AULA 5 - Raios-X, TGA e DSC Flashcards
O que são raios-x?
São radiações eletromagnéticas, de comprimento de onda maiores que o UV, produzidas pela desaceleração dos elétrons de alta energia ou de transição de elétrons de órbitas mais internas
O que significa FRX? Qual o objetivo da técnica?
FRX significa Fluorescência de Raios-X e o objetivo da técnica é determinar a composição química do material, detectando os elementos presentes na amostra.
FRX é uma análise qualitativa ou quantitativa?
Ambas, qualitativa pois se cada pico corresponde a um elemento e quantitativa, porque pode se fazer uma curva de calibração
Cite 5 vantagens do FRX
1) Análise rápida
2) Não é destrutiva
3) É simples para detectar elementos da mesma família
4) Alta acuidade
5) Fácil preparação das amostras
Qual é o princípio da técnica de FRX?
Os elementos químicos emitem radiações características quando submetidos à uma excitação adequada.
A radiação X, de alta energia, excita os átomos da amostra. Os elétrons absorvem a energia e passam para níveis mais energéticos. Para que o átomo se estabilize, o elétron emite energia e retorna para a sua camada original.
Cite 5 características do FRX com equip. WDS:
1) Dispersão é por comprimento de onda
2) Melhor resolução
3) Menor limite de detecção
4) Mede concentrações mais elevadas
5) Tem menor variabilidade (desvio padrão)
Cite 5 características do FRX com equip. EDS:
1) Dispersão por energia
2) Equipamento simples e compacto
3) O registro de todo o espectro é simultâneo
4) Tempo de análise é menor
5) Tem maior variabilidade que o WDS (maior desv. pad)
Como é preparada a análise de FRX para sólidos?
- Metálicos: polimento antes da análise
- Fundidos: análise direta:
- Material heterogêneo: moagem, homogeneização e prensagem
- Pó: prensagem e análise
- Se houver umidade, secar
Como é preparada a análise de FRX para líquidos?
- Homogêneos: colocar em porta-amostra especial e analisar
- Heterogêneos: filtrar e colocar em porta-amostra especial
- Diluído: concentrar e colocar em porta amostra especial
No resultado do FRX, o que significam os eixos X e Y?
- O eixo X representa a energia, que aumenta com o peso atômico do elemetno
- O eixo Y é a contagem de raios X emitidos, um indicativo de concentração (podendo usar curva de calibração para achar quantitativamente)
O que significa DRX? Qual o objetivo da técnica?
DRX é difração de raios-x e o objetivo da técnica é determinar as frases cristalinas do material, identificando elementos, mas não mostrando como estão ligados
Cite 4 aplicações da técnica DRX
1) Identificar materiais cristalinos
2) Quantificar componentes de uma mistura cristalina
3) Determinar parâmetros cristalográficos
4) Achar o grau de cristalinidade do material
Qual o princípio da técnica DRX?
Quando um feixe de raios-x incide sobre uma estrutura regular, a maioria dos raios tem interferência destrutiva, mas alguns específicos em certas direções possuem interferência construtiva.
A distância entre os planos dá a posição do pico
Como é o preparo das amostras de DRX?
TIpicamente se analisa pós.
Amostras líquidas são analisadas diretamente, enquanto sólidos precisam ser planos e polidos.
No difratograma de DRX, o que significa a posição, intensidade e perfil dos picos?
- Posição dá parâmetros de rede e a análise qualitativa de componentes, comparando com um banco de dados do software
- A intensidade dá a estrutura cristalina e a análise quantitativa, comparada com a curva de calibração
- O perfil dá as microdeformações da rede cristalina
O que é TGA? Qual o princípio? Para que serve?
TGA é a Análise Termogravimétrica.
Estuda a variação da massa em função de uma programação de temperatura controlada com o tempo
Serve para determinar a pureza, estabilidade térmica, temperaturas de secagem e a composição de ligas.
O que é DTG? Qual a diferença para a TGA?
DTG é a Termogravimetria Derivada.
É aplicada uma derivada no gráfico da TGA para melhorar a visualização dos processos, através de picos.
O que é DTA? Qual o princípio?
É a Análise Térmica Diferencial.
A amostra e um material inerte são aquecidos ou resfriados, com um protocolo de tempo. Quando há uma RQ ou alteração física no material, aparece um delta T entre a amostra e a referência.
No gráfico da DTA, o que significam picos endo agudos, pico endo largos e picos exo?
- Picos endo agudos: fusão ou mudança cristalina
- Picos endo largos: RQ de desidratação
- Picos exo: geralmente só ocorrem quando há RQ oxidativa
O que é DSC? O que essa técnica mede?
DSC é a Calorimetria de Varredura Diferencial.
Ela mede a energia necessária para manter nula a diferença de temperatura entre a amostra e o material de referência, em função do tempo ou temperatura.
Qual o princípio da técnica de DSC?
Quando ocorre uma transição endotérmica, o equipamento do DSC cede energia para amostra, para manter o delta T nulo.
Essa energia cedida é igual a energia da transição do processo que ocorreu na amostra (entalpia do processo)
O gráfico do DSC dá que informações?
- O eixo X dá a temperatura da transição (em que ocorre o processo)
- A área do pico dá a energia transferida para a amostra, ou seja, a entalpia do processo.
