Cromatografia de gases

Question 1

En que consiste una cromatografia de gases?

Answer 1

Es una tecnica cromatografica en donde el analito se encuentra en fase gaseosa y que es arrastrado por una fase movil que se denomina gas portador

Question 2

Que tipos de cromatografia de gas existen

Answer 2

La cromatografia gas liquido de reparto, en donde la columna esta cubierta por una pelicula de liquido sobre la fase estacionaria. La otra es la cromatografia gas solido de adsorcion, en donde el analito interactua con las particulas solidas de la fase estacionaria

Question 3

Cuales fases moviles se utilizan generalmente?

Answer 3

Helio, hidrogeno, nitrogeno.

Question 4

Describa brevemente que partes tiene un cromatografo de gases

Answer 4

La muestra se inyecta a un inyector caliente por medio de un septo de silicona. Un canal por donde entra el gas portador y posteriormente la columna que se encuentra dentro de un horno. Posteriormente pasa a un detector el cual da la señal de salida al registrado. Este detector tambien se encuentra en un horno y tiene una temperatura mas alta que el resto de la columna

Question 5

Que tipo de columna existen para cromatografia de gases

Answer 5

Columnas tubulares abiertas y columnas empaquetadas

Question 6

Como son las columnas tubulares abiertas

Answer 6

Hechas de silice fundida y cubiertas de poliimida

Question 7

Comparadas con las columnas empaquetadas, las columnas tubulares abiertas se caracterizan por

Answer 7

Mayor sensibilidad, mayor rapidez de analisis, mayor resolucion y una menor capacidad de muestra

Question 8

Cuantos tipos de columnas tubulares abiertas existen

Answer 8

La columna tubular abierta de pared recubierta; de soporte y de capa porosa

Question 9

Describir brevemente la columna tubular abierta de pared recubierta

Answer 9

Recubiertas en su interior por una fase estacionaria liquida de un grosor entre 0.1 a 0.5 um. Al disminuir el grosor de la fase estacionaria aumenta la resolucion, disminuyen los tiempos de retencion y se disminuye la capacidad de muestra

Question 10

Describa brevemente la columna recubierta de soporte

Answer 10

Consta de particulas de solido recubiertas de fase estacionaria liquida

Question 11

Describa brevemente la columna tubular de capa porosa

Answer 11

La fase estacionaria es el solido. Pueden procesar mayor cantidad de muestra que la de pared recubierta. Su resolucion esta entre las de pared recubierta y las empaquetadas

Question 12

Cual es el principio general para la eleccion de una fase estacionaria liquida en cromatografia de gases

Answer 12

Lo semejante el polaridad disuelve a los semejante en polaridad

Question 13

Que es una fase estacionaria entrelazada

Answer 13

Es una fase estacionaria a la que se le ha modificado la superficie de la silice mediante enlaces covalentes con determinados reactivos o consigo misma, con el fin de disminuir su tendencia a eluir a altas temperaturas.

Question 14

Ejemplos de fase estacionaria no polar, polar intermedia y muy polar

Answer 14

No polar: Difenil dimetil polisiloxano
Polar intermedia: Cianopropilfenildimetil polisiloxano
Muy polar: carbowax

Question 15

Como es la fase estacionaria de una columna empaquetada

Answer 15

Es un solido muy fino recubierto de una fase estacionaria liquida no voltailo.

Question 16

Para que se utiliza la columna empaquetada

Answer 16

Para separar muestras preparativas en donde se necesita una gran cantidad de solvente y para separar gases que no son muy retenidos

Question 17

Como es el soporte solido de la columna empaquetada y a que proceso se somete

Answer 17

Tierras de diatomeas, se silanizan (cambian sus grupos OH por trimetilsililo)

Question 18

¿Como es el componente A de la ecuacion de van Deemter en las columnas empaquetadas?

Answer 18

Menor debido a que el tamaño pequeño de la fase estacionaria produce que se empaqueten de una mejor manera y que por tanto el espacio entre ellos disminuye. Se requiere en estros procesos mas presion parar forzar el paso de la fase movil a la columna

Question 19

¿Que es el indice de retencion de Kovats¡

Answer 19

Los alcanos lineales tienen un indice de retencion igual al numero de carbonos por 100. Por tanto, se puede intentar dilucidar la identidad de un compuesto utilizando una relacion que relaciona el indice de kovats del alcano inferior y superior a su propio indice de refraccion

Question 20

Que es la programacion de temperatura

Answer 20

Caracteristica de los ensayos de separación que se aumenta gradualmente la temperatura de la muestra para aumentar la presion de vapor del analito con el fin de eluir diferencialmente a los analitos presentes. No se debe elevar demasiado la temperatura porque podría descomponerse el analito.

Question 21

Que es la programacion de presion

Answer 21

Consiste en aumentar la presion de entrada, provocando un aumento del caudal de la fase movil y la correspondiente disminucion del tiempo de retencion

Question 22

Para el gas portador, como se ordenan los caudales optimos

Answer 22

N2>He>H2

Question 23

Por que hay inconvenientes en utilizar el H2 como gas portador?

Answer 23

Puede reaccionar cataliticamente con compuestos no saturados en superficies metalivas. No puede ser utilizado en espectroscopia de masas porque descompone el aceite de la bomba de vacio del detector. Ademas, forma mezclas explosivas con el aire cuando el H se encuentra en una proporcion mayor al 4%

Question 24

Que gases proporcionan mejor resolucion a caudales altos?

Answer 24

He e H2

Question 25

En que consiste la inyeccion sandwich y que verntajas presenta

Answer 25

Se aspira aire, disolvente, aire, la muestra y finalmente mas aire.
Cuando se introduce la jeringa al septo la muestra no se evapora por la temperatura del inyector. La segunda burbuja de aire impide que se mezclen la muestra con el solvente. Finalmente el segmento de solvente limpia la aguja y la prepara para una nueva inyeccion

Question 26

Cuando se usa la inyeccion con division

Answer 26

Cuando existe una muestra pequeña (mayor a 0,1%)

Question 27

Cuanta muestra se introduce en una inyeccion con division

Answer 27

Entre 0,2 y 2%

Question 28

Como es el camino de la muestra en un inyector con division

Answer 28

Se inyecta la muestra en el inyuector que mantiene una temperatura alta para asegurar la rapida volatilizacion de la muestra. El gas portador que entra por otro camino previamente tratado arrastra la muestra a la camara de mezcla en donde el analito es completamente volatilizado y homogenizado. En el punto de division una pequeña parte entra en la columna mientras que el resto es eliminado a traves de la valvula de aguja 2. El regulador de la presion controla la cantidad de muestra que se descarta

Question 29

Cuando se usa la inyeccion sin division

Answer 29

Para niveles traza de solutos de alto punto de ebulliciion con disolvente de bajo punto de ebullición

Question 30

En que se diferencia con la inyeccion con division

Answer 30

El tubo interior no presenta camara de mezcla. Se inyectan volumenes grandees. La temperatura del inyector es menor. Pasa al interior el 80%

Question 31

Cuando se agrega el analito directamente a la columna

Answer 31

Cuando los solutos son termicamente estables y el disolvente tiene un alto punto de ebullicion. Se4 usa para el analisis cuantitativa

Question 32

Que detectores se utilizan para anlisis cualitativo

Answer 32

Infrarrojo con transformada de Fourier y el espectrometro de masas

Question 33

En que se basa el analisis cuantitativo

Answer 33

En el area del pico cromatografico. Generalmente se utiliza un analisis cuantitativo con patron interno

Question 34

En que consiste el detector de conductividad termica

Answer 34

Mide la capacidad del gas para transferir calor hacia un filamento de wolframio-renio. Se suele utilizar He como gas portador en estos casos. Cuando de la columna sale un analito, disminuye la conductividad del gas, el filamento se caliente, aumenta su resistencia y la diferencia de voltaje es detectada. Se puede utilizar una columna de referencia , la que minimiza las diferencias de flujo cuando varia la temperatura

Question 35

Como es la sensibilidad de un detector de conductividad termina

Answer 35

Menos sensible que otros detectores. Es mas sensible en caudales bajos. Tambien puede aumentarse si se aumenta la diferencia de temperatura en el bloque exterior y el filamento.

Question 36

Como funciona un Detector de ionizacion de carga

Answer 36

El eluato se quema en presencia de H2 y aire. Los atomos de carbono producen radicales CH que generan cationes CHO y un electron, Como la produccion de iones es estrictamente proporcional a la cantidad de atomos de carbono suceptibles de ionizarse puede utilizarse para cuantificar. Los cationes en la llama conducen la corrientes electrica a un colector anodico lo que da la señal al detector

Question 37

En relacion al de conductividad termica como es el limnite de deteccion del detector de ionizacion de llama?

Answer 37

100 veces mejor

Question 38

A que elementos responde el detector de ionizacion de llama

Answer 38

Hidrocarburos. En ausencia de solutos organicos la corriente es casi nula. Es insensible a otros gases como H2, He, N2, O2, H2O, NH3, No, H2S y SiF4

Question 39

Cuales son las caracteristicas del detector de captura electronica

Answer 39

Responde a una clase limitada de analitos. Es sensible a las moleculas de halogenos, carbonilos conjugados, nitrilos, nitrocompuestos y compuestos organometalicos, pero es insensible a hidrocarburos, alcoholes y acetones. El gas portador debe ser N2 o Ar

Question 40

Como funciona el detector de captura electronica

Answer 40

El detector se ionica por lo electrones de alta energia transminitos desde una palaca. Estos son dirigidos a un anodo en donde3 se estalece una corriente. Cuando llegan las moleculas de analito de gran electrofinidad capturan los electrones lo que altera la corriente. El detector responde modificando los impulsos de voltaje para mantener la corriente