Problemy i zadania chemii analitycznej Flashcards

1
Q

Co to jest analityczny zakres stężeń?

A

zakres stężeń analitu chrakterystyczny dla danej metody pomiarowej, w którym wielkość sygnałów analitu wykazuje ilościowy związek z jego stężeniem oraz pomiar tych sygnałów może być dokonany z dostateczną precyzją

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
2
Q

Co to jest wzorzec/roztwór wzorcowy?

A

próbka lub roztwór o znanej zawartości analitu, przygotowane w laboratorium z maksymalną możliwą do osiągnięcia precyzją i dokładnością

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
3
Q

Co to jest ślepa próba?

A

próbka, w której znajdują się wszystkie składniki z wyjątkiem substancji oznaczanej (analitu)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
4
Q

Na czym polega praktyczny charakter chemii analitycznej?

A

ustalanie składu obiektów materialnych

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
5
Q

Na czym polega podstawowy charakter chemii analitycznej?

A

opracowanie nowych metod i ich ocena

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
6
Q

Co to jest precyzja?

A

rozrzut wyników uzyskiwanych daną metodą

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
7
Q

Co to jest dokładność?

A

zdolność do uzyskiwania wyników bliskich wartości rzeczywistej

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
8
Q

Co to jest czułość?

A

najmniejsza różnica w zawartości analitu w próbce, jaką można oznaczyć

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
9
Q

Co to jest interferent?

A

składnik próbki, niebędący analitem, emitujący sygnał charakterystyczny dla analitu lub powodujący deformację sygnału

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
10
Q

Co to jest efekt interferencyjny/interferencja?

A

zmiana wielkości sygnału analitu w obecności interferenta, może być dodatni lub ujemny

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
11
Q

Czym charakteryzują się metody chemiczne?

A

bezpośrednie, oznaczanie makroskładników, wysoka precyzja i dokładność

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
12
Q

Wymień podział metod miareczkowych ze względu na typ reakcji zachodzącej podczas miareczkowania i typ związku będącego titrantem

A

reakcje zobojętniania, utleniania i redukcji, kompleksowania, strącania

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
13
Q

Jaki dział chemii analit. zajmuje się reakcjami zobojętniania?

A

Alkacymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
14
Q

Jak dzieli się alkacymetrię?

A

alkalimetria i acydymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
15
Q

Jaki dział chemii analit. zajmuje się reakcjami utleniania i redukcji?

A

redoksymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
16
Q

Jak dzieli się redoksymetrię

A

reduktometria i oksydymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
17
Q

Jak dział chemii analit. zajmuje się reakcjami kompleksowania?

A

kompleksometria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
18
Q

Jak dzieli się kompleksometrię?

A

miareczkowanie niechelatometryczne i chelatometryczne

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
19
Q

Jaki dział chemii analit. zajmuje się reakcjami strącania?

A

analiza strąceniowa -> metody Mohra i Volharda

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
20
Q

Cechy charakterystyczne metod instrumentalnych

A

pośrednie, bardzo duża czułość, pomiar łatwy i szybki, specjalistyczna aparatura pomiarowa

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
21
Q

Jak klasyfikowane są metody instrumentalne?

A

metody oparte na pomiarze zjawisk fizycznych, metody oparte na pomiarze zjawisk fizykochemicznych

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
22
Q

Jakie zjawiska zachodzą w metodach opartych na pomiarze zjawisk fizycznych?

A

absorpcja promieniowania, emisja promieniowania, rozpraszanie i absorpcja promieniowania, rozpraszanie promieniowania, odbicie światła, skręcenie płaszczyzny polaryzacji światła spolaryzowanego, strumień cząsteczek naładowanych i jonów o różnym stosunku m/z

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
23
Q

Jakie zjawiska zachodzą w metodach opartych na pomiarze zjawisk fizykochemicznych?

A

wydzielanie elektrolityczne, przepływ prądu między elektrodami, zmiany potencjału elektrody wskaźnikowej, przewodnictwo elektryczne roztworów

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
24
Q

Najczęściej stosowana klasyfikacja metod instrumentalnych

A

spektroskopowe, elektrochemiczne, radiometryczne, rozdzielcze

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
25
Q

Co to jest technika analityczna?

A

zespół metod analitycznych wykorzystujących to sam zjawisko fizyczne lub fizykochemiczne

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
26
Q

Przykłady technik analitycznych

A

absorpcyjna spektrometria atomowa, woltamperometria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
27
Q

Co to jest metoda analityczna?

A

konkretny sposób oznaczania określonego analitu w określonej matrycy, za pomocą danej techniki, wykorzystujący określone postępowanie

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
28
Q

Przykłady metod analitycznych

A

oznaczanie wapnia w wodzie za pomocą techniki potencjometrycznej, oznaczanie aspiryny w tabletkach za pomocą techniki spektrofotometrycznej

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
29
Q

Co to jest procedura analityczna?

A

szczegółowy sposób postępowania, szczegółowe warunki pobierania próbek analitycznych

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
30
Q

Jakie są obowiązkowe badania analityczne dla wszystkich substancji i produktów leczniczych?

A

identyfikacja lub potwierdzenie tożsamości, badanie czystości, oznaczanie zawartości, określenie właściwości substancji, badania farmakologiczne, biofarmaceutyczne i farmakokinetyczne

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
31
Q

Wymień rodzaje analityki

A

składu, procesowa, rozmieszczenia, strukturalna

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
32
Q

Co to jest zmienna zależna?

A

wielkość określająca rodzaj składnika (z) lub ilość składnika (y)
- analityka składu

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
33
Q

Co to jest zmienna niezależna?

A

czas (t) lub inny parametr zależny od czasu

- analityka procesowa

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
34
Q

Do jakiego rodzaju analityki należą współrzędne przestrzenne badanego obiektu?

A

analityka rozmieszczenia, strukturalna

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
35
Q

Wymień rodzaje analityki składu

A

jakościowa, ilościowa

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
36
Q

Jakich substancji dotyczy analiza ilościowa?

A

subst. do celów farmaceutycznych, do celów farmaceutycznych w prod. leczniczym, do celów farm. w materiale biologicznym

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
37
Q

Co wpływa na stopień trudności analizy ilościowej?

A

rodzaj matrycy, budowa chemiczna i właściwości fizykochemiczne oznaczanej substancji oraz jej stężenie

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
38
Q

Jak przedstawiane są wyniki w analityce procesowej (dynamicznej)?

A

w formie graficznej 2d lub 3d

- zmienna niezależna: czas

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
39
Q

Wymień rodzaje analityki rozmieszczenia

A

liniowa (1d), powierzchniowa (2d), przestrzenna (3d)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
40
Q

Czym zajmuje się analityka strukturalna?

A

analityka rozmieszczenia w obszarze atomów

wyjaśnia budowę cząsteczek i komórek elementarnych kryształów

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
41
Q

Jakich informacji dostarcza jakościowa analityka strukturalna?

A

o symetrii cząsteczki lub kryształu

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
42
Q

Jakich informacji dostarcza ilościowa analityka strukturalna?

A

o konfiguracji i konformacji cząsteczki oraz komórki elementarnej kryształu

43
Q

Wymień etapy postępowania analitycznego

A
  1. Pobranie próbki
  2. Przygotowanie próbki do analizy
  3. Pomiar sygnału analitycznego
  4. Opracowanie wyników
44
Q

Wymień rodzaje próbek

A

pierwotna, ogólna, laboratoryjna (średnia), do badań, analityczna (odważka)

45
Q

Co to jest próbka pierwotna?

A

część partii produktu pobrana z jednego miejsca produktu nieopakowanego lub z jednego miejsca opakowania jednostkowego

46
Q

Co to jest próbka ogólna?

A

część produktu złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z różnych miejsc jednego opakowania lub z jednej partii materiału badanego

47
Q

Jakiej wielkości powinna być próbka ogólna?

A

tym większa im analizowany materiał jest mniej jednorodny, powinna wynosić od 1% dla dużej partii materiału i do 1% dla małej

48
Q

Co to jest próbka laboratoryjna (średnia)?

A

przygotowuje się ją z próbki ogólnej, reprezentuje właściwości całej partii produktu i przeznaczona jest do badań laboratoryjnych

49
Q

W jaki sposób otrzymuje się próbkę laboratoryjną?

A

w wyniku zmniejszenia próbki ogólnej metodą kwadratowania

50
Q

Jakiej wielkości powinna być próbka laboratoryjna?

A

taka, aby można było 3-krotnie wykonać wszystkie badania

51
Q

Jak powinna być dzielona i przechowywana próbka laboratoryjna?

A

na 3 porcje odpowiednio opakowane i przechowywane w sposób zapewniający jej identyczność

52
Q

Co to jest próbka do badań?

A

przygotowuje się ją z próbki laboratoryjnej, np. przez przesiewanie, rozdrabnianie, mielenie, pobiera się z niej próbkę analityczną

53
Q

Co to jest próbka analityczna?

A

część produktu pobrana z próbki do badań lub próbki laboratoryjnej, przeznaczona w całości do jednego oznaczenia lub wykorzystana bezpośrednio do badania

54
Q

Od czego zależy wielkość odważki próbki analitycznej?

A

od przybliżonej zawartości oznaczanego składnika, im mniejsza zawartość oznaczanego składnika, tym większa odważka
- od metody oznaczania

55
Q

W jaki sposób przygotowuje się odważkę analityczną?

A

w naczynku wagowym z doszlifowaną pokrywką

56
Q

Podaj sposoby rozdzielania mechanicznego

A

strącanie i sączenie, destylacja, ekstrakcja, wymiana jonowa, rozdzielanie chromatograficzne, elektroforetyczne

57
Q

Z czym powinien być powiązany wybór sposobu rozdzielania?

A

z rodzajem matrycy, właściwościami fizykochemicznymi i stężeniem analitu, techniką pomiaru

58
Q

Jaki jest pierwszy chemiczny etap analizy po pobraniu próbki?

A

przeprowadzenie próbki do roztworu

59
Q

Jaki jest ostateczny efekt przeprowadzenia próbki do roztworu?

A

przeniesienie analitu z matrycy pierwotnej (analizowana próbka) do matrycy wtórnej (roztwór do analizy)

60
Q

Jak przeprowadzić do roztworu pierwiastki śladowe w matrycy nieorganicznej?

A

Woda (rozpuszczanie) lub kwasy nieorganiczne (roztwarzanie)

61
Q

Jak przeprowadzić do roztworu pierwiastki śladowe w matrycy organicznej?

A

Rozkład próbki (spopielanie lub mineralizacja)

[niszczenie matrycy organicznej]

62
Q

Jak przeprowadzić do roztworu anality organiczne?

A

Ekstrakcja ciecz-ciecz lub ciecz-ciało stałe

63
Q

W jaki sposób przeprowadza się rozpuszczanie próbek?

A

w wodzie lub rozpuszczalnikach org.

- analit nie ulega żadnym reakcjom

64
Q

Co decyduje o rozpuszczeniu próbek?

A

czy energia solwatacji przezwycięży energię sieci krystalicznej

65
Q

Na czym polega roztwarzanie?

A

rozpuszczanie w kwasach nieorg.

metale, stopy lub minerały przeprowadza się do roztworu w wyniku reakcji chemicznych

66
Q

Co to jest woda królewska?

A

Mieszanina stężonych kwasów HCl i HNO3 (3:1), stosowana do roztwarzania metali szlachetnych

67
Q

Co to jest woda Leforta?

A

Mieszanina stężonych kwasów HCl i HNO3 (1:3), stosowana do roztwarzania minerałów

68
Q

Wymień rodzaje technik rozkładu próbek

A

na sucho (spopielanie) i na mokro (mineralizacja)

69
Q

Na czym polega spopielanie?

A

spalenie próbki w piecu muflowym lub rurze kwarcowej w temp. 300-500*C

70
Q

Co powstaje w trakcie spopielania?

A

popiół złożony z tlenków i węglanów, następnie rozpuszcza się w odpowiednim kwasie lub mieszaninie kwasów

71
Q

Jakie są wady i niedogodności spopielania?

A

długi czas trwania, strata części analitów, trudności z rozpuszczeniem popiołów, może być wtórne zanieczyszczenie próbki

72
Q

Jaki jest najważniejszy i najczęściej stosowany sposób rozkładu próbek o podłożu organicznym?

A

mineralizacja

73
Q

Na czym polega mineralizacja?

A

przeprowadzenie próbki do roztworu w wyniku reakcji chemicznych z udziałem tlenu uwalnianego z kwasów w podwyższonej temperaturze, efekt końcowy to całkowity rozkład matrycy organicznej

74
Q

Zaleta mineralizacji

A

mniejsze straty związane z odparowaniem lotnych składników

75
Q

Wada mineralizacji

A

długi czas trwania - od kilku godzin do kilku dni

76
Q

O czym należy pamiętać realizując proces mineralizacji?

A

należy dokonać właściwego doboru kwasów i utleniaczy i kolejności wprowadzania do rozkładanej próbki

77
Q

Jakie kwasy stosuje się jako czynniki utleniające?

A

HNO3, H2SO4, HClO4, HF

78
Q

Jakie mieszaniny stosuje się jako czynniki utleniające?

A

Mieszaniny kwasów HNO3+H2SO4, HNO3+HClO4, HNO3+H2SO4+HClO4

79
Q

Jakie dodatki utleniaczy wykorzystuje się w mineralizacji?

A

H2O2 (perhydrol), Mg(NO3)2, KNO3, NaNO3

80
Q

W jaki sposób można skrócić czas trwania mineralizacji i zwiększyć jej skuteczność?

A

wspomagając rozkład ultradźwiękami, promieniowaniem UV, mikrofalami lub prowadząc rozkład w układzie zamkniętym i pod zwiększonym ciśnieniem

81
Q

Na czym polega ekstrakcja?

A

na transporcie analitu z badanej próbki (matrycy pierwotnej) do matrycy wtórnej (prosty i jednoznacznie określony skład chemiczny)

82
Q

W jakich układach występuje ekstrakcja?

A

ciecz-ciecz (ekstrakcja do fazy ciekłej), ciecz-ciało stałe (ekstrakcja do fazy stałej)

83
Q

Najczęściej stosowana technika izolacji i wzbogacenia analitów, wykorzystująca podział analitu między 2 niemieszające się ciecze

A

Ekstrakcja ciecz-ciecz

84
Q

Prawo Nernsta - wzór

A

Kc = co/caq

85
Q

Jak dobiera się ekstrahent

A

tak, aby współczynnik podziału w stosunku do danej substancji był możliwie jak największy

86
Q

Jakie rozpuszczalniki są najczęściej stosowane w ekstrakcji?

A

pentan, heksan, izooktan, toluen, ksyleny, dichlorometan, eter dietylowy, octan etylu

87
Q

Jaka powinna być rozpuszczalność w wodzie ekstrahenta?

A

bardzo słaba, by co najmniej 90% użytej objętości rozpuszczalnika pozostało nierozpuszczone

88
Q

Jaka powinna być lotność ekstrahenta?

A

duża, ułatwiająca jego odparowanie

89
Q

Jaka powinna być czystość ekstrahenta?

A

duża, zminimalizowane prawdopodobieństwo zanieczyszczenia próbki

90
Q

Co to jest ekstrakcja w układzie pojedynczym?

A

mechaniczne wytrząsanie 2 niemieszających się cieczy (roztwór wodny próbki + rozpuszczalnik org)

91
Q

Co to jest ekstrakcja ciągła?

A

zmniejsza się objętość rozpuszczalnika w wyniku recyrkulacji, odpowiednia aparatura w zależności od gęstości rozpuszczalnika

92
Q

Jakie są wady ograniczające zastosowanie ekstrakcji ciecz-ciecz? (6)

A

duża objętość rozpuszczalników org o dużej czystości, duża toksyczność i palność rozpuszczalników, odparowanie nadmiaru rozpuszczalnika, utylizacja, mała selektywność, trwałe emulsje podczas wytrząsania

93
Q

Jakie są modyfikacje ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz? (6)

A

mikroekstrakcja za pomocą rozpuszczalników (MSE), połączenie ekstrakcji z destylacją z parą wodną (SDE),
ekstrakcja za pomocą aparatu Soxhleta, sonifikacja, ekstrakcja wspomagana mikrofalami, ekstrakcja za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym

94
Q

Wymień kryteria wyboru metody analitycznej

A

decydujące o jakości wyniku analitycznego, ekonomiczne

95
Q

Czego dotyczą kryteria decydujące o jakości wyniku analitycznego?

A

właściwości próbki oraz problem, który należy rozwiązać

96
Q

Podaj kryteria decydujące o jakości wyniku analitycznego (5)

A

stan skupienia próbki, zakres zawartości analitu, obecność innych składników w próbce, wymagania dot. precyzji i dokładności oznaczeń, określenie jaki analit jest celem analizy

97
Q

Czego dotyczy stan skupienia próbki?

A

bezpośrednia analiza próbek stałych (jednorodność i reprezentatywność), przeprowadzenie próbki do roztworu, analiza próbek gazowych (absorpcja lub adsorpcja)

98
Q

Czego dotyczy zakres zawartości analitu?

A

znajomość przybliżonych granic wykrywalności i oznaczalności analitu za pomocą różnych technik - miareczkowe i instrumentalne

99
Q

Na czym polega obecność innych składników w próbce?

A

utrudniają przygotowanie próbki do analizy, powodują interferencje pogarszające wykrywalność, wstępne rozdzielanie próbki i usuwanie składników przeszkadzających

100
Q

Jakie są wymagania dotyczące precyzji i dokładności oznaczeń?

A

powinny być określane przez cel wykonania analizy

101
Q

Na czym polega określenie jaki analit jest celem analizy?

A

zwrócić uwagę na postać chemiczną, w jakiej występuje analit

102
Q

Jakie są kryteria ekonomiczne wyboru metody analitycznej?

A

koszty inwestycyjne, eksploatacyjne, osobowe, zapewnienia bezpieczeństwa i ogólnych warunków pracy, związane z ochroną środowiska

103
Q

Na czym polega opracowanie wyników?

A

oszacowanie wartości liczbowych wyniku analizy, analityk powinien ocenić otrzymany przez siebie wynik, podstawową zasadą jest kilkukrotne powtórzenie oznaczenia