeines zu IR-Spektroskopie

Answer 1

• Absorption von Infrarot führt zu Molekülschwingungen und Rotationen
• wird in Wellenzahl angegeben -> hängt mit Frequenz ab
• Normales IR zw 4000 bis 400 cm^-1
• Fernes IR zw 650 bis 10 cm^-1

Question 2

Was sieht man im fernem IR?

Answer 2

• Skelettschwingung von großen Molekülen
• Rotations- & Schwingungsübergängen von kristallinen Substanzen

Question 3

Was sind die Voraussetzungen für IR-Strahlungsabsorption?

Answer 3

• Resonanzbedingung dE = hv = hc/lambda = hc * Wellenzahl
  -> bei RT befinden sich Moleküle im Schwingungsgrundzustand (Rotation bereits angeregt)
• Änderung des Dipolmoments µ = qr
  q… Ladung [C]
  r…..Abstand [m]
  µ….Dipolmoment [Cm]

Question 4

Gib Beispiele für Änderungen des Dipolmoments

Answer 4

• polare Moleküle wie Wasser haben permanentes Dipol -> sichtbar IR und damit IR aktiv
• symmetrische Moleküle wie CO2 gibt es IR-aktive Schwingung ( Dipolmoment wird induziert & ändert sich während Schwingung -> asymmetrische & symmetrische Schwingung) und IR-inaktive Schwingungen (kein Dipolmoment vorhanden)

Question 5

Welche Schwingungsarten gibt es?

Answer 5

• Valenzschwingungen = Änderung von Bindungslängen
• Deformationsschwingungen = Änderung von Bindungswinkel
  -> Bindungswinkel ändern benötigt weniger Energie als Bindungslängen -> dE = hc*Wellenzahl -> daher Deformationsschwingungen im kleinem Wellenzahlberreich

Question 6

Welche Schwingungen gibt es bei Valenzschwingung und welch bei Deformationsschwingung

Answer 6

Valenz: symmetrische & asymmetrische
Deformation: in plane mit Spreiz oder Pendel UND out of plane mit Torsions oder Kipp

Question 7

Wie findet man die Anzahl der möglichen Schwingungen heraus?

Answer 7

Molekül mit N Atomen hat 3 N Freiheitsgrade (wegen 3 Raumrichtungen)
Anzahl an Normalschwingungen = aus dem Schwingungsgrundzustand in den ersten angeregten Schwingungszustand
- für nicht lineare Moleküle = 3 N - 6 z.B. Wasser hat 3 mögliche Schwingungen
- für lineare Moleküle = 3 N - 5 z.B. CO2 hat 4 mögliche Schwingungen

Question 8

Wie ist ein IR-Spektrometer allgemein aufgebaut?

Answer 8

• Lichtquelle = Planksche Strahler: Nernst-Stift aus ZrO2 oder Globar aus SiC
• Probe: bei Gasphasen = Gasküvette; bei flüssige Reinsubstanzen = zw NaCl-Platten; bei feste Reinsubstanz = KBr-Pressling oder in Nujol; bei Lösung = in unpolarem LM (CHCl3) in NaCl-Zelle
• Monochromator = Prisma und/oder Gitter -> muss aus IR-durchlässigem Material sein z.B. KBr
• Detektor = Photodetektor oder thermische DTGS-Detektoren
• Datenverarbeitung

Question 9

Was sind die Voraussetzungen für LM?

Answer 9

• keine Reaktion mit Arzneistoff
• keine Eigenabsorption im Messbereich
• muss Arzneistoff lösen
• keine Fluoreszenz
• kein Wasser oder Alkohol
• Beispiele: CS2, CCl4, CHCl3, Benzol, Cyclohexan

Question 10

Wofür steht FT-IR? Kurze Beschreibung

Answer 10

= Furier Transform Infrarot Spektroskopie
- viel schneller als normales IR
- ganzes Spektrum in wenigen Sekunden
- arbeitet mit Spiegeln
- höhere Auflösung
- ist eine komplexe mathematische Operation

Question 11

Wie funktioniert ein FT-IR?

Answer 11

1) Bei der Vereinigung der Teilstrahlen von stationärem und beweglichem Spiegel kommt es zu konstruktiver & destruktiver Interferenz
2) bei Aufnahme des Interferograms wird Intensität des Strahles als Funktion der Position des beweglichen Spiegels aufgenommen
3) Interferogram enthält implizit und verschlüsselt die gesamte Info (Spektrum) eines Strahls
4) analytische Info befindet sich in Feinstruktur des Interferograms
5) Fourier Transformation um Spektrum zu erhalten

Question 12

Wofür steht ATR-FTIR-Spektrometer

Answer 12

= attenuated total reflexion (abgeschwächte Totalreflexion)
- keine Probenvorbereitung nötig