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Análise Instrumental > Cromatografia líquida e gasosa > Flashcards

Cromatografia líquida e gasosa Flashcards

1
Q

Cromatografia Líquida (CL)

A

”- Neste método cromatográfico, a fase móvel é um líquido. Pode ser realizada em uma coluna aberta por gravidade ou através de um sistema de bombeamento, como no caso da CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência).,- Na CLAE, uma bomba é usada para mover a fase móvel (geralmente uma mistura de solventes) através da coluna de separação.,- A amostra é injetada na corrente de solvente e separada com base nas interações entre os componentes da amostra e a fase estacionária dentro da coluna.,- Os componentes são detectados à medida que saem da coluna, permitindo sua identificação e quantificação.”

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2
Q

Cromatografia - Métodos de separação

A
  • Adsorção
  • Troca iônica
  • Bioafinidade
  • Partição
  • Exclusão
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3
Q

Cromatografia líquida de alta eficiência - Instrumentação

A

Técnica de separação e identificação de compostos que atualmente é indispensável nos laboratórios analíticos. Colunas empacotadas + fase móvel sob alta pressão = Alta resolução, eficiência, sensibilidade e rapidez

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4
Q

Cromatografia Líquida (CL)

A

”- Neste método cromatográfico, a fase móvel é um líquido.”

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5
Q

CL - Coluna Aberta por Gravidade

A

”- Pode ser realizada em uma coluna aberta por gravidade.”

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6
Q

Amostragem na CL

A

”- A amostra é injetada na corrente de solvente e separada com base nas interações entre os componentes da amostra e a fase estacionária dentro da coluna.”

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7
Q

Detecção na CL

A

”- Os componentes são detectados à medida que saem da coluna, permitindo sua identificação e quantificação.”

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8
Q

CLAE - Cromatografia Líquida de Alta Eficiência

A

sistema de bombeamento onde uma bomba é usada para mover a fase móvel (geralmente uma mistura de solventes) através da coluna de separação.”

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9
Q

CLAE

A
  • Separa compostos não voláteis
  • Pode ser utilizado em íons
  • Reprodutibilidade
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10
Q

Instrumentação da CLAE

A

“1. Reservatório de eluente,
2. Sistema de bombeamento,
3. Amostrador,
4. Coluna cromatográfica,
5. Detector
6. Computador para processamento dos dados.”

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11
Q

CLAE,Limitações desta técnica:

A

Custo equipamento
Custo operação
Dificuldade análise qualitativa
Ausência de um detector universal

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12
Q

CLAE,Aplicações:

A
  • Técnica largamente utilizada
  • Análises ambientais
  • Identificação e quantificação Indústria química e farmacêutica
  • Análise de alimentos
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13
Q

CLAE: Fase Reversa

A
  • A fase reversa, sao em 2 fases moveis e estacionaria
  • móveis são compostas por água, acetonitrila e metanol.
  • A fase estacionária pode ser C18, C8 ou fenil.C18 é um hidrocarboneto com 18 carbonos.”
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14
Q

CLAE - Hidrofilicidade dos Fármacos

A

”- A maioria dos fármacos é hidrofílica.”

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15
Q

CLAE Fase normal

A
  • CLAE fase normal,posui 2 fases moveis e estacionaria
  • Fase móveis:os solventes orgânicos como hexano, acetato de etila e diclorometano são utilizados.
  • A fase estacionária pode ser composta por sílica, ciano ou amina
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16
Q

CLAE - Melhor Resolução

A

”- Isso proporciona melhor resolução na separação dos compostos.”

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17
Q

Detectores Condutividade térmica

A

Universais, não destrutivo, sensibilidade
mais baixa

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18
Q

Cromatografia Gasosa (CG)

A

”- Neste método, a fase móvel é um gás inerte.”

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19
Q

CG

A
  • Alta resolução
  • Equipamento de baixo custo
  • Facilmente conectada ao EM
  • Voláteis
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20
Q

CG - Vaporização da Amostra

A

”- A amostra é vaporizada.”

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21
Q

CG - Fluxo de Gás

A

”- A amostra é injetada em um fluxo de gás.”

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22
Q

CG - Separação

A

”- A separação ocorre com base na afinidade dos componentes da amostra pela fase estacionária dentro da coluna.”

23
Q

CG - Detecção

A

”- Os componentes são detectados à medida que saem da coluna.”

24
Q

Fase Normal vs. Fase Reversa

A
  • Na fase normal, são utilizados solventes orgânicos.,
  • Na fase reversa, são utilizados solventes como água.
25
Q

Detecção e Quantificação

A

”- A área sob a curva dos picos cromatográficos está relacionada à quantidade do fármaco na amostra.”

26
Q

Pressão na CLAE vs CLUE

A
  • Quanto menor o tamanho de partícula da fase estacionária, melhor é a resolução.
  • O grande problema na CLUE é a pressão que deve ser exercida pelo sistema.”
    CLAE - Até 400 bar
    CLUE - até 1200 bar (1220 kg/cm2)
27
Q

Instrumentação da Cromatografia Gasosa

A

”- A cromatografia gasosa utiliza um sistema de gás de arraste quimicamente inerte.”Hélio, argônio, nitrogênio e hidrogênio são utilizados

28
Q

CG - Tipos de Colunas

A

A vazão do gás é regulada e depende do tipo de coluna utilizada.
Empacotadas - 25 a 150 mL/min
Capilares - 1 a 25 mL/min

29
Q

Colunas Empacotadas

A

Diâmetro interno: 1 - 4 mm
Comprimento: 1 - 3 m
Pratos teóricos: 2.400/m

30
Q

Colunas Capilares

A

Diâmetro interno: 0,15 - 0,75 mm
Comprimento: 10 - 100 m
Pratos teóricos: 3.000/m

31
Q

CG - Injeção da Amostra

A

A injeção da amostra é crucial para garantir que seja feita em volume e velocidade adequados.

32
Q

CG - Detecção

A

”- Os componentes são detectados à medida que saem da coluna.”
* Sensibilidade
* Estabilidade e reprodutibilidade (até pg do composto)
* Capaz de responder conforme a faixa de temperatura (até 400ºC)
* Rápida resposta
* Confiável e robusto

33
Q

CG,Aplicações:

A
  • Identificação e quantificação
  • Controle de poluição de ar e águas
  • Controles desde a matéria-prima até o produto acabado
  • Análise de lipídeos e carboidratos (traços de vitaminas e esteroides)
34
Q

Aplicações da Cromatografia Gasosa

A
  • Análises ambientais, - Indústria química e farmacêutica,
  • Análise de alimentos, - Controle de poluição de ar e águas,
  • Análise de lipídeos e carboidratos.”
35
Q

2.Avaliar metodologia x disponibilidade de equipamentos

A

”- Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 220 nm.,
- Coluna de 250 mm de comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno.,-
- Fluxo da Fase móvel de 1,0 mL/minuto.”

36
Q

3.Aplicação Prática do Captopril

A
  • ”- Cromatograma da matéria-prima captopril disponível na indústria (pureza de 101%)., -
  • Uso de SQR para a identificação e quantificação.,-
  • Etapas produtivas que utilizam CLAE: Recepção, Pesagem, Produção, Embalagem, Produto acabado, Expedição.”
37
Q
  1. Aplicação prática da metodologia proposta
A
  • Pesagem
  • Produção
  • Embalagem
  • Matéria Prima
  • Recepção
  • Expedição
  • Produto acabado
    Etapas produtivas que utilizarão
    do CLAE para realizar o controle da produção
38
Q

Vantagens da Fase Reversa na Análise de Medicamentos

A
  • Para análise de medicamentos, a FASE REVERSA é a mais utilizada.
  • Maior parte dos fármacos são hidrofílicos, o que possibilita boa solubilização na fase móvel.
  • Além disso, o uso de fase móvel mais ambientalmente correta contribui para uma melhor resolução.
  • Essa técnica possui aplicações praticamente universais.
39
Q

Detectores
Ionização em chama

A

Popular, sensível e com boa resposta

40
Q

Espectrometria de massas

A

Técnica muito utilizada, permite a
identificação dos analitos (fragmentos)

41
Q

CLG,Vantagens:

A
  • Alta sensibilidade (ng até pg)
  • Precisão
  • Reprodutibilidade
  • Excelente resolução com rapidez
  • Detector universal
42
Q

CLG,Limitações:

A
  • Número limitado de substâncias difícil emprego na forma preparativa
  • Alto custo (equipamento) e manutenção
43
Q

Cromatografia Gasosa (CG)

A

”- Neste método, a fase móvel é um gás inerte, como hélio ou nitrogênio.,- A amostra é vaporizada e injetada em um fluxo de gás que passa através de uma coluna de separação.,- A separação ocorre com base na afinidade dos componentes da amostra pela fase estacionária dentro da coluna.,- Como na CLAE, os componentes são detectados à medida que saem da coluna.”

44
Q

Instrumentação da CLAE

A

“1. Reservatório de eluente: Onde os solventes ou misturas de solventes são armazenados para compor a fase móvel.,2. Sistema de bombeamento: Utilizado para bombear a fase móvel através da coluna cromatográfica.,3. Amostrador: Local onde a amostra a ser analisada é introduzida no sistema.,4. Coluna cromatográfica: Onde ocorre a separação dos componentes da amostra.,5. Detector: Responsável por detectar os componentes à medida que saem da coluna.,6. Computador para processamento dos dados: Usado para análise e interpretação dos resultados.”

45
Q

Fase Reversa na CLAE

A

”- Na análise de medicamentos, a fase reversa é amplamente utilizada.,- A maioria dos fármacos é hidrofílica, o que significa que eles se solubilizam bem em fases móveis à base de água.,- Isso não só é ambientalmente mais correto, mas também proporciona melhor resolução na separação dos compostos.”

46
Q

Fase Normal vs. Fase Reversa

A

”- Na fase normal, são utilizados solventes orgânicos como hexano, acetato de etila e diclorometano, juntamente com fases estacionárias como sílica, ciano e amina.,- Na fase reversa, são utilizados solventes como água, acetonitrila e metanol, com fases estacionárias como C18, C8 e fenil.”

47
Q

Detecção e Quantificação

A

”- A área sob a curva dos picos cromatográficos está relacionada à quantidade do fármaco na amostra.,- Isso é fornecido diretamente pelo equipamento, facilitando a quantificação dos componentes.”

48
Q

CLAE vs CLUE

A

”- Quanto menor o tamanho de partícula da fase estacionária, melhor é a resolução, devido ao aumento do número de pratos teóricos.,- O grande problema na CLUE é a pressão que deve ser exercida pelo sistema.,- Enquanto a CLAE opera com pressões de até 400 bar, a CLUE pode chegar a até 1200 bar (ou 1220 kg/cm²), o que a torna mais exigente em termos de instrumentação e resistência dos materiais.”

49
Q

Instrumentação da Cromatografia Gasosa

A

”- A cromatografia gasosa utiliza um sistema de gás de arraste quimicamente inerte, como hélio, argônio, nitrogênio ou hidrogênio.,- A vazão do gás é regulada e depende do tipo de coluna utilizada: empacotadas (25 a 150 mL/min) ou capilares (1 a 25 mL/min).,- A injeção da amostra é crucial para garantir que seja feita em volume e velocidade adequados para uma boa separação.”

50
Q

Características das Colunas da Cromatografia Gasosa

A

”- As colunas capilares têm diâmetro interno menor (0,15 - 0,75 mm) e comprimento mais curto (10 - 100 m), mas oferecem uma maior eficiência por metro de coluna, com aproximadamente 3000 pratos teóricos por metro.,- Já as colunas empacotadas têm diâmetro interno maior (1 - 4 mm) e comprimento mais curto (1 - 3 m), com cerca de 2400 pratos teóricos por metro.”

51
Q

Aplicações da Cromatografia Gasosa

A

”- Análises ambientais,- Identificação e quantificação,- Indústria química e farmacêutica,- Análise de alimentos,- Controle de poluição de ar e águas,- Controles desde a matéria-prima até o produto acabado,- Análise de lipídeos e carboidratos (traços de vitaminas e esteroides)”

52
Q

Metodologia Analítica do Captopril

A

“Utilizar cromatógrafo provido de detector ultravioleta a 220 nm; coluna de 250 mm de comprimento e 4,6 mm de diâmetro interno, empacotada com sílica quimicamente ligada a grupo octadecilsilano (5 μm), mantida à temperatura ambiente; fluxo da Fase móvel de 1,0 mL/minuto. Fase móvel: mistura de ácido fosfórico a 0,11% (v/v) e álcool metílico (45:55).”

53
Q

Aplicação Prática do Captopril

A

“Cromatograma da matéria-prima captopril disponível na indústria (pureza de 101%). Uso de SQR para a identificação e quantificação. Marcados com asterísco são etapas produtivas que utilizarão do CLAE para realizar o controle da produção. Recepção, Pesagem, Matéria Prima, Produção, Embalagem, Produto acabado, Expedição”

Análise Instrumental (6 decks)

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