Cromatografia de gases Flashcards
En que consiste una cromatografia de gases?
Es una tecnica cromatografica en donde el analito se encuentra en fase gaseosa y que es arrastrado por una fase movil que se denomina gas portador
Que tipos de cromatografia de gas existen
La cromatografia gas liquido de reparto, en donde la columna esta cubierta por una pelicula de liquido sobre la fase estacionaria. La otra es la cromatografia gas solido de adsorcion, en donde el analito interactua con las particulas solidas de la fase estacionaria
Cuales fases moviles se utilizan generalmente?
Helio, hidrogeno, nitrogeno.
Describa brevemente que partes tiene un cromatografo de gases
La muestra se inyecta a un inyector caliente por medio de un septo de silicona. Un canal por donde entra el gas portador y posteriormente la columna que se encuentra dentro de un horno. Posteriormente pasa a un detector el cual da la señal de salida al registrado. Este detector tambien se encuentra en un horno y tiene una temperatura mas alta que el resto de la columna
Que tipo de columna existen para cromatografia de gases
Columnas tubulares abiertas y columnas empaquetadas
Como son las columnas tubulares abiertas
Hechas de silice fundida y cubiertas de poliimida
Comparadas con las columnas empaquetadas, las columnas tubulares abiertas se caracterizan por
Mayor sensibilidad, mayor rapidez de analisis, mayor resolucion y una menor capacidad de muestra
Cuantos tipos de columnas tubulares abiertas existen
La columna tubular abierta de pared recubierta; de soporte y de capa porosa
Describir brevemente la columna tubular abierta de pared recubierta
Recubiertas en su interior por una fase estacionaria liquida de un grosor entre 0.1 a 0.5 um. Al disminuir el grosor de la fase estacionaria aumenta la resolucion, disminuyen los tiempos de retencion y se disminuye la capacidad de muestra
Describa brevemente la columna recubierta de soporte
Consta de particulas de solido recubiertas de fase estacionaria liquida
Describa brevemente la columna tubular de capa porosa
La fase estacionaria es el solido. Pueden procesar mayor cantidad de muestra que la de pared recubierta. Su resolucion esta entre las de pared recubierta y las empaquetadas
Cual es el principio general para la eleccion de una fase estacionaria liquida en cromatografia de gases
Lo semejante el polaridad disuelve a los semejante en polaridad
Que es una fase estacionaria entrelazada
Es una fase estacionaria a la que se le ha modificado la superficie de la silice mediante enlaces covalentes con determinados reactivos o consigo misma, con el fin de disminuir su tendencia a eluir a altas temperaturas.
Ejemplos de fase estacionaria no polar, polar intermedia y muy polar
No polar: Difenil dimetil polisiloxano
Polar intermedia: Cianopropilfenildimetil polisiloxano
Muy polar: carbowax
Como es la fase estacionaria de una columna empaquetada
Es un solido muy fino recubierto de una fase estacionaria liquida no voltailo.
Para que se utiliza la columna empaquetada
Para separar muestras preparativas en donde se necesita una gran cantidad de solvente y para separar gases que no son muy retenidos
Como es el soporte solido de la columna empaquetada y a que proceso se somete
Tierras de diatomeas, se silanizan (cambian sus grupos OH por trimetilsililo)
¿Como es el componente A de la ecuacion de van Deemter en las columnas empaquetadas?
Menor debido a que el tamaño pequeño de la fase estacionaria produce que se empaqueten de una mejor manera y que por tanto el espacio entre ellos disminuye. Se requiere en estros procesos mas presion parar forzar el paso de la fase movil a la columna
¿Que es el indice de retencion de Kovats¡
Los alcanos lineales tienen un indice de retencion igual al numero de carbonos por 100. Por tanto, se puede intentar dilucidar la identidad de un compuesto utilizando una relacion que relaciona el indice de kovats del alcano inferior y superior a su propio indice de refraccion
Que es la programacion de temperatura
Caracteristica de los ensayos de separación que se aumenta gradualmente la temperatura de la muestra para aumentar la presion de vapor del analito con el fin de eluir diferencialmente a los analitos presentes. No se debe elevar demasiado la temperatura porque podría descomponerse el analito.
Que es la programacion de presion
Consiste en aumentar la presion de entrada, provocando un aumento del caudal de la fase movil y la correspondiente disminucion del tiempo de retencion
Para el gas portador, como se ordenan los caudales optimos
N2>He>H2
Por que hay inconvenientes en utilizar el H2 como gas portador?
Puede reaccionar cataliticamente con compuestos no saturados en superficies metalivas. No puede ser utilizado en espectroscopia de masas porque descompone el aceite de la bomba de vacio del detector. Ademas, forma mezclas explosivas con el aire cuando el H se encuentra en una proporcion mayor al 4%
Que gases proporcionan mejor resolucion a caudales altos?
He e H2
