Microscopia elettronica Flashcards

1
Q

Qual è la risoluzione della microscopia elettronica?

A

0,2nm

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2
Q

Quali info fornisce la microscopia elettronica?

A
  • Topografia: caratteristiche della superficie di un oggetto e la loro correlazione con le proprietà dei materiali
  • Morfologia: forma e dimensione delle particelle
  • Composizione: sono qualitative o quantitative. Posso vedere se ci sono elementi più o meno pesanti oppure combinare con X-ray e ottenere informazioni quantitativa
  • Informazioni cristallografiche: riguardo all’arrangiamento degli atomi nel sistema osservato
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3
Q

Come posso ottenere un fascio elettronico?

A

Gli elettroni possono essere generati da field emission gun o sorgente termoionica

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4
Q

Quali sono le caratteristiche per un fascio elettronico efficace?

A
  • Avere brightness alta
  • Essere un fascio coerente a livello spaziale (monocromatico) e temporale (costante)
  • Essere stabile
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5
Q

Come viene definita la brightness?

A

Viene definita mediante due parametri:
- Rapporto tra l’intensità del fascio elettronico e l’area rispetto alla corrente
- Angolo solido della corrente: angolo al di sotto della sorgente entro il quale si irraggia il fascio elettronico
Per avere β alto, l’intensità di corrente (a denominatore) deve essere alta e l’angolo solido deve essere il più piccolo possibile.

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6
Q

Quale sorgente ha brightness migliore?

A
  • Tungsteno: β=10^5, vita di 100h, costo minore
  • FEG: Β=10^8, vita di 1000h, costo maggiore
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7
Q

Che cos’è la coerenza di un fascio?

A

Quanto il fascio di elettroni è veramente monocromatico.
λc=vh/∆E
Con v velocità, h costante di Plank e ΔE l’energy spread del fascio (espressione della monocromaticità del fascio stesso)

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8
Q

Da cosa dipende la coerenza di un fascio elettronico?

A

La dimensione effettiva della sorgente (non l’intero filamento di tungsteno, solo la zona da cui partono gli elettroni) influenza la coerenza.
La sorgente con il fascio più monocromatico è la FEG perché ha una forma molto a punta e l’angolo tra la sorgente e il campione è molto piccola

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9
Q

Come funziona una sorgente termoionica?

A

1- Si ha il filamento/cristallo montato in una Wehnelt Cap (gabbia caricata negativamente)
2- Si scalda fino a che non produce un flusso di elettroni: questo si dirige verso l’anodo presente al di sotto
3- Gli elettroni passano attraverso la fenditura ed incontra poi condensatore e lenti che man mano li portano al campione

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10
Q

Come funziona la field emission gun?

A

Faccio passare della corrente per far emettere un fascio di elettroni.
Ha una punta molto affilata che emette un fascio, questo viene attirato da un anodo e viene fatto scendere lungo la colonna.
Serve un ultra-alto vuoto per evitare che la punta molto acuminata venga rovinata da particelle presenti nell’aria.

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11
Q

Cosa può accadere a un elettrone che incontra la materia?

A
  • Fascio trasmesso: l’elettrone attraversa il campione e passa al di sotto senza interagire
  • L’elettrone impatta sul nucleo (o vicino) e viene respinto
    o Elettrone retrodiffuso: l’elettrone viene respinto con un urto totalmente elastico (senza perdere energia) e torna indietro. Sono elettroni del fascio
    o Elettrone deflesso: attraversa il campione
  • Elettrone secondario: l’elettrone del fascio colpisce un elettrone del campione e gli cede energia. L’elettrone del campione viene quindi espulso e intercettato dal detector.
    Il posto vacante lasciato da questo elettrone viene occupato da un altro elettrone di un livello più alto e l’energia in eccesso viene liberata come raggi X.
    L’elettrone del fascio, visto che ha ceduto energia, procede il viaggio con meno energia di prima (urto inelastico). L’elettrone secondario è quello del campione.
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12
Q

Come funziona la tomografia con microscopia elettronica?

A

Ruoto il campione nella colonna di diversi angoli per fare poi rendering 3D.

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13
Q

Che cosa vedo con il TEM?

A

Vedo il contrasto generato dagli elettroni trasmessi misurati da un detector al di sotto del campione:
- Contrasto di massa: minore la massa atomica (nucleo meno denso), maggiore la probabilità che l’elettrone passi attraverso.
- Contrasto di spessore: a parità di composizione un oggetto più spesso darà un contrasto maggiore (bloccherà più elettroni)

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14
Q

Cosa vedo con il SEM?

A

vedo gli elettroni retrodiffusi e secondari:
- Per i retrodiffusi: i retrodiffusi sono responsabili per informazioni composizionali che sono rappresentative di tutto il bulk del materiale. Sono elettroni del fascio altamente energetici e che quindi sono in grado di sondare una grande parte di campione: non mi dicono qual è l’elemento ma mi dice che ce ne sono di più pesanti e più leggeri

  • Per i secondari: dato che sono elettroni poco energetici mi danno un contrasto solamente morfologico. Vengono generati quando un elettrone del fascio arriva in profondità, possono andare in tutte le direzioni ma a bassa energia quindi non sempre riescono ad uscire dal campione e possono venir riassorbiti.
    Quelli che escono danno origine a dei picchi, quelli che vengono riassorbiti danno origine a valli.
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15
Q

Come funziona il SEM?

A

Si ha sempre una sorgente, un condensatore e delle lenti. La differenza è che a un certo punto c’è un sistema di spire (deflection coil) che ci permette di muovere il fascio: lo muoviamo perché con il fascio voglio scansionare l’intero campione (nel TEM al massimo muovo il campione).
Costruisco così l’immagine frame by frame.

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16
Q

Come riconosco una buona immagine al SEM?

A

Se si ha un’immagine con zone molto bianche allora si sta accumulando carica elettrica del campione. Questo vuol dire che si sta mandando il fascio elettrico su una zona di cariche elettriche, per questo gli elettroni successivi vengono respinti per repulsione elettrostatica.
Per ovviare a questa cosa i campioni vanno ricoperti con uno strato conduttivo (oro, platino, cromo o grafite) questo fa in modo che il campione diventi conduttivo e scarichi sul piattello del porta-campione tutto l’eccesso di carica.

17
Q

Differenze tra TEM e SEM:

A

fascio: statico / concentrato su un piccolo punto, poi scansione

Interazione: campione sottile / tanti campioni permessi

Imaging: trasmessi / secondari e retrodiffusi

Rendering: elettroni concentrati da lenti poi si crea l’immagine / scansione

18
Q

Come fa un atomo ad emettere raggi X?

A

Prendendo un atomo con shell a diversa energia attorno al nucleo:
1- Il fascio incidente causa l’espulsione di un elettrone secondario
2- L’elettrone di una shell a più alta energia decade per occupare la shell vuota
3- Si ha emissione di raggi X per liberare l’energia in eccesso
Il raggio X emesso ha una energia caratteristica di quell’elemento e dipendente dal punto di partenza dell’elettrone che ha riempito il vuoto.

19
Q

In cosa consiste l’energy dispersive spectroscopy?

A

Si può quindi correlare il raggio X del campione attraverso uno spettro EDS con le energie sull’asse X e l’intensità sull’asse Y.
Lo strumento è in grado di associare i picchi di raggi X agli elementi presenti.

20
Q

Perchè c’è un rumore di fondo nell’EDS?

A

Il continuum è un background dovuto all’interazione degli elettroni del fascio con la materia ma senza che vengano scalzati elettroni del campione.
Gli elettroni del fascio vengono decelerati dal campo magnetico degli atomi del composto e proseguono il loro percorso con un’energia minore che si traduce un’emissione di raggi X continui.

21
Q

Che atomi vedo con l’EDS?

A

Gli atomi che si possono vedere con EDS devono avere almeno due livelli energetici (l’H non si può vedere) perché un elettrone deve poter decadere in un vuoto di un altro.