CG Flashcards
Quais são as principais partes instrumentais do CG?
Reservatório do gás de arraste
Regulador de pressão/vazão
Sistema de injeção da amostra
Coluna
Forno
Detector
Amplificador do sinal
Exemplos de gás de arraste (gás de alta pureza)
N2, H2 e He
Para que serve o injetor + forno
Amostras são evaporadas no injetor antes de entrar na coluna. Forno mantém coluna aquecida e amostra volatilizada
Como uma amostra precisa ser para separar bem no CG?
Solubilidade no gás de arraste
Volátil
Termoestáveis
Quais tipos de amostras posso analisar no CG?
Gasosa, líquida e sólida (precisa ser dissolvida)
Quais são as variáveis da equação de van Deemter?
A - caminhos múltiplos
B - Difusão longitudinal
C - Tempo de equilíbrio
Quais os tipos de colunas de CG? E as 3 diferenças?
Capilar (maior tamanho, mais fina e maior resolução)
Empacotada (menor tamanho, mais grossa e menor resolução)
Coluna capilar pode ser PAREDE RECOBERTA ou REVESTIDA COM SUPORTE. Como é o revestimento externo das duas?
Aço, alumínio, cobre ou poliimida
Coluna capilar pode ser PAREDE RECOBERTA ou REVESTIDA COM SUPORTE. Como é a dimensão delas?
L: 15 a 100m
Diâmetro: 0.10 a 0.53mm
Coluna capilar pode ser PAREDE RECOBERTA ou REVESTIDA COM SUPORTE. Como é o suporte?
Sílica fundida
Coluna capilar pode ser PAREDE RECOBERTA ou REVESTIDA COM SUPORTE. Como é a composição interna de cada uma?
Parede recoberta: filme de 0.1 a 5 micrometros de FE líquida sobre parede interna da coluna
Revestida com suporte: ~ 30 micrometros
Coluna capilar pode ser PAREDE RECOBERTA ou REVESTIDA COM SUPORTE. Como é a capacidade de amostra de cada uma?
Parede recoberta: baixíssima
Revestida com suporte: intermediária
Coluna capilar pode ser PAREDE RECOBERTA ou REVESTIDA COM SUPORTE. Como é a resolução (desempenho e capacidade de separação) de cada uma?
Parede recoberta: Elevada
Revestida com suporte: intermediária
Coluna empacotada/recheada. Qual é o revestimento externo? Dimensão? Suporte? Composição interna? Capacidade de amostra? Resolução?
Aço ou vidro
L: 1 a 5m e diâmetro de 2 a 6mm
Sílica
Partículas finas que podem ser a FE ou recobertas por FE líquida
Elevada
Baixíssima
O que é e para que serve uma pré-coluna?
3 a 10m
antes da coluna
composição semelhante
baixo custo
Reter impurezas
Para que serve a coluna de retenção?
Retem a amostra líquida até que toda amostra esteja na fase gasosa e só então libera para a coluna
- Impedir a presença de gotículas na coluna
- Aumenta a resolução
Quais as características desejáveis para o forno (são 6)?
- Temperatura estável e reprodutível (erro menor igual a 0.1°C e desvio padrão menor igual a 0.1°C)
- Rápido aquecimento e rápido resfriamento (agilidade)
- Ampla faixa (T ambiente até uns 400)
- Uniformidade de temperatura (ventilação)
- Bom isolamento térmico
- Acesso fácil à coluna (para trocar a coluna)
Como é a injeção com divisão de fluxo? Que situação que ela é boa?
Vazão de gás de arraste muito alta (102mL/min). Onde 1 se perde pela purga. 100 vai embora com a amostra. Apenas 1 mL/min entra na coluna com a amostra (cerca de 0.2 a 2% da amostra)
Temperatura alta (350°C) - evaporação imediata
É boa para amostras muito concentradas
Como é a injeção sem divisão de fluxo?
Temperatura menor (220 °C - menor que a T de ebulição do solvente). Se solvente não evapora, então amostra aprisiona no injetor até que todo solvente evapore. Depois que ela entra. Por isso melhor resolução maior - injeção quase instantânea)
Fluxo menor 2mL/min. Se perde 1 para o septo. 1mL/min chega na coluna com amostra (80% da amostra)
Boa para amostras com concentração muito baixa
Como funciona injeção direta na coluna?
T do forno 70°C. Ela é “direta” para a coluna. O que entra vai. Fluxo de 1mL/min
Como são os volumes de amostras utilizados para amostra líquida? e gasosa?
Capilar:
- L: 0.01 a 3 microL
- G: 0.001 a 0.1 mL
Empacotada:
- L: 0.2 a 20 microL
- G: 0.1 a 50 mL
Qual princípio, gás de arraste, seletividade, sensibilidade e aplicação do: DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA (DCT OU TCD)
Condutividade térmica
He
Universal
Intermediária
Gases Nobres e Gases atmosféricos
Qual princípio, gás de arraste, seletividade, sensibilidade e aplicação do: DETECTOR DE IONIZAÇÃO DE CHAMA (DIC OU FID)
Condutividade elétrica
H2, Ne, N2, He
Compostos C-H
Intermediária
Hidrocarbonetos
É destrutível!
CH+O ==> CHO+ + e-
Qual princípio, gás de arraste, seletividade, sensibilidade e aplicação do: DETECTOR POR CAPTURA DE ELÉTRONS (DCE OU ECD)
Supressão do fluxo de elétrons
N2 super seco ou mistura Ar + 5% CH4
Seletivo
Sensibilidade alta
Substâncias eletrolíticas como halogênios, nitro compostos, organometálicos etc
Qual princípio, gás de arraste, seletividade, sensibilidade e aplicação do: DETECTOR POR ESPECTROMETRIA DE MASSA (MS)
Detecção de fragmentos por meio da relação massa/carga
He
Específico
Sensibilidade alta
Aplicação ampla
O que é cromatografia de fase normal e fase reversa?
Na fase normal
- FE: polar
- FM: apolar
Na fase reversa
- FE: apolar
- FM: polar
Como é a cromatografia de adsorção?
FE é sólida. Interação entre FE e soluto é superficial
Como é a cromatografia por partição (absorção)?
Temos o suporte + FE (filme líquido) que recobre a superfície do suporte. O soluto entra na FE (absorção)
Como é a cromatografia por exclusão de tamanho/permeação em gel/filtração em gel?
Separado através dos tamanhos das moléculas em relação aos poros da coluna
Como é a cromatografia de troca iônica?
Troca de íons
Se baseia na carga dos solutos, por isso usado para proteínas (controle pelo pH ou adiciono sais)
- Superfície pode ter grupos negativos SO3- ou positivos (NCH3)+
Como é a cromatografia por afinidade?
Muito específico. Tenho grupos da FE que interagem com um grupo muito específico. Usado bastante para enzimas, por exemplo.
