AULA 5 - Raios-X, TGA e DSC

Question 1

O que são raios-x?

Answer 1

São radiações eletromagnéticas, de comprimento de onda maiores que o UV, produzidas pela desaceleração dos elétrons de alta energia ou de transição de elétrons de órbitas mais internas

Question 2

O que significa FRX? Qual o objetivo da técnica?

Answer 2

FRX significa Fluorescência de Raios-X e o objetivo da técnica é determinar a composição química do material, detectando os elementos presentes na amostra.

Question 3

FRX é uma análise qualitativa ou quantitativa?

Answer 3

Ambas, qualitativa pois se cada pico corresponde a um elemento e quantitativa, porque pode se fazer uma curva de calibração

Question 4

Cite 5 vantagens do FRX

Answer 4

1) Análise rápida
2) Não é destrutiva
3) É simples para detectar elementos da mesma família
4) Alta acuidade
5) Fácil preparação das amostras

Question 5

Qual é o princípio da técnica de FRX?

Answer 5

Os elementos químicos emitem radiações características quando submetidos à uma excitação adequada.

A radiação X, de alta energia, excita os átomos da amostra. Os elétrons absorvem a energia e passam para níveis mais energéticos. Para que o átomo se estabilize, o elétron emite energia e retorna para a sua camada original.

Question 6

Cite 5 características do FRX com equip. WDS:

Answer 6

1) Dispersão é por comprimento de onda
2) Melhor resolução
3) Menor limite de detecção
4) Mede concentrações mais elevadas
5) Tem menor variabilidade (desvio padrão)

Question 7

Cite 5 características do FRX com equip. EDS:

Answer 7

1) Dispersão por energia
2) Equipamento simples e compacto
3) O registro de todo o espectro é simultâneo
4) Tempo de análise é menor
5) Tem maior variabilidade que o WDS (maior desv. pad)

Question 8

Como é preparada a análise de FRX para sólidos?

Answer 8

• Metálicos: polimento antes da análise
• Fundidos: análise direta:
• Material heterogêneo: moagem, homogeneização e prensagem
• Pó: prensagem e análise
• Se houver umidade, secar

Question 9

Como é preparada a análise de FRX para líquidos?

Answer 9

• Homogêneos: colocar em porta-amostra especial e analisar
• Heterogêneos: filtrar e colocar em porta-amostra especial
• Diluído: concentrar e colocar em porta amostra especial

Question 10

No resultado do FRX, o que significam os eixos X e Y?

Answer 10

• O eixo X representa a energia, que aumenta com o peso atômico do elemetno
• O eixo Y é a contagem de raios X emitidos, um indicativo de concentração (podendo usar curva de calibração para achar quantitativamente)

Question 11

O que significa DRX? Qual o objetivo da técnica?

Answer 11

DRX é difração de raios-x e o objetivo da técnica é determinar as frases cristalinas do material, identificando elementos, mas não mostrando como estão ligados

Question 12

Cite 4 aplicações da técnica DRX

Answer 12

1) Identificar materiais cristalinos
2) Quantificar componentes de uma mistura cristalina
3) Determinar parâmetros cristalográficos
4) Achar o grau de cristalinidade do material

Question 13

Qual o princípio da técnica DRX?

Answer 13

Quando um feixe de raios-x incide sobre uma estrutura regular, a maioria dos raios tem interferência destrutiva, mas alguns específicos em certas direções possuem interferência construtiva.

A distância entre os planos dá a posição do pico

Question 14

Como é o preparo das amostras de DRX?

Answer 14

TIpicamente se analisa pós.
Amostras líquidas são analisadas diretamente, enquanto sólidos precisam ser planos e polidos.

Question 15

No difratograma de DRX, o que significa a posição, intensidade e perfil dos picos?

Answer 15

• Posição dá parâmetros de rede e a análise qualitativa de componentes, comparando com um banco de dados do software
• A intensidade dá a estrutura cristalina e a análise quantitativa, comparada com a curva de calibração
• O perfil dá as microdeformações da rede cristalina

Question 16

O que é TGA? Qual o princípio? Para que serve?

Answer 16

TGA é a Análise Termogravimétrica.

Estuda a variação da massa em função de uma programação de temperatura controlada com o tempo

Serve para determinar a pureza, estabilidade térmica, temperaturas de secagem e a composição de ligas.

Question 17

O que é DTG? Qual a diferença para a TGA?

Answer 17

DTG é a Termogravimetria Derivada.
É aplicada uma derivada no gráfico da TGA para melhorar a visualização dos processos, através de picos.

Question 18

O que é DTA? Qual o princípio?

Answer 18

É a Análise Térmica Diferencial.

A amostra e um material inerte são aquecidos ou resfriados, com um protocolo de tempo. Quando há uma RQ ou alteração física no material, aparece um delta T entre a amostra e a referência.

Question 19

No gráfico da DTA, o que significam picos endo agudos, pico endo largos e picos exo?

Answer 19

• Picos endo agudos: fusão ou mudança cristalina
• Picos endo largos: RQ de desidratação
• Picos exo: geralmente só ocorrem quando há RQ oxidativa

Question 20

O que é DSC? O que essa técnica mede?

Answer 20

DSC é a Calorimetria de Varredura Diferencial.

Ela mede a energia necessária para manter nula a diferença de temperatura entre a amostra e o material de referência, em função do tempo ou temperatura.

Question 21

Qual o princípio da técnica de DSC?

Answer 21

Quando ocorre uma transição endotérmica, o equipamento do DSC cede energia para amostra, para manter o delta T nulo.
Essa energia cedida é igual a energia da transição do processo que ocorreu na amostra (entalpia do processo)

Question 22

O gráfico do DSC dá que informações?

Answer 22

• O eixo X dá a temperatura da transição (em que ocorre o processo)
• A área do pico dá a energia transferida para a amostra, ou seja, a entalpia do processo.