Caracterização de pós Flashcards
O que é possível com correta carcaterização dos pós?
Relevancia das propriedades do pó
Relevância das propriedades dos pós no processo de AM → Sem conhecer as especificações do pó não sabemos quais as especificações/propriedades do componente final.
Etapas de caracterização
Etapas:
*recolha de amostras (por exemplo com um sampling collector, que utiliza a força centrífuga para obter amostras representativas)
*separação/dispersão dos pós (partículas menores que se agregam) utilizando agentes tensoativos, agitação mecânica ou ultrassónica, secagem ou saturação total com líquido, dispersantes
*análise: realização de 3 ensaios para cada uma das 3 amostras, se os resultados não forem consistentes → repetir
O que é uma célula com temperatura e humidade controlada?
Amostra representativa do total; Mesma temperatura de teste; Mesmas condições de humidade; Pó pré-condicionado
Morfologia das partículas 1D, 2D e 3D
1D
Acicular
Irregular
2D
Floculada
Dendrítica
3D
Esférica
Irregular
Arredondada
Porosa
Angular
Amostragem e Dispersão
A amostragem é realizada através de distribuidores de pós que irão dividir os pós aleatoriamente por frasco para serem analisados.
Depois a separação dos pós deverá ser realizada, sendo que esta poderá ser realizada por agentes ativadores da superfície, por via mecânica, ultrassons, secagem ou por dispersantes.
O controlo da temperatura e da humidade são extremamente importantes, logo o manuseamento dos pós e o seu armazenamento deverá ser cuidadosamente realizado.
PSD
Métodos de separação
Crivagem: baixa rastreabilidade/reprodutividade de resultados; poderá caracterizar mal partículas que não sejam esféricas.
As peneiras separam as partículas em função do seu tamanho; Exige trabalho intensivo
Não adequado a particulas com menos de 20um.
o Sedimentação: baseada na Lei de Stoke; depende da interação entre partículas e como estas irão “cair”
Permite avaliar numa ampla faixa de tamanhos (com força centrífuga); Não
adequado para pós porosos, pós completamente desconhecidos, misturas de pós; reação com o líquido
deve ser evitada
Microescopia/Metodos de imagem
Estáticos: MO ou SEM
▪ Dependentes do número de campos utilizados; nunca temos a certeza de que secção estamos a observar (plano médio ou não); muito demorado; permite obter informações da morfologia e dimensão
o Dinâmicos: High Speed Flash Illumination
▪ Permite obter informações da morfologia e dimensão; rápido; bons resultados estatísticos.
▪ Partículas caem e são obtidas imagens que serão processadas posteriormente.
- Difração por Laser:
o Vantagens: amostras pequenas; permite avaliar partículas finas (tao finas quanto 1um); rápido; alta repetibilidade; gamas largas de pós
o Desvantagens: aglomerados não podem ser detetados; não temos informações sobre as formas dos pós; extremamente dependente da dispersão dos pós
O tamanho de partícula relatado assume partículas esféricas
- Light Blocking
- Raios-X
Porosidade
Método: Montagem da partícula de pó em resina; Polimento através das partículas; Utilização de SEM ou microscopia ótica.
LIMITAÇÕES: Influência do operador; Profundidade de polimento de partículas desconhecidas; Dificuldade da análise quantitativa.
→ Tomografia (X-CT: X-ray Computer Tomography)
! Equipamento caro
Carcaterização bulk
Densidade - Como pode ser medida
Pode ser medida de diversas maneiras:
- Densidade sólida (verdadeira);
- Densidade aparente (poured; bulk): não é uma caraterística estritamente constante do material.
- “Batida” (tapped)
A diferença entre densidade aparente e “batida” pode fornecer
O que afeta manuseio do pó?
Afeta a densidade - packing
Caracterização bulk -Densidade aparente
pó cai de um funil específico (Hall, Carney, Gustavsson ou Scott-volumeter) para um cilindro oco com massa e volume conhecido. O pó vai entrar no cilindro, de forma solta, e através da remoção do excesso e medição da massa é possível determinar esta densidade.
massa de pó que preenche um copo cilíndrico (volume: 25 cm3); utilização de três amostras individuais.
A densidade aparente dos pós pode ser extremamente difícil de medir, uma vez que a menor perturbação pode criar uma mudança no resultado. Isso é causado pela interação entre as partículas que constituem a massa do pó, que afeta a capacidade do pó de fluir.
Caracterização bulk - Densidade batida
consiste na densidade de um determinado volume/massa de pós que será “ajustado” a um determinado recipiente através de pancadas.
o este processo pode ser manual ou automático
o o volume/nº de pancadas para um determinado resultado variam muito com a densidade aparente
Caracterização bulk - picnometria de gás
Estes equipamentos apresentam duas camaras, uma cheia de gás e outra com pós. A camara com os pós será cheia com gás e, através de diferenças de pressão, consegue-se obter indicações sobre o volume e, consequentemente, da densidade real do pó
Porosidades internas/fechadas não são contabilizadas
Flowability (floabilidade)
Consiste num conceito importante para a utilização do pós, pois é importante saber se o pó irá escoar facilmente no equipamento ou não.
O ensaio é bastante simples, uma massa específica de pó é colocada num funil e mede-se o tempo que o pó demora a escoar totalmente pelo orifício.
Existem diferentes funis, com inclinações e orifícios diferentes, sendo que a escolha de cada funil deverá ser devidamente realizada.
Indices de floabilidade Carr index e Hausener ratio
KI = 0 ou H = 1 → o pó não é compressível (melhores propriedades de escoamento são esperadas)
* Medida qualitativa da fluidez (floabilidade)
* H = 1,2 é o limite para processos PB AM (powder bed)
