Tentamen-provtagning-metodutveckling Flashcards
a) Ge exempel på olika provtagningsproblem i 3 olika miljöer och beskriv allmänt vad man bör tänka på då man tar prov som ska representera ett större parti eller område (4p)
Det tre områdena kan vara ett vattendrag, ett markområde och innomhusluft. Att tänka på är de variationer som kan förekomma i förekomst av ämnen och halt när det gäller olika delar av partiet och vid vilken tidpunkt provet tas. Det är lämpligt att dela upp partiet i ”rutor” och slumpmässigt ta ut prov från några av dem. Prov bör även tas vid olika tidpunkter. När det gäller luft behöver troligen en uppkoncentrering ske genom att man låter luften passera någon lämplig absorbent. Provtagningen är också beroende av egenskaperna hos det ämne vi söker med tanke på hållbarhet, flyktighet mm.
b) Inför julen har Du köpt in ett stort parti kanelstång billigt från ett land i Asien. Nu har livsmedelsverket varnat för kumarin som finns i mindre mängd i kanel och man vill ha kontroll på halten. Beskriv en lämplig provtagningsmetod för Ditt stora parti kanel. (1p)
Tag ett par kanelstänger ur varje säck, mal dessa, blanda ihop till ett samlingsprov och ta ut delprov för analys.
c) Föreslå också en analysmetod och hur Du skulle utveckla den så att den fungerar för kumarin i kanel. (5p)
Kumarin i kanel är ett organiskt ämne i blandning med andra organiska ämnen bl.a cellulosa. Först måste man extrahera ut kumarinet med lämpligt organiskt lösningsmedel. Sedan kan man välja GC eller HPLC för att separera kumarin från andra substanser. Metoden får optimeras så att god upplösning erhålls mellan de toppar som är av intresse. Har man MS som detektor kan kumarin lätt identifieras annars får man sätta till kumarin och på så vis verifiera dess förekomst vid en viss retentionstid. Kumarin med sina dubbelbindningar absorberar ljus i UV så UV-detektor kan användas vid HPLC. Till slut måste metoden kalibreras med kända halter kumarin och även valideras med avseende på lämpliga parametrar.
a) Hornsgatan är ständigt aktuell när det gäller diskussioner om dålig luftkvalitét. Vilka problem är provtagning i en sådan miljö förknippad med. Föreslå hur man kan utföra provtagningen. Föreslå också en metod man kan använda för kontinuerliga mätningar av vissa ämnen på plats. (6p)
Ett problem är att föroreningarna förekommer både i gasform och som partiklar. Ett annat problem är variation i halt under dygnet och beroende på väder. Ett filter som samlar upp både partikla och gasformiga ämnen måste användas och mätningen måste registreras under en längre tid för att få ett bra medelvärde. IR—instrument kan monteras för kontinuerlig mätning av tex koldioxid och vissa kolföreningar.
b) Föreslå en analysmetod till följande problem med kort motivering (4p):
• Koppar i havsvatten?
• Nitrater i sjövatten?
• Dioxiner i strömming?
• Glucos och andra sockerarter?
• Fruksyror i vin?
• Tungmetaller i vin?
• Finkelalkoholer i sprit?
• Syrehalten i sjövatten?
- Koppar i havsvatten? - AAS, låga halter, lampa finns för Cu.
- Nitrater i sjövatten? - Jonselektiv elektrod finns för nitrat.
- Dioxiner i strömming? - Låga halter, besvärligt prov. GC-MS efter provupparbetning.
- Glucos och andra sockerarter? – HPLC med UV-detektor fungerar för socker.
- Fruksyror i vin? – HPLC här också.
- Tungmetaller i vin? – ICP för flera metaller samtidigt.
- Finkelalkoholer i sprit? – GC utmärkt för alkoholer, gärna kopplat till MS. Syrehalten i sjövatten? – Amperometriskt. Syresensorn passar för direktmätning av syre.
a) Innan man gjort dioxinanalyserna på irländskt fläskkött måste man förstås ha gjort en
provtagning. Hur kan man göra det på ett tillförlitligt sätt i detta fall? (2p)
Man väljer slumpmässigt ut tex vart hundrade djur och tar ett prov från en speciell del,
tex levern.
b) Eftersom grisarna tydligen ätit dåligt foder bör man analysera fodret också. Hur gör man
provtagningen i detta fall? (2p)
Fodret som kan bestå av tex ett stort parti spannmål delas upp i mindre högar och man tar
slumpmässigt ut ett antal prover på tex ett kg ur varje hög. Dessa kan sammanföras till ett
samlingsprov varur man tar ett antal analysprov för analys.
c) Rökgaserna vid förbränningen av det dåliga köttet kanske också innehåller dioxin. Hur gör
man då lämpligen en provtagning? (2p)
I rökgaserna är dioxinet utspätt vilket gör att man måste låta gasen passera ett rör med en
absorbent i för uppkoncentering av provet. Detta får ske under en bestämd tid vid ett bestämt
flöde. Sedan desorberas dioxinet för vidare analys.
d) Två tillåtna livsmedelsfärger karmin E120 och patentblått E 131 som finns i godis ska
analyseras. Föreslå en lämplig analysmetod för dessa organiska ämnen. (2p)
Dessa färgämnen analyseras lämpligen med spektrofotometri vid synligt ljus.
e) På keramikkursen använder man en massa vackra glasyrer som innehåller olika metaller.
Kan man servera en syrlig rabarberskräm i dessa hemgjorda skålar, eller ska man använda
dem som blomvas? Föreslå hur man skulle kunna ta reda på om glasyren släpper ifrån sig
metaller och hur man kan analysera dessa. (2p)
Låt skålarna stå med syra, tex saltsyra för att laka ur metallerna. Kör sedan syran i en ICP
som kan analysera flera metaller samtidigt och i låga halter.
a) Osäkerheten i ett slutreseultat sätts samman av osäkerheten i provtagningen och osäkerheten i analysen enligt:
s2tot = s2provtagning + s2analys
Du vet att analysen ger en standardavvikelse på 3 mg/l och totalt för en mätning av ett antal prover från ett avloppsvatten får du en standardavvikelse på 10 mg/l. Hur ska du göra för att minska osäkerheten i slutresultatet? (motivera) (2p)
Provtagningens bidrag till totala osäkerheten blir
sprov = (stot2 – sanalys2)½ = (100-9)½ = 9,5. Provtagningens bidrag till totala osäkerheten är betydligt större (mer än 3 gånger större) än analysmetodens bidrag. För att minska osäkerheten bör man därför ta fler prover.
b) Beskriv problem och strategier för provtagning för analys av organiska ämnen i gasformigt utsläpp, respektive avloppsvatten. (3p)
När det gäller provtagning av gasformiga ämnen brukar man pga relativt låga halter behöva koncentrera upp dessa på någon sort av absorbent som får exponeras för gasen under en viss tid. Man får ett genomsnittligt värde över en viss tid. Innehållet i avloppsvattnet kan också variera över tiden, man kan ta ut prover med jämna tidsintervall efter att man tagit reda på om man kan förvänta sig några cykliska variationer, tex dag och natt.
c) Man vill undersöka hur mycket av ett visst ogräsbekämpningsmedel som finns kvar i åkermarken efter skörd. Hur gör man då lämpligen med provtagningen? (2p)
När det gäller att få ett representativt prov från en stor yta delar man in denna i ett antal rutot, väljer med hjälp av slumpen ut ett antal av dessa och samlar in prover som man sedan sammanför till ett samlingsprov och analyserar.
d) Kursansvarig har ett par skor som tillhör den grupp av skor som undersöktes av Naturskyddsföreningen (se uppgift 4). Enligt analysen som gjordes innehöll de ovanligt mycket arsenik (29 mg/kg). Hur kan man ha utfört provtagning och provberedning på lämpligt sätt? (2p)
Vilken analysmetod kan man ha använt för att analysera arsenik och andra metaller med låg halt från skorna? (1p)
- Man tar en bit (1g) av lädret från den utvalda skon. Läderbiten delas sönder och läggs i syra (salpetersyra) för att metallerna ska lösas ut genom att en del av lädret löses upp och resten lakas ut. Provet behandlas under 2 dygn. Flera skor av samma sort och flera prover från varje sko ökar säkerheten i resultatet. (olika kreativa lösningar på denna uppgift kan ge poäng).
- Lämplig analysmetod för arseniken och andra metaller är ICP (även AAS).
a) Beskriv vilka strategier som finns för provtagning i miljön respektive vid en tillverkningsprocess. (6p)
Det finns olika strategier beroende på om provet tas från marken, vattnet eller luften. När det gäller markprover delar man in området i rutor och tar slumpvis ut de rutor från vilka man tar prov. Viktigt är också att ta prov på olika djup samt att skaffa sig kunskap om området. Vattenprover i naturliga vattendrag bör tas vid inlopp, utlopp och på olika djup. När det gäller luftprover behöver man oftast göra en uppkoncentrering och därför pumpa luften genom något absorptionsmedel. Variationer med årstid och tid på dagen bör också beaktas vid provtagningen. Vid en tillverkningsprocess tar man ofta ut prover med jämna tidsintervall eller tar tex ut var 20:e enhet som prov.
