Espectrometria de massas Flashcards
Instrumentação da Espectrometria de Massas
“Unidade de entrada da amostra, Fonte de ionização, Analisador de massa, Detector, Análise dos dados - interface digital”
Unidade de entrada da amostra
- “Descrição: Ponto de entrada dos compostos a serem analisados na espectrometria de massas.
- Fluxo de moléculas: Compostos gasosos, líquidos voláteis ou sólidos voláteis vaporizados.
- Para sólidos não voláteis: Utilização de sonda direta.”
Fonte de Ionização
“Descrição: Onde os compostos são ionizados para análise.
Métodos de ionização: Fase gasosa (EI, CI), Dessorção (FAB, MALDI), Ionização evaporativa (ESI).,
Energia típica utilizada: Rotineiramente 70 eV.
Métodos específicos: FAB utiliza xenônio ou argônio, MALDI utiliza laser de nitrogênio ou infravermelho.”
Analisador de Massa
“Descrição: Separa a mistura de íons gerada no ionizador., Tipos: Setor magnético, Quadrupolar, Tempo de vôo (TOF)., Funcionamento: Setor magnético: Íons em alta velocidade sob campo magnético estabelecem rota curva, selecionando compostos com diferentes m/z., Quadrupolar: Resolução e m/z analisada inferior ao setor magnético, alta sensibilidade, opera bem com íons em baixa velocidade., Tempo de vôo (TOF): Íons maiores levam mais tempo para viajar, princípio de análise sem limite superior de tamanho.”
Detector
“Descrição: Contador que produz corrente proporcional ao número de íons que o atingem., Material: Vidro revestido com óxido de chumbo., Amplificação de sinal: Aumenta a intensidade do sinal em até 1 milhão de vezes.”
Interpretação do Espectro de Massas
“Descrição: Processo de análise e compreensão dos dados gerados pelo espectrômetro de massas., Elementos chave: Razão massa/carga (m/z), Abundância relativa dos íons, Pico base, Íon molecular e fragmentos”
Razão Massa/Carga (m/z)
“Descrição: Relação entre a massa e a carga do íon., Importância: Ajuda na identificação dos íons e na determinação da estrutura molecular.”
Abundância Relativa
“Descrição: Percentual de cada íon em relação ao íon de maior intensidade (100%)., Utilidade: Auxilia na identificação dos fragmentos mais abundantes e na determinação da estrutura molecular.”
Pico Base
“Descrição: Ponto mais baixo entre dois picos adjacentes., Significado: Representa a ausência de íons com massa intermediária, indicando a presença do íon molecular.”
Íon Molecular
“Descrição: Íon que representa a massa molecular do composto., Representação: Geralmente indicado por [M + H]+ ou [M - H]-, onde M é a massa molecular.”
Fragmentos
“Descrição: Íons resultantes da fragmentação do íon molecular., Identificação: Ajuda a determinar a estrutura e composição do composto, considerando os padrões de fragmentação típicos.”
Exemplo de Íon Molecular
“Descrição: Íon representativo da massa molecular de um composto desconhecido., Representação: [M + H]+ ou [M - H]-, onde M é a massa molecular., Exemplo: Limoneno (M.W. = 136 g/mol)”
Índice de Deficiência de Hidrogênio
“Descrição: Importante para determinar o número de insaturações (ligações duplas e anéis aromáticos) em uma molécula., Fórmula: IDH = (n) - (m/2) - (x/2) + (y/2) + 1, Componentes da fórmula: n: Número de átomos de carbono, m: Número de átomos de hidrogênio, x: Número de átomos de halogênio (F, Cl, Br, I), y: Número de átomos de nitrogênio, z: Número de átomos de oxigênio”
Significado dos Componentes
“n: Representa os átomos de carbono na molécula., m: Indica o número de átomos de hidrogênio., x: Refere-se aos átomos de halogênio (F, Cl, Br, I) presentes., y: Corresponde ao número de átomos de nitrogênio., z: Representa o número de átomos de oxigênio.”
Interpretação do Índice
“Resultado positivo: Indica a presença de insaturações na molécula (ligações duplas ou anéis aromáticos)., Resultado negativo: Indica um excesso de hidrogênio na molécula, o que é incomum em compostos orgânicos.”
Aplicação
“Ajuda na determinação da estrutura molecular, especialmente em compostos orgânicos complexos., Facilita a identificação de grupos funcionais e a análise de reações químicas.”
Cálculo do Índice de Deficiência de Hidrogênio (IDH)
“Fórmula: IDH = (n) - (m/2) - (x/2) + (y/2) + 1, Componentes: n: Número de átomos de carbono, m: Número de átomos de hidrogênio, x: Número de átomos de halogênio (F, Cl, Br, I), y: Número de átomos de nitrogênio, z: Número de átomos de oxigênio”
Exemplo 1 - C13H24
“Fórmula molecular: C13H24, Cálculo do IDH: (13) - (24/2) + 1 = 13 - 12 + 1 = 2, Significado: IDH igual a 2, indicando duas insaturações na molécula.”
Exemplo 2 - C10H12O3
“Fórmula molecular: C10H12O3, Cálculo do IDH: (10) - (12/2) + 1 = 10 - 6 + 1 = 5, Significado: IDH igual a 5, indicando cinco insaturações na molécula., Exemplos: Quatro insaturações provenientes do benzeno e uma insaturação do grupo nitro.”
Fragmentações Características
“Descrição: Processo de quebra de moléculas durante a análise de espectrometria de massas, resultando em fragmentos que revelam informações sobre a estrutura molecular.”
Hidrocarbonetos - Perdas Características de 14 u.m.a.
“Descrição: Em hidrocarbonetos, uma perda de 14 unidades de massa atômica (u.m.a.) é comum e pode indicar a quebra de uma ligação C-C.”
Exemplo: Hexadecano
“Descrição: Hidrocarboneto com 16 átomos de carbono., Fragmentação: Pode perder um grupo metil (14 u.m.a.), resultando em fragmentos característicos.”
Compostos Halogenados - Presença dos Isótopos
“Descrição: Compostos que contêm átomos de halogênio (F, Cl, Br, I) podem apresentar fragmentações com isótopos de cloro (35Cl e 37Cl) e bromo (79Br e 81Br).”
Exemplo: Diclorometano
“Descrição: Composto halogenado contendo átomos de cloro., Fragmentações Características: 35Cl + 35Cl: Fragmentação produzindo íons com massa molecular menor., 37Cl + 35Cl: Fragmentação com um dos átomos de cloro contendo isótopo 37Cl., 37Cl + 37Cl: Fragmentação com ambos os átomos de cloro contendo isótopo 37Cl.”
