Kémia Flashcards
Analát
a vizsgálandó, mérendő anyag
Mátrix
kísérő komponensek együttese
Mit befolyásol a szabad zsírtartalom?
- a felhasználhatóságot (sok szabad zsírsav ehetetlenné teszi a zsírokat)
- a keményíthetőséget gátolja
Titrimetria
- térfogatos analízis (titrálás KOH mérőoldattal)
- szabad zsírsavak mérése, meghatározása/ olajokban, zsírokban
- sav-bázis reakció: zsírsavak teljes semlegesítése -> mennyi reagens kell? -> zsírsav számítás
Egyenértékpont
- ekvivalenciapont
- a mérendő (meghatározandó) komponens és a reagens mennyisége kémiailag egyenértékű (a két mennyiség arányát a reakció sztöchiometriai együtthatói szabják meg)
- felhasznált KOH térfogatból és ismert koncentrációból számítjuk (nKOH = nR-COOH)
Végpont
az az állapot, amikor a titrálást befejezettnek tekintjük
nem mindig azonos az egyenértékponttal
Savszám
1 g olaj/zsír szabad zsírtartalmának közömbösítéséhez szükséges KOH mennyisége mg-ban. (mg KOH/ g olaj)
(V (ml, mérőoldat fogyása a végpontig) * cKOH (M) * 56,1(mg/mmol)) / m (g, olaj tömege)
Titrálás menete
- mérőoldat készítés: alkoholos KOH (mert szerves anyagot titrálunk)
- KOH vizes oldatához etil-alkoholt (CH2CH2OH) adunk
- KOH-ban levő K2CO3 lecsapódik és kiszűrhető) - mérőoldat konc. meghatározása (faktorozás)
- pontos konc. meghatározása
Faktorozás
- Térfogat analízisben használt mérőoldatok hatóértékének, pontos koncentrációjának meghatározása
- Valós koncentráció = Névleges koncentráció * faktor
Kémiai végpontjelzés
kémiai indikátorral a színváltozást nézzük, ami jelzi az elméleti egyenértékpontot/titrálás végpontját
Indikátor kiválasztása
titrálási görbe alapján (átcsapás 8-9 pH)
titrálási görbe = titrálás folyamatát leíró függvény
- független változó: felhasznált mérőoldat térfogata v. a titrálási fok
- függő változó: a reakcióelegymegfelelő jellemzője (egy anyagfajta koncentrációja ill. annak kb. lineáris függvénye VAGY a koncentráció logaritmusa ill. annak kb. lineáris függvénye)
titrálás végpontja az átmeneti színnél van
Megbízhatóság
megbízható egy módszer, ha a torzítás és az eredmények szórása kicsi
Teljes zsírsavtartalom meghatározás
Teljes zsírsavtartalom = Szabad zsírsav + észterben kötött zsírsav
1. észter bontása (fölös KOH/EtOH ismert mennyiségben)
- melegítés, elszappanosítás ->
K-szappanok (zsírsavak só formában) + KOH (a fölösleg)
2. visszatitrálás (fölösleg meghatározása titrálással, HCL-lel)
- elszappanosítási szám, szappanszám (mg KOH/g olaj, zsír)
Visszatitrálás
- a térfogatos elemzésben a meghatározandó anyagot fölöslegben alkalmazott, ismert mennyiségű mérőoldattal reagáltatjuk
- a reagens fölöslegét mérjük meg egy megédmérőoldat segítségével
Interferencia
Mátrixhatás
Az analát koncentrációjának ill. mennyiségének meghatározásakor a mellette levő más anyagok zavaró hatást fejtenek ki.
- interferencia: a kísérő/zavaró komponens az analáthoz hasonló válaszjelet ad
- mátrixhatás: a kísérő/zavaró komponens nem ad válaszjelet, de az analátra vonatkozó érzékenységet befolyásolja
Atomabszorpciós spektrometria (AAS)
Termikusan előállított szabad atomokat az adott elemre jellemző hullámhosszúságú fénnyel besugározva mérjük a fényelnyelést. A megvilágító sugárzást a mérendő elemet tartalmazó fényforrással állítjuk elő. A mennyiségi elemzés az abszorbancia és a koncentráció összefüggésén alapul, ez az összefüggés egy bizonyos koncentráció tartományban általában lineáris.
A szabad atomokat lángban, elektrotermikusan (grafitkemencében) illetve néhány elem esetén kémiai elpárologtatással állítjuk elõ. Az AAS gyakorlatilag valamennyi fém mérésére alkalmas.
Színkép, spektrum
A fényt a hullámhossz (vagy frekvencia) szerint felbont a színképet kapunk. A színkép a sugárzás intenzitása a hullámhossz függvényében. Létezik emissziós (az anyag által kibocsátott fény színképe) és abszorpciós (az anyag által elnyelt fény színképe).
Szelektivitás
- specifikus jelleg
- egy mérési módszernek, reagensnek azon jellemzője, hogy különböző anyagfajtákat képes megkülönböztetni
Ha a szelektivitás annyira erős, hogy csak egyetlen anyagfajtát jelez a módszer vagy reagens, (egyetlen anyaggal lép fel a vizsgált kcsh.) akkora módszer specifikus
Monokromátor
az atomforráson átbocsátott fényből az elemspecifikus hullámhossz környezetét engedi át
Detektor
fényintenzitással arányos jelet ad
Érzékenység
- a válaszjelnek a mérendő koncentráció vagy mennyiség szerinti deriváltja, a kalibrációs görbe meredeksége
- állandó az érzékenység, ha a válaszjel - konc. (mennyiség) összefüggés állandó
Addíciós módszer
standard addíciós módszer
- a válaszjel és a konc. összefüggés ill. a keresett konc. meghatározásának azon módja, amikor a mérést úgy is elvégezzük, hogy a meghatározandó mintában az analát koncentrációját ismert mértékben növeljük
Kalibráció
Eljárás a válaszjel és a mérendő mennyiség összefüggésének megállapítására úgy, hogy megmérjük olyan minták válaszjelét, amelyekre nézve a mérendő mennyiség értéke ismert
Kromatográfia
- összetett, egymáshoz hasonló tulajdonságú komponenseket tartalmazó minták elemzése
- szelektív mennyiségi elemzési módszer, de anyagok azonosítására is alkalmas
- egymáshoz nagyon hasonló anyagok is elválaszthatók
- elválasztás egy oszlopon, vagy rétegen történik
- a vizsgált anyag megoszlik az oszlopban elhelyezett állófázis és az oszlopon áthaladó mozgófázis között
Mi teszi lehetővé a kromatográfiás elválasztást?
a különböző anyagok az állófázison eltérő erősséggel kötődnek meg és ezért különböző sebességgel vándorolnak, majd az oszlop vagy réteg végén egymástól elkülönülve jelennek meg
Kromatográfiás eljárások csoportosítása
Állófázis elrendezése szerint:
- oszlop (kolonna)=cső -> töltetes, kapilláris (falán van az állófázis
- planáris (sík) -> VRK, TLC
Mozgófázis halmazállapota szerint:
- gázkromatográfia (GC) (a mozgófázis gáz)
- olyan anyagok mérésére, amelyek elpárologtathatók bomlás nélkül)
- folyadékkromatográfia (LC) (a mozgófázis folyadék)
- szuperkritikus fluidum