Specifični dokazi za anione Flashcards
specifični dokaz za Kloridne ione
Reagent: Srebrovi(I) ioni, Ag+ (gl. Tabelo 10).
Reakcije: Ag+ + Cl– =AgCl(s); bela oborina
AgCl(s) + 2NH3 =[Ag(NH3)2]+ + Cl– ; brezbarvna raztopina
[Ag(NH3)2]+ + Cl– + 2H3O+ AgCl(s) + 2NH4+ + 2H2O; bela oborina
Medij: razt. HNO3 (2 M), nato NH3 (2 M), nato spet HNO3 (2 M).
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo razt. HNO3 (2 M) in razt. AgNO3. Nastalo belo oborino odcentrifugiramo, raztopino nad oborino odstranimo in na oborino dodamo 2 M razt. NH3 ter mešamo, da se raztopi. Raztopino ponovno nakisamo z 2 M HNO3 in spet se pojavi bela oborina.
Motnje: V kislem se obarjajo še bromidni in jodidni ioni. Oborini, ki nastane z Ag+
ioni, dodamo raztopino amonijaka, dobro premešamo in odcentrifugiramo. AgBr(s) se v amonijaku raztaplja zelo počasi, AgI(s) pa
sploh ne. Raztopino nad oborino (ekstrakt) prenesemo v drugo epruveto in nakisamo s HNO3. V prisotnosti klorida ponovno dobimo belo oborino
srebrovega klorida.
specifični dokaz za Jodidne ione
Reagent: Nitrat(III) (trdni NaNO2 ali KNO2), topilo n-heptan.
Reakcija: 2I- + 2NO2- + 4H3O+ = I2(aq) + 2NO(g) + 6H2O; rjava raztopina
Medij: 2 M CH3COOH.
Izvedba: Raztopino vzorca nakisamo z 2 M CH3COOH (vonj!), dodamo nekaj kristalčkov soli nitrata(III), premešamo. Če se raztopina rjavo ali rumeno obarva (I2(aq)), dodamo pribl. 0,5 mL n-heptana in stresamo. Plast organskega topila (zgoraj) se obarva vijolično (I2 v organskem topilu).
Motnje: Jih ni.
Posebnost: Jodidne ione lahko dokažemo tudi kot netopne oborine
specifični dokaz za Sulfidne ione
Reagent: CdCO3 pa tudi katerikoli kation, ki tvori oborino z S2–- (gl. Tabelo 7).
Reakcija: CdCO3(s) + S2–= CdS(s) + CO3 2–; rumena oborina
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo trdni CdCO3, ki je bele barve. Premešamo in centrifugiramo. V prisotnosti S2– nastane rumena oborina CdS, sicer
oborina ostane bela.
Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Sulfatne(VI) ione
Reagent: Barijevi(II) ioni, Ba2+ (gl. Tabelo 11).
Reakcija:Ba2+ + SO42+=BaSO4(s); bela oborina
Medij: Raztopina HCl.
Izvedba: Raztopino vzorca nakisamo z 2 M HCl in dodamo razt. BaCl2.
Pozitiven dokaz je pojav bele oborine.
Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Sulfatne(IV) ione:
Reagent: Raztopina natrijevega nitrozopentacianoferata (Na2[Fe(CN)5NO]).
Reakcija: Reakcija in struktura produkta nista povsem pojasnjena.
Medij: 2 M CH3COOH, trdni ZnSO4, razt. K4[Fe(CN)6].
Izvedba: Raztopino vzorca nakisamo z 2 M CH3COOH (vonj!), dodamo
prebitek reagenta, žličko trdnega ZnSO4. Premešamo. Dodamo še 1–2
kapljici razt. K4[Fe(CN)6], premešamo. Nastane bledo rožnata oborina in izrazito mesno rožnata raztopina.
Motnje: Sulfidni ion daje z reagentom vijoličen kompleks v alkalni raztopini.
Odstranimo ga z obarjanjem s trdnim CdCO3 – gl. dokaz za sulfidne ione (št. 20). Oborino CdS odcentrifugiramo, raztopino prenesemo v čisto epruveto in ponavljamo postopek, dokler niso sulfidni ioni odstranjeni, kar vidimo po tem, da oborina CdCO3 ostane bela.
specifični dokaz za Tiosulfatne ione
Reagent: Raztopina HCl (2 M) ali druga razredčena kislina.
Reakcija:
S2O32– + 2H3O+= SO2(g) + S0(s) + 3H2O; mlečnorumena suspenzija
Izvedba: Raztopino vzorca nakisamo in segrevamo na vodni kopeli. Izloči se elementarno žveplo kot rumena suspenzija, izhajajo mehurčki SO2.
Motnje: Sulfidni ioni. Pred izvedbo dokaza jih odstranimo s trdnim CdCO3 - gl. dokaz za sulfidne ione (št. 20). Oborino CdS odcentrifugiramo, raztopino
prenesemo v čisto epruveto in ponavljamo postopek, dokler niso sulfidni ioni odstranjeni, kar vidimo po tem, da oborina CdCO3 ostane bela.
specifični dokaz za Nitratne(V) ione
Reagent: Železov(II) sulfat, FeSO4, in koncentrirana H2SO4.
Reakcije: NO3– + 3Fe2+ + 4H3O+= 3Fe3+ + NO(g) + 6H2O
NO(g) + Fe2+ =[Fe(NO)]2+ ; rjavo obarvanje (obroček)
Medij: Raztopina, nakisana s H2SO4 (2 M).
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo 2 M razt. H2SO4 ter trdni FeSO4. Previdno ob steni epruvete, držane v poševnem položaju, dolivamo konc. H2SO4 in
pazimo, da se raztopini ne premešata. Na stični površini raztopin se pojavi rjav obroček.
Motnje: Kationi in anioni, ki so v raztopini močno obarvani. Odstranimo jih z obarjanjem z ustreznim skupinskim reagentom. Vsi ioni, ki se obarjajo s
sulfatom. Slednje odcentrifugiramo po nakisanju z razredčene H2SO4. Pred dodajanjem koncentrirane H2SO4 mora biti raztopina hladna.
specifični dokaz za Fosfatne(V) ione
Reagent: Magnezijevi(II) ioni, Mg2+ (gl. Tabelo 6).
Reakcija: Mg 2+ + NH3 + HPO4 2-= MgNH4PO4(s)
Medij: Raztopina NH3.
Izvedba: razt. vzorca dodamo Mg2+ ione v amonijakalnem pufru (»Mg mikstura«) ter 2 M NH3 do amonijakalnega (vonj!). Pozitiven dokaz je pojav
bele kristalinične oborine.
Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Karbonatne ione
Reagent: Razredčena kislina in barijev hidroksid, Ba(OH)2.
Reakcije: CO32– + 2H3O+= CO2(g) + 3H2O; izhajajo mehurčki
CO2(g) + Ba(OH)2 =BaCO3(s) + H2O; bela oborina
Izvedba: Raztopino vzorca ali trdni vzorec nakisamo, pri tem izhajajo mehurčki. Nad ustjem epruvete držimo stekleno paličko s kapljico razt.
Ba(OH)2, v kateri se zaradi izhajajočega CO2 pojavi bela oborina.
Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Boratne ione
Reagent: Metanol, CH3OH.
Reakcija:
H3BO3(s) + 3CH3OH= (CH3)3BO3(g) + 3H2O
Medij: Koncentrirana H2SO4.
Izvedba: V zaprti epruveti z izvodili dodamo trdnemu vzorcu 1 mL konc. H2SO4 ter enak volumen metanola. Nastale pare estra vpihujemo v plamen,
kjer gori z zelenim plamenom.
Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Kloratne(I) ione
Reagent: Raztopina barvila indigo rdeče.
Medij: 2 M NaOH.
Izvedba: Zelo razredčeno razt. barvila indigo rdeče (modro obarvanje) v epruvetki naalkalimo z 2 M NaOH, da se rumeno obarva. Po kapljicah ji
dodajamo razredčeno raztopino vzorca. Dokaz je razbarvanje barvila (rumeno obarvanje izgine).
Motnje: Klorat(V), ki pa razbarvata barvilo le v kisli raztopini.
Posebnost: ker klorat(I) disproporcionira (reakcija spodaj), so v raztopini klorata(I) vedno prisotni tudi kloratni(V) in kloridni ioni.
Disproporcionacija: 3ClO-= 2Cl- + ClO3-
specifični dokaz za Kloratne(V) ione
Reagent: Zmes koncentrirane H3PO4 in nasičene razt. MnSO4 (1:1).
Reakcija:ClO3- + 6Mn2+ + 12H2PO4- + 15H2O= 6[Mn(PO4)2]3- + Cl- + 18H3O+; vijolična razt.
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo enak volumen reagenta in segrevamo na vodni kopeli 5 min. Pozitiven dokaz: raztopina se obarva vijolično.
Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Kloratne(VII) ione
Reagent: Raztopina barvila metilen modro.
Reakcija: Pri reakciji nastane kloratna(VII) sol metilen modrega.
Medij: Razredčena ocetna kislina, dodatek trdnega ZnSO4.
Izvedba: Raztopini vzorca dodamo trdni ZnSO4 in 3–4 kapljice barvila.
Premešamo in počakamo nekaj minut. Modra barva preide v vijolično, pri višjih koncentracijah analita se izločijo vijolični kristali.
Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Manganatne(VII) ione
- Reagent: (a) razt. (NH4)2C2O4; (b) trdni Na2SO3; (c) razt. H2S.
- Reakcije:
(a) 2MnO4- + 5C2O4 2- + 16H3O+= 2Mn2+ +10CO2(g) + 24H2O; brezbarvna raztopina
(b) 2MnO4- + 3SO32- + H2O =2MnO2 (s) + 3SO42- + 2OH-; rjava oborina
(c) 8MnO4-+ HS- + 9OH-= 8MnO42- + SO42- + 5H2O; zelena raztopina - Medij: (a) Kislo (razredčena H2SO4); (b) nevtralno; (c) alkalno (konc. NaOH).
- Izvedba: V raztopini vzorca ustvarimo ustrezni medij, nato dodamo reagent, premešamo.
- Motnje: Ob pravilni izvedbi dokaza jih ni.
specifični dokaz za Kromatne(VI) ione
Dokazne reakcije so enake kot pri dokazu kromovih(III) ionov (št. 6).
Reagent: Vodikov peroksid, H2O2 najprej v alkalnem, nato nakisamo.
Reakcije: Cr3+ + 3OH–= Cr(OH)3(s); zelenosiva oborina
Cr(OH)3(s) + OH– =[Cr(OH)4]–; zelena raztopina
2[Cr(OH)4]– + 3H2O2 + 2OH–= 2CrO4 2– + 8H2O; rumena raztopina
Po nakisanju:
CrO4 2– + 2H3O+= Cr2O7 2– + 3H2O; oranžna raztopina
V raztopini so v ravnotežju tako ioni Cr2O7 2- kot tudi ioni CrO4 2-. Slednji v kislem reagirajo naprej z H2O2:
HCrO4- + 2H2O2 =HCrO6- + 2H2O; temnomodra raztopina
HCrO6- + 3H2O2 + 8H3O+ =2Cr3+ + 5O2(g) + 16H2O; zelena razt.
Medij: Raztopina konc. NaOH (6 M), nato razredčena H2SO4.
Izvedba: Raztopini vzorca dodajamo konc. NaOH po kapljicah, da se sprva pojavi oborina, ki se raztopi v prebitku reagenta. Dodamo kapljico H2O2 in
kuhamo do rumene raztopine, nato ohladimo, nakisamo z razredčeno H2SO4, spet ohladimo in dodamo kapljico H2O2. Pojavi se intenzivno temnomodro obarvanje. Modro obarvanje ni stabilno in ob sproščanju mehurčkov O2 se
nato raztopina obarva v svetlo zeleno. Če pri oksidaciji CrIII do CrVI v alkalnem
(3. reakcija) nismo razkrojili prebitka H2O2, se bo temnomodro obarvanje pojavilo takoj po dodatku H2SO4.
Motnje: Samo kromovi(III) ioni dajejo tako zaporedje obarvanj.
Posebnosti:
-Dokaz lahko uporabimo tudi za kromatne(VI) ione od
ustreznega koraka dalje.
- Nastalo zvrst HCrO6- lahko pišemo tudi kot CrO5·OH-. Od tod je možno v eter ekstrahirati oksid-peroksid CrO5, ki je intenzivno modre barve.
