Chromatografia Flashcards

1
Q

Co to jest chromatografia?

A

technika, w której składniki mieszaniny są rozdzielane na podstawie różnic szybkości z jakimi są przenoszone w gazowej lub ciekłej fazie ruchomej przez fazę stacjonarną

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
2
Q

Co to jest faza ruchoma?

A

przemieszcza się nad lub przez fazę stacjonarną wraz z mieszaniną analitów

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
3
Q

Co to jest faza stacjonarna?

A

jest unieruchomiona na kolumnie lub na płaskiej powierzchni

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
4
Q

Co to jest elucja?

A

proces, w którym substancje rozpuszczone przemieszczają się przez fazę stacjonarną wraz z fazą ruchomą

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
5
Q

Co to jest eluat?

A

faza ruchoma, która opuszcza kolumnę

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
6
Q

Co to jest eluent?

A

rozpuszczalnik używany do przenoszenia składników mieszaniny przez fazę stacjonarną

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
7
Q

Jaki jest podział metod chromatograficznych?

A

chromatografia kolumnowa i planarna

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
8
Q

Wymień techniki chromatografii kolumnowej

A

gazowa, cieczowa, nadkrytyczna

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
9
Q

Wymień techniki chromatografii planarnej

A

bibułowa, cienkowarstwowa

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
10
Q

Wymień rodzaje chromatografii gazowej (GC)

A

podziałowa, adsorpcyjna

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
11
Q

Wymień rodzaje chromatografii cieczowej (LC)

A

podziałowa, adsorpcyjna, jonowymienna, wykluczenia, powinowactwa

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
12
Q

Co to jest całkowity czas retencji? (tR)

A

czas pomiędzy wprowadzeniem próbki do kolumny a pojawieniem się sygnału detektora
tR = tS + tM

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
13
Q

Co to jest czas martwy retencji? (tM)

A

czas retencji substancji niezatrzymywanej

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
14
Q

Co to jest zredukowany czas retencji? (tS)

A

czas retencji substancji zatrzymywanej przez kolumnę

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
15
Q

Co to jest współczynnik retencji k?

A

Czas jaki substancja rozpuszczona spędza w fazie stacjonarnej w stosunku do czasu jej przebywania w fazie ruchomej
k = tR-tM/tM = tR’/tM

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
16
Q

Co to jest współczynnik rozdzielenia?

A

Stosunek stałej podziału substancji B mocniej zatrzymywanej na kolumnie do stałej podziału substancji A słabiej zatrzymywanej na kolumnie
alfa = kB/kA

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
17
Q

Opisz optymalizację procesu rozdzielania

A

dobór odpowiedniej fazy ruchomej, dobór fazy stacjonarnej, zmiana temperatury kolumny, zastosowanie modyfikacji chemicznej

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
18
Q

Faza ruchoma w chromatografii gazowej podziałowej

A

gaz

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
19
Q

Faza stacjonarna w chromatografii gazowej podziałowej

A

ciecz umieszczona na powierzchni obojętnego ciała stałego

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
20
Q

Faza ruchoma w chromatografii gazowej adsorpcyjnej

A

gaz

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
21
Q

Faza stacjonarna w chromatografii gazowej adsorpcyjnej

A

ciało stałe

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
22
Q

Jakie substancje ulegają rozdzieleniu w chromatografii gazowej?

A

składniki lotnej mieszaniny

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
23
Q

W jaki sposób zachodzi elucja w chromatografii gazowej?

A

pod wpływem przepływu obojętnej gazowej fazy ruchomej, która nie reaguje z cząsteczkami analitu, jedynie przenosi je przez kolumnę

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
24
Q

Czym skutkuje zbyt wolne wstrzyknięcie lub zbyt duża próbka w chromatografii gazowej?

A

poszerzenie pasma, gorsze rozdzielenie

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
25
Q

Jakie kolumny stosuje się w chromatografii gazowej?

A

pakowane i otwarte (kapilarne)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
26
Q

Z jakiego materiału są wykonane kolumny pakowane?

A

szkło lub metal

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
27
Q

Jakiej długości są kolumny pakowane?

A

2-3 m

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
28
Q

Jakiej średnicy są kolumny pakowane?

A

2-4 mm

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
29
Q

Czym są wypełniane kolumny pakowane?

A

jednolitym, stałym, rozdrobnionym nośnikiem

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
30
Q

Czym są pokryte kolumny pakowane?

A

cienką warstwą ciekłej fazy stacjonarnej

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
31
Q

Jakie są rodzaje kolumn pakowanych?

A

analityczne i makropakowane

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
32
Q

Z jakiego materiału wykonane są kolumny otwarte?

A

kwarc, wzmocnione przez zewnętrzne pokrycie poliamidowe (elastyczność kolumn)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
33
Q

Jakiej długości są kolumny otwarte?

A

10-100 m

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
34
Q

Jakiej średnicy są kolumny otwarte?

A

0,1-0,75 mm

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
35
Q

Czym pokryta jest wewnętrzna ściana kapilary kolumn otwartych PLOT?

A

warstwą adsorbenta

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
36
Q

Czym pokryta jest wewnętrzna ściana kapilary kolumn otwartych WCOT?

A

fazą ciekłą

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
37
Q

Czym pokryta jest wewnętrzna ściana kapilary kolumn otwartych SCOT?

A

warstwą materiału nośnego nasyconego ciekłą fazą stacjonarną

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
38
Q

Podział ciekłych faz stacjonarnych GC pod względem polarności

A

polarne i niepolarne

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
39
Q

Wymień polarne fazy stacjonarne

A

CN, CO, OH, poliestrowe

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
40
Q

Wymień niepolarne fazy stacjonarne

A

węglowodorowe dialkilowane siloksany

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
41
Q

Wymień średniopolarne fazy stacjonarne

A

etery, ketony, aldehydy

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
42
Q

Wymień detektory GC

A

płomieniowo-jonizacyjny (FID), cieplno-przewodnościowy (termokonduktometryczny) (TCD), wychwytu elektronów (ECD), spektrometr mas (MS), termojonizacyjny (NPD), przewodnictwa elektrycznego, fotojonizacyjny (PID)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
43
Q

Jakie próbki analizuje detektor płomieniowo-jonizacyjny?

A

węglowodory

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
44
Q

Wymień uniwersalne detektory

A

termokonduktometryczny, spektrometr mas

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
45
Q

Jakie próbki analizuje detektor wychwytu elektronów?

A

związki halogenoorganiczne

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
46
Q

Jakie próbki analizuje detektor termojonizacyjny?

A

związki azotowe i fosforowe

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
47
Q

Jakie próbki analizuje detektor przewodnictwa elektrolitycznego?

A

związki zaw. fluorowce, siarkę lub azot

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
48
Q

Jakie próbki analizuje detektor fotojonizacyjny?

A

związki jonizowane przez promieniowanie UV

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
49
Q

Podaj zastosowanie GC w analizie jakościowej

A

ocena czystości związków organicznych, informacje o obecności lub braku szukanego związku w mieszaninie

50
Q

Podaj zastosowanie GC w analizie ilościowej

A

porównanie wysokości pików lub powierzchni pod pikiem analitu z odpowiednimi wartościami dla wzorca -> metoda wzorca wewn. lub zewn.

51
Q

Wymień rodzaje HPLC

A

podziałowa, adsorpcyjna, jonowymienna, wykluczeniowa, powinowactwa, chiralna

52
Q

Warunki przeprowadzenia HPLC

A

ciecz znajduje się pod ciśnieniem od kilku do kilkunastu MPa -> odpowiednia prędkość przepływu

53
Q

Faza ruchoma w HPLC

A

ciecz

54
Q

Faza stacjonarna w HPLC

A

bardzo rozdrobniona

55
Q

Jakie rozpuszczalniki stosuje się w fazie ruchomej HPLC?

A

o wysokiej czystości, przed ich zastosowaniem usuwa się gaz

56
Q

Jakie są sposoby prowadzenia reakcji w HPLC?

A

elucja izokratyczna i gradientowa

57
Q

Na czym polega elucja izokratyczna?

A

wymywanie poj. rozpuszczalnikiem lub mieszaniną o stałym składzie

58
Q

Na czym polega elucja gradientowa?

A

wymywanie 2 lub większą ilością rozpuszczalników o różnej polarności, skład fazy ruchomej zmienia się w sposób ciągły lub skokowo

59
Q

Jakie pompy są najczęściej stosowane w HPLC?

A

tłokowe o ruchu posuwisto-zwrotnym

60
Q

Jakie są charakterystyczne właściwości pomp tłokowych o ruchu posuwisto-zwrotnym?

A

wysokie ciśnienie wyjściowe, stałoprzepływowe

61
Q

Wada pomp tłokowych o ruchu posuwisto-zwrotnym

A

ruch pompujący powoduje powstanie pulsacji, które muszą być tłumione

62
Q

Gdzie umieszczone są prekolumny w HPLC?

A

przed kolumną wyjściową

63
Q

Jak wygląda wypełnienie prekolumny w HPLC?

A

jest podobne do wypełnienia stosowanej kolumny

64
Q

Z czego wykonane są rurki kolumn w HPLC?

A

ze stali nierdzewnej

65
Q

Jakiej długości są kolumny w HPLC?

A

10-30 cm

66
Q

Jakiej długości są mikrokolumny w HPLC?

A

3-7,5 cm

67
Q

Jakiej średnicy są mikrokolumny w HPLC?

A

1-4,6 mm

68
Q

Jakiej średnicy są kolumny w HPLC?

A

2-5 mm

69
Q

Jakiej wielkości są ziarna wypełnienia kolumn HPLC?

A

3-10 um

70
Q

Jakiej wielkości są ziarna wypełnienia mikrokolumn HPLC?

A

3-5 um

71
Q

Wypełnienie kolumn w HPLC

A

żel krzemionkowy

72
Q

Jakiego typu detektory stosuje się w HPLC?

A

spektroskopowe, elektrochemiczne, rozproszenia światła

73
Q

Jakie detektory należą do detektorów spektroskopowych?

A

spektrofotometryczne, spektrofluorymetryczne, spektroskopii atomowej

74
Q

Jakie detektory należą do detektorów elektrochemicznych?

A

amperometryczne, woltamperometryczne, kulometryczne, potencjometryczne

75
Q

Jakie detektory są najczęściej używane w HPLC?

A

spektrofotometryczne

76
Q

Jaki proces wykorzystuje się w detektorach spektrofotometrycznych?

A

absorpcję promieniowania w nadfiolecie i/lub zakresie widzialnym

77
Q

Podział detektorów spektrofotometrycznych

A

pracujące przy 1 długości fali, 245 nm, pracujące w całym zakresie UV lub Vis, detektory matrycowe

78
Q

Jakie lampy wykorzystują detektory pracujące przy 1 długości fali?

A

rtęciowe

79
Q

Jakie lampy wykorzystują detektory pracujące w całym zakresie UV lub Vis?

A

deuterowe lub wolframowe

80
Q

Jakie lampy wykorzystują detektory matrycowe?

A

Diodearray - umożliwiają obserwację całego widma analitów eluowanych z kolumny

81
Q

Faza stacjonarna HPLC podziałowej

A

druga ciecz niemieszająca się z ciekłą fazą ruchomą

82
Q

Podział faz stacjonarnych w HPLC podziałowej

A

utrzymywana na nośniku w wyniku adsorpcji fiz, chemicznie związana z powierzchnią wypełnienia

83
Q

Na czym polega układ faz normalnych?

A

Faza stacjonarna jest polarna, faza ruchoma niepolarna

84
Q

Fazy stacjonarne w układzie faz normalnych

A

żel krzemionkowy, ugrupowania cyjanopropylowe, propyloaminowe

85
Q

Fazy ruchome w układzie faz normalnych

A

heksan, izooktan, chloroform, chlorek metylu

86
Q

Który składnik jest wymywany jako pierwszy w układzie faz normalnych?

A

najmniej polarny

87
Q

Na czym polega układ faz odwróconych?

A

faza stacjonarna jest niepolarna, faza ruchoma polarna

88
Q

Fazy stacjonarne w układzie faz odwróconych

A

ugrupowania metylowe, oktylowe, oktadecylowe, fenylowe

89
Q

Fazy ruchome w układzie faz odwróconych

A

woda w mieszaninie z acetonitrylem, metanolem lub tetrahydrofuranem

90
Q

Który składnik jest wymywany jako pierwszy w układzie faz odwróconych?

A

najbardziej polarny

91
Q

Do jakiego typu układu faz należy chromatografia z utworzeniem par jonowych?

A

odwrócony układ faz

92
Q

Jakie związki można rozdzielić za pomocą chromatografii z utworzeniem par jonowych?

A

łatwo dysocjujące

93
Q

Na czym polega chromatografia z utworzeniem par jonowych?

A

dodaniu do fazy ruchomej soli organicznej, zdolną utworzyć z analitem parę jonową, utworzone pary jonowe ulegają podziałowi między fazę stacjonarną i ruchomą

94
Q

Na czym polega HPLC adsorpcyjna?

A

anality są adsorbowane na powierzchni stałego, polarnego wypełnienia

95
Q

Jakie fazy stacjonarne stosuje się w adsorpcyjnej HPLC?

A

żel krzemionkowy lub tlenek glinu

96
Q

Jakie fazy ruchomej stosuje się w adsorpcyjnej HPLC?

A

rozpuszczalnik organiczny lub mieszanina rozpuszczalników organicznych

97
Q

Jaka wielkość wpływa na podział analitów w adsorpcyjnej HPLC?

A

skład fazy ruchomej

98
Q

Jak polarność wpływa na czas retencji oznaczanych substancji?

A

ze wzrostem polarności wydłuża się czas retencji

99
Q

Jakie związki są rozdzielane w adsorpcyjnej HPLC?

A

niepolarne, nierozpuszczalne w wodzie związki o małej masie cząsteczkowej i mieszaniny związków izomerycznych

100
Q

Jakie związki są rozdzielane w chromatografii jonowymiennej?

A

naładowane anality

101
Q

Jaką fazę stacjonarną stosuje się w chromatografii jonowymiennej?

A

jonity - wielkocząsteczkowe polimery, na 1 cząsteczkę przypada dużo grup funkcyjnych

102
Q

Podaj przykłady kationitów

A

grupy sulfonowe, karboksylowe

103
Q

Podaj przykłady anionitów

A

4-rzędowe grupy amoniowe, 2 i 3-rzędowe grupy aminowe

104
Q

Najczęściej stosowane detektory w chromatografii jonowymiennej

A

konduktometryczne

105
Q

Do jakich oznaczeń wykorzystuje się chromatografię jonowymienną?

A

środowiskowych

106
Q

Na czym opiera się chromatografia wykluczeniowa?

A

na różnicy w wielkości cząstek mieszaniny

107
Q

Co stanowi wypełnienie w chromatografii wykluczeniowej?

A

małe ziarna krzemionki lub polimerów zawierające pory o jednakowej wielkości

108
Q

Cechy charakterystyczne chromatografii wykluczeniowej

A

nie dochodzi do oddziaływań fizycznych ani chemicznych pomiędzy analitem a fazą stacjonarną

109
Q

Do rozdzielania jakich związków wykorzystuje się chromatografię powinowactwa?

A

biocząsteczek (podczas prac preparatywych)

110
Q

Co wykorzystywane jest jako faza stacjonarna w chromatografii powinowactwa?

A

ciało stałe (np. agaroza) wraz z ligandem powinowactwa (przeciwciała, inhibitory enzymów)

111
Q

Czym zajmują się ligandy powinowactwa?

A

odwracalnie i selektywnie wiążą cząsteczki analitu, które następnie ulegają wymyciu przez zmianę warunków fazy ruchomej (np. zmiana pH)

112
Q

Funkcje fazy ruchomej chromatografii powinowactwa

A

wzmocnienie wiązań analitu z ligandem, osłabienie lub całkowite wyeliminowanie oddziaływań analit-ligand, by analit mógł ulec wymyciu

113
Q

Do rozdziału jakich związków służy chromatografia chiralna?

A

enancjomerów

114
Q

Gdzie zatrzymywany jest czynnik chiralny fazy stacjonarnej?

A

na powierzchni nośnika

115
Q

Jakie cechy posiada chromatografia nadkrytyczna?

A

chrom. gazowej i cieczowej

116
Q

Faza ruchoma w chromatografii nadkrytycznej

A

fluid - gaz w stanie nadkrytycznym

  • CO2
  • N2O
  • Xe
117
Q

Do rozdziałów jakich substancji wykorzystuje się chromatografię nadkrytyczną?

A

trudno rozpuszczalnych

  • węglowodory poliaromatyczne
  • związki termolabilne
  • związki nieoznaczalne za pomocą HPLC lub GC
118
Q

Opisz aparaturę do chromatografii nadkrytycznej

A

pompa, zawór, kolumna (pakowana lub kapilarna), regulator ciśnienia, detektor (płomieniowo-jonizacyjny)

119
Q

Do rozdziału jakich substancji służy elektroforeza kapilarna?

A

niewielkich cząsteczek

120
Q

Zastosowanie elektroforezy kapilarnej

A

analiza DNA, rozdział anionów i kationów soli org. i nieorg., rozdział peptydów

121
Q

W jakiej kapilarze prowadzi się elektroforezę kapilarną?

A

w cienkiej i długiej kapilarze kwarcowej

122
Q

Czym wypełniona jest kapilara do elektroforezy?

A

buforem rozdzielającym