Specifični dokazi za katione Flashcards
specifični dokaz za kalijeve ione
Reagent: Kalignost - natrijev tetrafenilborat, Na[B(C6H5)4].
Reakcija:
K+ + [B(C6H5)4]–= K[B(C6H5)4 (s); bela oborina
Medij: Šibko kislo do šibko bazično (2 M CH3COOH oz. razt. CH3COONa).
Izvedba: Odstranimo motnje, poskrbimo za ustrezni medij in dodamo prebitek
reagenta. Dokaz K+ ionov je gosta bela oborina; malo oborine ali samo bela motnost ni dokaz.
Motnje: Amonijevi ioni dajo oborino popolnoma enakega videza, zato jih je potrebno predhodno odstraniti z odparevanjem amonijaka iz alkalne raztopine vzorca. Dodamo torej razt. NaOH (2 M) in segrevamo, dokler se volumen raztopine ne zmanjša na polovico. Postopek ponavljamo, dokler ne
odstranimo vseh amonijevih ionov (preizkus!). Dokaz motijo tudi oksidanti (klorove kisline, manganat(VII), kromat(VI)), ker oksidirajo kalignost.
Odstranimo jih z redukcijo (npr. z Na2SO3, preostanek reagenta odstranimo z
izkuhavanjem).
Amonijevi ioni – specifični dokaz za višje koncentracije:
Reagent: Raztopina NaOH (2 M).
Reakcija:NH4+ + OH– =NH3(g) + H2O
Izvedba: Raztopino vzorca damo v lonček, dodamo reagent in lonček pokrijemo z urnim steklom, na katerega smo s spodnje strani prilepili vlažen
lakmus papir.
Produkt: Izhajajoče pare NH3, ki reagirajo z vodo alkalno in obarvajo lakmusov papir modro.
Motnje: Hlapne alkalije, pršeče kapljice raztopine NaOH (če bi segrevali).
Amonijevi ioni – specifični dokaz, primeren tudi za nižje koncentracije:
Reagent: Nesslerjev reagent - kalijev tetrajodomerkurat(II), K2[HgI4].
Reakcija: NH3 + 2[HgI4]2– + 3OH– =[NH2Hg2O]I(s) + 7I– + 2H2O; rjava oborina
Medij: Raztopina NaOH (2 M).
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo razt. NaOH do alkalne reakcije ter nekaj kapljic reagenta. Dokaz za NH4+ ione je gosta rjava oborina. Če so v vzorcu
prisotni moteči ioni, dokaz izvajamo, kot je navedeno pod »motnjami«.
Motnje: Vsi ioni, ki se obarjajo z OH–, I– ali Hg2+ ioni. V tem primeru dokaz izvedemo tako, da raztopini vzorca dodamo NaOH, nad ustjem epruvete pa
držimo stekleno paličko s kapljico Nesslerjevega reagenta, ki se zaradi izhajajočih par NH3 obarva rdečerjavo.
specifični dokaz za Magnezijeve(II) ione
Specifični dokaz v odsotnosti ostalih kationov, ki tvorijo netopne hidrokside z NaOH
Reagent: 2 M razt. NaOH, raztopina barvila titan rumeno.
Reakcija: Mg2+ + 2OH-= Mg(OH)2(s); brezbarvna, z barvilom rožnata oborina
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo 1-2 kapljici razt. titan rumeno, nato še toliko 2 M razt. NaOH, da se barvilo obarva rožnato. Segrevamo na vodni
kopeli, da oborina Mg(OH)2 koagulira: pri nizkih koncentracijah Mg2+ je to vidno kot plavajoči rožnati kosmiči.
Motnje: Vsi kationi, ki tvorijo netopne oborine z NaOH (gl. Tabelo 3). Ker vsi moteči kationi tvorijo netopne karbonate (gl. Tabelo 5), jih oborimo z razt.
(NH4)2CO3 v prisotnosti 2 M NH3 – pod temi pogoji je nastanek MgCO3 zelo počasna reakcija, kar v praksi pomeni, da ioni Mg2+ ostanejo neoborjeni.
Oborino karbonatov odcentrifugiramo in v raztopini dokažemo Mg2+.
Dokaz motijo tudi oksidanti (klorove kisline, manganat(VII), kromat(VI)), ker oksidirajo barvilo. Odstranimo jih z redukcijo (npr. z Na2SO3, preostanek reagenta odstranimo z izkuhavanjem).
specifični dokaz za Kalcijeve(II) ione
Specifični dokaz v odsotnosti ostalih kationov, ki tvorijo netopne oksalate
Reagent: Raztopina amonijevega oksalata, (NH4)2C2O4.
Medij: 2 M razt. NH3.
Reakcija: Ca 2+ + C2O4 2- =Ca(C2O4)(s);
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo reagent in nato 2 M NH3 do amonijakalne reakcije (vonj!).
Motnje: Vsi kationi, ki tvorijo netopne oksalate (gl. Tabelo 9). Oborimo jih kot netopne hidrokside z 2 M NaOH – gl. Tabelo 3 (Mn2+, Ni2+, Cu2+, Ag+, Hg2+, Bi3+). Preostale moteče ione odstranimo kot netopne kromate – gl. Tabelo 13 (Ba2+, Pb2+) oz. netopne heksacianoferate(II) – gl. Tabelo 15 (Zn2+).
Stroncijevih(II) ionov ni mogoče odstraniti z ločbo. Med Sr2+ in Ca2+, ki dajeta popolnoma enake izide vseh obarjalnih reakcij, lahko ločimo samo glede na
različno obarvanost plamena pri plamenskem testu (gl. Tabelo 1).
Dokaz motijo tudi oksidanti (klorove kisline, manganat(VII), kromat(VI)), ker oksidirajo oksalat. Odstranimo jih z redukcijo (npr. s trdnim Na2SO3,
preostanek reagenta odstranimo z izkuhavanjem).
specifični dokaz za Kromove(III) ione
Reagent: Vodikov peroksid, H2O2 najprej v alkalnem, nato nakisamo.
Reakcije:
Cr3+ + 3OH–=Cr(OH)3(s); zelenosiva oborina
Cr(OH)3(s) + OH–= [Cr(OH)4]–; zelena raztopina
2[Cr(OH)4]– + 3H2O2 + 2OH– =2CrO42– + 8H2O; rumena raztopina
Po nakisanju:
CrO4 2– + 2H3O+ =Cr2O72– + 3H2O; oranžna raztopina
V raztopini so v ravnotežju tako ioni Cr2O7 2- kot tudi ioni CrO4 2-. Slednji v kislem reagirajo naprej z H2O2:
HCrO4- + 2H2O2 HCrO6- + 2H2O; temnomodra raztopina
HCrO6- + 3H2O2 + 8H3O+= 2Cr3+ + 5O2(g) + 16H2O; zelena razt.
Medij: Raztopina konc. NaOH (6 M), nato razredčena H2SO4.
Izvedba: Raztopini vzorca dodajamo konc. NaOH po kapljicah, da se sprva pojavi oborina, ki se raztopi v prebitku reagenta. Dodamo kapljico H2O2 in
kuhamo do rumene raztopine, nato ohladimo, nakisamo z razredčeno H2SO4, spet ohladimo in dodamo kapljico H2O2. Pojavi se intenzivno temnomodro obarvanje. Modro obarvanje ni stabilno in ob sproščanju mehurčkov O2 se
nato raztopina obarva v svetlo zeleno. Če pri oksidaciji CrIII do CrVI v alkalnem (3. reakcija) nismo razkrojili prebitka H2O2, se bo temnomodro obarvanje pojavilo takoj po dodatku H2SO4.
Motnje: Samo kromovi(III) ioni dajejo tako zaporedje obarvanj.
Posebnosti:
-Dokaz lahko uporabimo tudi za kromatne(VI) ione od
ustreznega koraka dalje.
-Nastalo zvrst HCrO6- lahko pišemo tudi kot CrO5·OH-. Od tod je možno v eter ekstrahirati oksid-peroksid CrO5, ki je intenzivno modre barve.
Manganovi(II) ioni – specifični dokazi v kislem mediju
Prvi specifični dokaz
Reagent: Kalijev jodat(VII), KIO4.
Reakcija: 2Mn2+ + 5IO4– + 9H2O= 2MnO4– + 5IO3– + 6H3O+; vijolična raztopina
Medij: Kapljica H3PO4 (konc.) in razt. HNO3 (2 M), segrevanje, brez mešanja.
Izvedba: Kapljici raztopine vzorca dodamo trdni KIO4, kapljico H3PO4(konc.) in blizu 0.5 mL 2 M HNO3, nato segrevamo na vodni kopeli 10 min. Pozitiven dokaz je, da se raztopina obarva vijolično.
Motnje: Visoka koncentracija kloridnih ionov. Odstranimo jih z uparevanjem razt. vzorca s HNO3.
Drugi specifični dokaz (hitri)
Reagent: Trdni natrijev bizmutat NaBiO3.
Reakcija:
2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H3O+ = 2MnO4– + 5Bi3+ + 5Na+ + 21H2O; vijolična raztopina
Izvedba: V mali epruveti na kapjlico vzorca dodamo ščepec trdnega NaBiO3.
Nakisamo z 2M HNO3, premešamo, segrevamo na vodni kopeli 20 sekund in centrifugiramo. Nad rjavo oborino dobimo ob vijolično raztopino
manganata(VII).
Motnje: Pri pravilni izvedbi praktično ni motenj.
specifični dokaz za Manganove(II) ione, prvi
Prvi specifični dokaz
Reagent: Kalijev jodat(VII), KIO4.
Reakcija:
2Mn2+ + 5IO4– + 9H2O= 2MnO4– + 5IO3– + 6H3O+
; vijolična raztopina
Medij: Kapljica H3PO4 (konc.) in razt. HNO3 (2 M), segrevanje, brez mešanja.
Izvedba: Kapljici raztopine vzorca dodamo trdni KIO4, kapljico H3PO4(konc.) in blizu 0.5 mL 2 M HNO3, nato segrevamo na vodni kopeli 10 min. Pozitiven dokaz je, da se raztopina obarva vijolično.
Motnje: Visoka koncentracija kloridnih ionov. Odstranimo jih z uparevanjem razt. vzorca s HNO3.
specifični dokaz za Manganove(II) ione, hitri
Drugi specifični dokaz (hitri)
Reagent: Trdni natrijev bizmutat NaBiO3.
Reakcija:
2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H3O+=2MnO4– + 5Bi3+ + 5Na+ + 21H2O; vijolična raztopina
Izvedba: V mali epruveti na kapjlico vzorca dodamo ščepec trdnega NaBiO3. Nakisamo z 2M HNO3, premešamo, segrevamo na vodni kopeli 20 sekund in
centrifugiramo. Nad rjavo oborino dobimo ob vijolično raztopino manganata(VII).
Motnje: Pri pravilni izvedbi praktično ni motenj.
Manganovi(II) ioni – specifični dokaz v alkalnem mediju
Reagent: Natrijev bromat(I), NaBrO, v alkalni raztopini (oziroma razt. Br2 v NaOH, bromovica).
Reakcije:
Br2(aq) + 2OH-= BrO-+ Br-+ H2O
2Mn2+ + 5BrO- + 6OH- =2MnO4- + 5Br- + 3H2O; vijolična raztopina
Medij: Koncentrirana raztopina NaOH, Cu2+ ioni (razt. CuSO4) kot katalizator
Izvedba: Reakcijo izvajamo v večji epruveti. Vanjo damo pribl. kapljico razt. vzorca, kapljico razt. CuSO4, 2 mL konc. razt. NaOH in skoraj do vrha
epruvete bromovice. Segrevamo na vodni kopeli 10–15 min. Pozitiven dokaz je vijolično obarvanje raztopine (MnO4- ioni).
Motnje: Reakcija je robustna in je drugi ioni ne motijo. Če dodamo premalo
bromovice in v prisotnosti ionov Bi3+, poteče oksidacija Mn2+ le do MnO4 2-
(zelene barve), če ne dodamo katalizatorja Cu2+, pa le do MnO2(s) (rjava oborina).
specifični dokaz za Železove(III) ione
Reagent: Tiocianatni ioni, SCN–
.
Reakcija:
Fe3+ + 6SCN–=[Fe(SCN)6]3– ; temnordeča raztopina
Medij: Kislo (HCl).
Izvedba: Raztopino vzorca nakisamo z 2 M HCl, nekaj kristalčkov KSCN ali
NH4SCN, premešamo. Pozitiven dokaz je temnordeče obarvanje raztopine.
Motnje: Ag+
ioni se obarjajo s tiocianatom; predhodno jih ob dodatku 2 M HCl
odstranimo kot belo oborino AgCl(s).
specifični dokaz za Nikljeve(II) ione
Reagent: Dimetilglioksim - DMG, C4H8N2O2.
Reakcija:
Ni2+ + 2C4H8N2O2 + 2NH3= Ni(C4H7N2O2)2(s) + 2NH4+; rožnata oborina
Medij: Šibko kislo do šibko alkalno (razt. NH3, 2 M).
Izvedba: V raztopini vzorca z dodajanjem razt. NH3 ali razt. CH3COOH ustvarimo ustrezne pH pogoje, nato dodamo par kapljic razt. DMG. Pozitiven
dokaz je rožnata oborina.
Motnje: Bakrovi(II) ioni dajejo rjavo raztopino. Motnjo preprečimo z maskiranjem bakra v [Cu2(S2O3)2]
2– kompleks: raztopini vzorca dodamo toliko
NH3, da se oborina Ni(OH)2 in Cu(OH)2 raztopi in dobimo intenzivno modro raztopino. Po kapljicah in med mešanjem dodajamo razt. Na2S2O3 do
spremembe barve raztopine v zelenomodro. Raztopini nato dodajamo po kapljicah 2 M ocetno kislino do razbarvanja, nato pa dimetilglioksim.
specifični dokazi za Bakrove(II) ione
Prvi specifični dokaz
Reagent: NH3 v prebitku.
Reakcija:
Cu2+ + 4NH3 [Cu(NH3)4]2+; temnomodri kompleks
Motnje: Ni2+ daje svetlomodro obarvan aminkompleks pod istimi pogoji, ki pa je šibkeje obarvan.
Izvedba: Raztopini vzorca med mešanjem dodamo NH3 v prebitku.
Drugi specifični dokaz: nastanek bele oborine CuI in I2 s KI ob odsotnosti drugih ionov, ki reagirajo z jodidom
Reakcija:
2Cu2+ + 4I-= 2CuI(s) + I2(aq); bela oborina v rjavi suspenziji I2
Izvedba: raztopina vzorca mora biti ocetno kisla. Dodamo razt. KI, pozitiven dokaz je rjava suspenzija. Če vanjo po kapljicah dodajamo razt. Na2S2O3,
rjavo obarvanje raztopine izgine (redukcija I2 do I–), postane vidna bela oborina CuI.
Motnje: Kationi, ki tvorijo netopne oborine ali topne komplekse z jodidom (gl. Tabelo 8), Fe3+, oksidanti. Oksidante odstranimo z redukcijo (npr. s trdnim
Na2SO3, preostanek reagenta odstranimo z izkuhavanjem). Moteče katione oborimo z 2 M HCl (Ag+) oz. s prebitkom 2 M NH3 (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Fe3+).
Oborino odstranimo s centrifugiranjem, raztopino, ki vsebuje aminkompleks bakrovih ionov, nakisamo z 2 M CH3COOH (vonj!) in dodamo KI.
Tretji specifični dokaz: nastanek rjave oborine bakrovega heksacianoferata(II)
Reagent: Raztopina heksacianoferata(II), K4[Fe(CN)6].
Reakcija:
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- =Cu2Fe(CN)6; suspenzija rjave oborine
Medij: 2M HCl.
Izvedba: Preiskovano raztopino nakisao z 2 M HCl in dodamo raztopino K4[Fe(CN)6]. Dobimo rjavo oborino ali rjavo suspenzijo. V tej skupini ionov ni
motenj
prvi specifični dokaz za Bakrove(II) ione
NH3
Prvi specifični dokaz
Reagent: NH3 v prebitku.
Reakcija:
Cu2+ + 4NH3 =[Cu(NH3)4]2+; temnomodri kompleks
Motnje: Ni2+ daje svetlomodro obarvan aminkompleks pod istimi pogoji, ki pa je šibkeje obarvan.
Izvedba: Raztopini vzorca med mešanjem dodamo NH3 v prebitku.
drugi specifični dokaz za Bakrove(II) ione
jod
Drugi specifični dokaz: nastanek bele oborine CuI in I2 s KI ob odsotnosti drugih
ionov, ki reagirajo z jodidom
Reakcija:
2Cu2+ + 4I-=2CuI(s) + I2(aq); bela oborina v rjavi suspenziji I2
Izvedba: raztopina vzorca mora biti ocetno kisla. Dodamo razt. KI, pozitiven dokaz je rjava suspenzija. Če vanjo po kapljicah dodajamo razt. Na2S2O3,
rjavo obarvanje raztopine izgine (redukcija I2 do I–), postane vidna bela oborina CuI.
Motnje: Kationi, ki tvorijo netopne oborine ali topne komplekse z jodidom (gl. Tabelo 8), Fe3+, oksidanti. Oksidante odstranimo z redukcijo (npr. s trdnim
Na2SO3, preostanek reagenta odstranimo z izkuhavanjem). Moteče katione oborimo z 2 M HCl (Ag+) oz. s prebitkom 2 M NH3 (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Fe3+).
Oborino odstranimo s centrifugiranjem, raztopino, ki vsebuje aminkompleks bakrovih ionov, nakisamo z 2 M CH3COOH (vonj!) in dodamo KI.
tretji specifični dokaz za Bakrove(II) ione
FeCN
Tretji specifični dokaz: nastanek rjave oborine bakrovega heksacianoferata(II)
Reagent: Raztopina heksacianoferata(II), K4[Fe(CN)6].
Reakcija:
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- =Cu2Fe(CN)6; suspenzija rjave oborine
Medij: 2M HCl.
Izvedba: Preiskovano raztopino nakisao z 2 M HCl in dodamo raztopino K4[Fe(CN)6]. Dobimo rjavo oborino ali rjavo suspenzijo. V tej skupini ionov ni
motenj
specifični dokaz za Srebrove(I) ione
Reagent: Kloridni ioni, Cl–
.
Reakcije:
Ag+ + Cl– =AgCl(s); bela oborina
AgCl(s) + 2NH3 =[Ag(NH3)2]+ + Cl– ; brezbarvna raztopina
[Ag(NH3)2]+ + Cl– + 2H3O+= AgCl(s) + 2NH4+ + 2H2O; bela oborina
Medij: Raztopina HNO3 (2 M), nato NH3 (2 M), nato spet HNO3 (2 M).
Izvedba: raztopini vzorca dodamo razt. HNO3 (2 M) in kloridne ione (npr. 2 M HCl). Nastalo belo oborino odcentrifugiramo, raztopino nad oborino
odstranimo in na oborino dodamo 2 M razt. NH3 ter mešamo, da se raztopi.
Raztopino ponovno nakisamo z 2 M HNO3 in spet se pojavi bela oborina.
Motnje: Svinčevi(II) in bizmutovi(III) ioni dajejo belo oborino. Odstranimo jih z obarjanjem z NH3.
specifični dokaz za Cinkove(II) ione
Reagent: Tetratiocianatomerkurat(II), [Hg(SCN)4]2–.
Reakcija:
Zn2+ + [Hg(SCN)4]2–= ZnHg(SCN)4; bela oborina
Reakcija za obarvanje:
Co2+ + [Hg(SCN)4]2–= CoHg(SCN)4; modra oborina
Medij: Ocetno kislo, CoSO4 za obarvanje kristalov; nastanejo intenzivno obarvani mešani kristali.
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo ocetno kislino (2 M), kapljico razt. CoSO4 in reagent. Kmalu (po nekaj sekundah) se v prisotnosti Zn2+ pojavijo
intenzivno modri kristali. Če se pojavi malo oborine šele po daljšem času (5-10 min), to ni pozitiven dokaz za Zn2+.
Motnje: Železovi(III) ioni dajejo z SCN– temnordečo raztopino. Odstranimo jih z obarjanjem z NH3.
specifični dokaz za Živosrebrove(II) ione
Reagent: Kositrovi(II) ioni, Sn2+.
Reakcije:
Hg2+ + 2Cl– =HgCl2(aq); brezbarvna raztopina
2HgCl2(aq) + Sn2+ + 4Cl–= Hg2Cl2(s) + [SnCl6]2–; bela oborina
Hg2Cl2(s) + Sn2+ + 4Cl–= 2Hg0(s) + [SnCl6] 2–; črnosiva oborina
Medij: Koncentrirana HCl.
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo konc. HCl, nato pa po kapljicah med mešanjem razt. Sn2+, da se pojavi bela oborina, ki nato posivi.
Motnje: Srebrovi(I) ioni bi se tudi lahko izločili kot črna oborina Ag0(s), vendar se oborijo že ob dodatku HCl in to oborino odstranimo pred nadaljevanjem
dokaza.
specifični dokaz za Aluminijeve(III) ione
Specifični dokaz v odsotnosti kationov, ki tvorijo netopne hidrokside z NH3
Reagent: 2 M razt. NH3 oz. 2 M razt. NaOH, trdni NH4Cl in razt. barvila alizarin S ali razt. barvila krom azurol S.
Reakcije:
Al3+ + 3NH3 + 3H2O =Al(OH)3(s) + 3NH4+
oziroma
Al3+ + 3OH-= Al(OH)3(s)
Al(OH)3(s) + OH-= [Al(OH)4]-
[Al(OH)4]- + NH4+= Al(OH)3(s) + NH3 + H2O;
brezbarvna, z barvilom ustrezno obarvana oborina
Izvedba z barvilom alizarin S: Raztopini vzorca dodamo prebitek 2 M NaOH, nato kapljico razt. alizarin S, prebitek trdnega NH4Cl ter segrevamo na
vodni kopeli. Dodamo še 2 M CH3COOH do kisle reakcije (vonj!) ter segrevamo, da se pojavi opečnata kosmičasta oborina.
Izvedba z barvilom krom azurol S : Raztopini vzorca dodamo prebitek 2 M NaOH. kapljico razt. krom azurol S razredčimo z DI vodo do polovice
epruvete, eno kapljico dodamo v preiskovano raztopino in premešamo.
Dodamo prebitek trdnega NH4Cl ter segrevamo na vodni kopeli. V prisotnosti aluminijevih ionov se pojavijo vijolični kosmiči, ki jih lahko s centrifugiranjem
spravimo na dno epruvete.
Motnje: Vsi kationi, ki tvorijo netopne hidrokside z NH3 (gl. Tabelo 4) razen Mg2+, ki zaradi visoke konc. NH4+ ionov ne tvori oborine Mg(OH)2. Odstranimo
jih z obarjanjem z S2- (Mn2+, Ni2+, Cu2+, Ag+
, Zn2+, Hg2+, Pb2+, Bi3+), nato s konc. NaOH (Fe3+). Kromovi(III) ioni tvorijo s konc. NaOH kompleks
[Cr(OH)4]-, ki ga s H2O2 oksidiramo do kromata(VI) – gl. dokaz za kromove(III) ione (št. 6). Kromat(VI) se več ne obarja z NH3.
specifični dokaz za Svinčeve(II) ione
Specifični dokaz v odsotnosti ionov, ki reagirajo z jodidom
Reagent in reakcije: Pb 2+ + 2I-= PbI2(s)
(reakcija s presežkom reagenta: PbI2(s) + 2I- = [PbI4]2-)
Izvedba: Raztopina vzorca mora biti ocetno kisla. Dodamo razt. KI in v prisotnosti Pb2+ se pojavi živo rumena oborina, ki se raztopi ob nadaljnjem
dodatku KI v rumeno raztopino.
Motnje: Kationi, ki tvorijo netopne oborine ali topne komplekse z jodidom (gl. Tabelo 8), Fe3+, oksidanti. Oksidante odstranimo z redukcijo (npr. z Na2SO3,
preostanek reagenta odstranimo z izkuhavanjem). Moteče katione oborimo s
konc. NaOH (Ag+, Hg2+, Cu2+, Bi3+, Fe3+). Oborino odstranimo s centrifugiranjem, raztopino, ki vsebuje hidroksido- kompleks svinčevih ionov,
nakisamo s konc. CH3COOH (vonj!) in dodamo KI.
Posebnost: Reakcijo obarjanja PbI2 je moč izvesti tudi v eksperimentu, ki je znan po imenu zlati dež. Izvedemo ga tako, da kapljico 2M Pb(CH3COO)2
damo v semimikro epruveto in nato med mešanjem dodamo vode do višine 4 cm. Polovico raztopine zavržemo in dodamo 2-3 kapljice 2M ocetne kisline
in kapljico KI. Nastane svilena rumena oborina. Epruveto postavimo na vodno kopel in občasno temeljito premešamo. Nato zaporedoma dodajamo po 2 kapljici ocetne kisline, temeljito premešamo in s segrevanjem poskušamo doseči, da se vse raztopi. Ko se vse raztopi, epruveto odstranimo in jo
postavimo v stojalo, kjer naj brez premikanja stoji kakih 10 minut. Izpadejo lepi rumeni kristali, ki pri mešanju in ponovnem usedanju raztopine v odbiti
svetlobi dajejo iluzijo »zlatega dežja«. Prekristalizacija ne uspe čisto vedno in velikost kristalov je odvisna od podrobnosti pogojev in zaporedja procesov v
epruveti.
specifični dokaz za aluminijeve ione z barvilom alizarin S
Izvedba z barvilom alizarin S: Raztopini vzorca dodamo prebitek 2 M NaOH, nato kapljico razt. alizarin S, prebitek trdnega NH4Cl ter segrevamo na
vodni kopeli. Dodamo še 2 M CH3COOH do kisle reakcije (vonj!) ter segrevamo, da se pojavi opečnata kosmičasta oborina.
specifični dokaz za aluminijeve ione z barvilom krom azurol S
Izvedba z barvilom krom azurol S : Raztopini vzorca dodamo prebitek 2 M NaOH. kapljico razt. krom azurol S razredčimo z DI vodo do polovice
epruvete, eno kapljico dodamo v preiskovano raztopino in premešamo.
Dodamo prebitek trdnega NH4Cl ter segrevamo na vodni kopeli. V prisotnosti aluminijevih ionov se pojavijo vijolični kosmiči, ki jih lahko s centrifugiranjem
spravimo na dno epruvete.
