anal chemie Flashcards

Question

6. Jak a proč se v alkalimetrii standardizují odměrné roztoky?

Answer 1

* 0Proč? Nejčastěji se jako odměrná činidla používají roztoky NaOH (příp. KOH / BaOH2), ty však přejímají ze vzduchu CO2 a vlhkost (jsou hygroskopické). Jako standard ke stanovení přesné koncentrace titračního (odměrného) činidla slouží dihydrát kyseliny šťavelové (COOH)2 . 2 H2O (nebo např. kyseliny benzoová, salicylová, hydrogenšťavelan draselný…) * Jak? Odměrný roztok zásady kape z byrety do roztoku kys. šťavelové. Možné jsou dva postupy: 1) Indikátorem je fenolftalein (z fialové na bezbarvou) Provádíme, dokud nezůstane bezbarvý odparek. 2) Přidáním chloridu vápenatého; indikátorem je methyl oranž (z červené na žlutou)

Answer 2

**Alkalimetrické stanovení aminokyselin**: Probíhá titrací aminokyselin v kyselém prostředí silnou zásadou (např. NaOH). Indikátorem je často fenolftalein. Stanovení vychází z neutralizace karboxylové skupiny (-COOH) aminokyseliny. **Alkalimetrické stanovení vyšších mastných kyselin**: Vzorek mastných kyselin se rozpustí v neutrálním rozpouštědle (např. etanol) a titruje se zásadou (NaOH). Používá se fenolftalein jako indikátor, přičemž zásada neutralizuje karboxylové skupiny mastných kyselin.

Answer 3

* Kjeldahlova metoda: Vzorek s kys. sírovou se 1 hod zahřívá (400 °C) za přísady katalyzátoru (rtuť, HgO, selen…) Dusík z organického vzorku je převeden na amonnou sůl org-N + (H2SO4) → CO2 + H2O + (NH4+)SO4 Nadbytkem silné zásady se z amonné soli uvolní amoniak NH4+ + OH- → NH3 + H2O Vznikající amoniak (NH3) je třeba oddestilovat vodní parou do odměrného roztoku kyseliny Nezreagované nadbytečné množství kyseliny se pak stanoví titrací odměrným roztokem silného hydroxidu Pro stanovení dusíku v aminokyselinách, aminech, proteinech, alkaloidech

Answer 4

* Nepřímá titrace * = ve vodě nerozpustné uhličitany se rozpustí ve známém přebytku roztoku HCl CaCO3 + 2 HCl → CaCl2 + H2O + CO2 Nezreagované nadbytečné množství HCl se zpětně titruje roztokem NaOH na metyloranž NaOH + HCl (červená) → NaCl + H2O (žlutá)

Answer 5

* Warderova metoda Do 1. stupně se titruje kyselinou do odbarvení fenolftaleinu NaOH + HCl → NaCl + H2O Na2CO3 + HCl → NaHCO3 + NaCl Do takto titrovaného roztoku se přidá metylová oranž  Tato spotřeba odpovídá obsahu uhličitanu NaHCO3 + HCl → NaCl + CO2 + H2O

Answer 6

* Chelatometrie = komplexotvorná titrace * Nejpoužívanějším chelatometrickým činidlem je tzv. chelaton III (EDTA) (z angl. EthyleneDiamineTetraAcetic acid) – stabilita komplexu závislá na pH dvojsodná sůl kyseliny ethylendiamintetraoctové (C10H14N2Na2O8)

Answer 7

* Stanovení přesné koncentraci chelatonu III probíhá standardizací na primární standardy, kterými mohou být čisté kovy (Bi, Cu, Zn) nebo jejich soli (např. PbCl2, Bi(NO3)3)

Answer 8

**Průběh chelatometrické titrace:** Chelatometrická titrace probíhá přidáváním standardního roztoku chelatonu (např. EDTA) do roztoku obsahujícího kovové ionty (např. Ca²⁺, Mg²⁺). EDTA tvoří s ionty stabilní komplex. **Vizuální indikace bodu ekvivalence:** Používá se metalochromní indikátor, který mění barvu při navázání na ionty kovu. Před dosažením bodu ekvivalence je indikátor navázán na kov, ale po přidání dostatečného množství EDTA kov z komplexu s indikátorem vytěsní, což způsobí změnu barvy indikátoru, signalizující bod ekvivalence.

Answer 9

* = organická barviva, která v závislosti na pH poskytují různě zbarvené ionty * Murexid = amonná sůl kyseliny purpurové Přechod při pH = 6 (červenofialový → modrofialový) S Ca2+ - červený komplex; s Ni2+ - žlutý komplex, s Co2+, Cu2+ - oranžové komplexy * Eriochromová čerň T = sodná sůl 1-hydroxy-2-naftylazo-6-nitro-2-nafto-4-sulfonové kys. Při pH < 6 červený, do pH 11 modrý, při pH > 11,5 žlutooranžový * Pyrokatechinová violeť = pyrokatechin-sulfonftalein V kyselém roztoku žlutý, v zásaditém červenofialový * Xylenolová oranž = sulfonftalein V kyselém roztoku žlutý, v zásaditém červenofialový

Answer 10

**Zpětná titrace**: Přidá se známý přebytek standardního odměrného roztoku k analyzované látce. Nereagovaný přebytek se následně titruje jiným roztokem, aby se zjistilo množství látky, která zreagovala. Používá se, když reakce mezi analytem a titrantem není dostatečně rychlá nebo přímá. **Vytěsňovací titrace**: K analyzované látce se přidá jiná látka, která s ní reaguje a uvolní jiný analyt. Tento uvolněný analyt se pak titruje. Používá se pro stanovení látek, které přímo nereagují s běžnými titranty.

Answer 11

* Celková tvrdost vody je měřítkem koncentrací kationtů kovů alkalických zemin – Ca2+, Mg2+, (Sr2+, Ba2+) * Mg2+ nelze ve směsi s Ca2+ samostatně stanovit => odečítáme [Ca + Mg] − [Ca] * Celkový obsah Ca2+ + Mg2+ se stanoví pomocí eriochromové černě T (pH=10; vínová → modrá) * Obsah vápníku titrujeme na murexid (pH 12 – 14; červená → fialová)

Answer 12

* Metoda založená na reakci rtuťnatých iontů s anionty Cl-, Br-, CN-, SCN (= X), které vytvářejí rozpustné, ale velmi málo disociované rtuťnaté sloučeniny Hg2+ + 2 X- → HgX2 * Odměrný roztok: zcela disociovaná sůl dusičnanu nebo chloristanu rtuťnatého * Indikátory: Nitroprussid sodný – Na2 [Fe(CN)5NO] (dle Votočky) → bílý zákal nitroprussidu rtuťnatého Difenylkarbazid – v bodu ekvivalence s rtuťnatými ionty → rozpustný fialový komplex.

Answer 13

* Fajansova metoda Používá se ke stanovení halogenidů a thiokyanatanu pomocí AgNO3 Adsorpční indikátor - fluorescein, eosin, rhodamin 6G Při nadbytku halogenidů v roztoku - náboj sraženiny záporný, anion indikátoru (fluoresceinu) je odpuzován, roztok je žlutozeleně zabarven a fluoreskuje Po dosažení ekvivalence má sraženina kladný náboj, anionty indikátoru (fluoresceinu) jsou přitaženy k jejímu povrchu, sraženina se zbarví růžovofialově, vymizí fluorescence

Answer 14

* Mohrova metoda – stanovení chloridů dusičnanem stříbrným (AgNO₃) Indikátor – chroman draselný (K₂CrO₄), pH = 6,5-10,5 Při ekvivalenci vzniká červenohnědá sraženina Ag2CrO4, z původně bílé sedliny chloridu stříbrného (AgCl) Nepřímá Volhardova titrace – halogenid vysrážíme známým nadbytečným množstvím Ag+, nespotřebované stříbro určíme zpětnou titrací * Fajansova metoda (viz otázka 20)

Answer 15

= Schopnost redoxního systému převést jednu z reagujících látek do oxidovaného stavu Vyjadřuje jej Nernstova rovnice: E0 – standardní oxidačně-redukční potenciál R – univerzální plynová konstanta (8,314 J.K-1 .mol-1 ) T – termodynamická teplota n – počet vyměňovaných elektronů F – Faradayova konstanta (96 485 C.mol-1 ) a – aktivity redoxního páru

Answer 16

Titrace manganistanem draselným (KMnO₄) * V kyselém prostředí se manganistan redukuje na manganatou sůl MnO4- + 8 H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4 H2O * Bez indikátoru => nadbytek KMnO4 barví roztok růžově * Standardizujeme titrací na kys. šťavelovou / šťavelan sodný / oxid arzenitý …

Answer 17

**Manganometrické stanovení \( \mathbf{H_2O_2} \):** V kyselém prostředí (\( H_2SO_4 \)) se \( H_2O_2 \) oxiduje manganistanem draselným (\( KMnO_4 \)) na kyslík: \[ 2 MnO_4^- + 5 H_2O_2 + 6 H^+ \rightarrow 2 Mn^{2+} + 5 O_2 + 8 H_2O \] Spotřeba \( KMnO_4 \) je úměrná koncentraci \( H_2O_2 \). **Manganometrické stanovení \( \mathbf{Mn^{2+}} \):** V alkalickém prostředí se \( Mn^{2+} \) oxiduje manganistanem na \( MnO_2 \): \[ 2 MnO_4^- + 3 Mn^{2+} + 2 H_2O \rightarrow 5 MnO_2 + 4 H^+ \] Množství spotřebovaného \( KMnO_4 \) odpovídá koncentraci \( Mn^{2+} \).

Answer 18

* Stanovení Fe v solích: * Nejdříve určíme z 1. podílu vzorku obsah dvojmocného železa s koncentrovanou kyselinou sírovou; titrujeme KMnO₄ * Ve 2. podílu nejdříve zredukujeme Fe3+ na Fe2+ pomocí atomárního vodíku (nebo kovovým Zn, Ni, Pb (kovové amalgamy), SnCl2 , H2S ...) Tím určíme celkový obsah železa. * Obsah trojmocného železa získáme odečtením [Fe3+ + Fe2+] – [Fe2+]

Answer 19

* Jodometrie je založená na vratném redoxním potenciálu jod – jodid: I2 + 2 e- ↔ 2 I- * Bez indikátoru: bod ekvivalence se projeví žlutým zbarvením původně hnědého roztoku * Škrob (speciální jodometrický indikátor) (přidáme do žlutého roztoku) Obsahuje amylosu, která tvoří s jodem I3- intenzivně modrou sloučeninu Titrujeme do odbarvení Vysoká citlivost (se vzrůstající teplotou méně citlivá)

Answer 20

* Stanovení měďnatých solí: 2 Cu2+ + 4 I- → 2 CuI + I2 Rovnováhu reakce nutno posunout dostatečným přebytkem iontů I- (příp. pH = 3 – 4) Vzniklý jod se titruje roztokem thiosíranu (S2O32-) (slabě žlutý) Před bodem ekvivalence se přidá thiokyanatan draselný (KSCN) – povrchové vrstvy CuI se převedou na méně rozpustný CuSCN, který neadsorbuje I3- jako CuI (Přidat i škrob → zprvu modrý roztok se tiruje až do odbarvení) * Stanovení formaldehydu: Formaldehyd oxiduje na mravenčan Nezreagovaný jod se po okyselení titruje roztokem thiosíranu HCHO + I3- + 3 OH- → HCOO- + 3I- + 2 H2O

Answer 21

* Koncentrovaná H2SO4 (vhodná k rozkladu org. látek) * HClO4 ve směsi s HNO3 (účinné činidlo k rozkladu organických látek)

Answer 22

= rozklad vzorků v kapalném prostředí tzn. ve směsi koncentrovaných minerálních kyselin za zvýšené teploty a za atmosférického tlaku k převedení pro další analytické zpracování * Struktura biolátek rozpuštěna kyselou hydrolýzou (meziprodukty jsou oxidovány)

Answer 23

* Vysokoteplotní – v muflových pecích → zpopelnění organických látek (400 – 550 °C) * Nízkoteplotní – v kyslíkovém plazmatu za nízkého tlaku a nízké teploty (150 °C) Rozklad pod vlivem vysokofrekvenčního magnetického pole

Answer 24

* Elektroanalytická metoda založená na měření vodivosti roztoků (např. v průběhu titrace) Uspořádání: * Elektrody (nejčastěji platinové) jsou pevně zataveny ve vodivostní nádobce (aby se neměnila hodnota odporové konstanty nádobky) Používáno u nízkofrekvenční konduktormetrie (50–103 Hz) * Elektrody nejsou v přímém styku s měřeným roztokem – jsou umístěny vně elektrochemické nádobky Pro vysokofrekvenční konduktometrii (106 Hz)

Answer 25

* Na+ a Cl- křivky (pravý graf) = příspěvky iontů k vodivosti roztoku * Výsledná vodivost (= graf v levo) * Zobrazuje el. vodivost (G) v závislosti na objemu přidávaného činidla

Answer 26

* Referentní (srovnávací) elektroda – její potenciál je stálý (=> nezávisí na složení roztoku) * Měřící (indikační) elektroda – její el. potenciál závisí na koncentraci stanovované látky * Z rozdílu elektrických potenciálů na elektrodách můžeme vypočítat rovnovážné napětí, které je mírou koncentrace sledované látky (tato metoda se nazývá potenciometrie)

Answer 27

* Je jednou z nejčastěji používaných elektrod II. typu (primární elektrodou (I.) je např. standartní vodíková elektroda (SHE), jejíž potenciál je nulový při všech teplotách) * Kalomelová podle minerálu: kalomel (Hg2Cl2) * Skleněná trubička naplněná roztokem chloridu draselného (KCl), ve které je ponořena rtuťová elektroda pokrýtá chloridem rtuťným (Hg2Cl2)

Answer 28

**ISE (iontově selektivní elektrody)** jsou elektrody, které selektivně měří koncentraci specifických iontů v roztoku na základě změny potenciálu. Používají se v analytické chemii, například při měření pH, koncentrace iontů sodíku, draslíku, chloridů nebo fluoridů. Složení: - **Membrána:** Klíčová část, která zajišťuje selektivitu pro konkrétní iont. - - **Roztok s konstantní koncentrací měřeného iontu.** - **Referenční elektroda:** Udržuje konstantní potenciál.

Answer 29

Postup potenciometrického měření pH: 1. Přístroj (pH metr) se zkalibruje pomocí pufrovacích roztoků s definovaným pH (např. pH 4, 7, 10). 2. Měrná elektroda (obvykle skleněná) a referenční elektroda se ponoří do měřeného roztoku. 3. Přístroj změří potenciál mezi elektrodami a vypočítá pH na základě Nernstovy rovnice. Nejčastěji používaná měrná elektroda: **Skleněná elektroda:** - **Popis:** Má tenkou skleněnou membránu citlivou na koncentraci \( \text{H}^+ \) iontů. Membrána je naplněná roztokem s konstantním pH a obsahuje vnitřní elektrodu (např. stříbro-potenciálovou). - **Funkce:** Generuje potenciál úměrný aktivitě \( \text{H}^+ \) iontů v roztoku. Používá se díky vysoké citlivosti, stabilitě a širokému rozsahu měření pH.

Answer 30

a) acidobazických – skleněná elektroda b) argentometrických – stříbrná elektroda c) komplexometrických – elektrody I. typu (kovové) d) redoxních – platinová elektroda

Answer 31

* Granovou metodou – změřené body titrační křivky rozdělíme na část před bodem ekvivalence a za ním Křivku pak linearizujeme. Konec titrace je určen protnutím obou přímek * Grafickou metodou tečen a sečny Nejdříve povedeme dvě rovnoběžky jsou tečnami k titrační křivce. Třetí rovnoběžka, uprostřed mezi nimi, protíná titrační křivku v bodě ekvivalence

Answer 32

* Vyjadřuje napětí a proud v závislosti na koncentraci depolarizátoru v elektrolytu

Answer 33

* Jaroslav Heyrovský

Answer 34

**Rozdíly:** - **Polarografie**: Specifická metoda voltametrie, která využívá rtuťovou kapkovou elektrodu jako pracovní elektrodu. - **Voltametrie**: Obecný pojem pro techniky, které měří závislost proudu na aplikovaném potenciálu; může využívat různé typy elektrod (pevné, kapalné, rtuťové). **Společné rysy:** - Obě metody zkoumají elektrochemické vlastnosti látek. - Měří proud při změnách potenciálu elektrody. - Používají se ke kvantitativní a kvalitativní analýze elektroaktivních látek.

Answer 35

**Princip anodické rozpouštěcí voltametrie (ASV):** Analyzované ionty kovů se při sníženém potenciálu elektrochemicky vyloučí na povrchu pracovní elektrody jako kovová vrstva. Při zvyšování potenciálu se tato vrstva anodicky rozpouští, což generuje měřitelný proud, který je úměrný koncentraci kovových iontů. **Využití:** ASV se používá pro velmi citlivé stanovení stopových množství kovů (např. Pb, Cd, Zn) v životním prostředí, vodách nebo potravinách.

Answer 36

* Ke stanovení stopových koncentrací těžkých kovů (v čistých chemikáliích / v polovodičích / při kontrole životního prostředí) * Postup 1) Vyloučení látky na elektrodě za konstantního potenciálu a intenzivního míchání 2) Vypnutí míchání; pokles proudu na hodnotu limitního difúzního proudu, ustálení roztoku (případná výměna elektrolytu) 3) Elektrolytické rozpouštění (stripping) změnou potenciálu v opačném směru * Zaznamenává se rozpouštěcí křivka => závislost proudu na potenciálu

Answer 37

* měříme náboj potřebný k úplné chemické přeměně stanovované látky * měří se elektronickým integrátorem; coulometrem na stříbro (váží se přírůstek Ag na katodě); na třaskavý plyn, na * vodík a kyslík (z kyselého roztoku Na2SO4) chyba jen 0,1% * obsah analytu se určí prvním Faradayovým zákonem elektrolýzy, který říká, že množství látky transformované během * elektrolýzy je přímo úměrné množství přenesené elektřiny.

Answer 38

* Závislost toku záření (vyzařované látkou) na jeho vlnové délce

Answer 39

* Fluorescenční emisní spektrum: závislost intenzity fluorescence na vlnové délce při konstantní vlnové délce budícího záření * Fluorescenční excitační spektrum: závislost intenzity fluorescence na vlnové délce při konstantní vlnové délce emitovaného záření

Answer 40

* Závislost absorbance (kolik světla bylo pohlceno roztokem) na vlnové délce el.mag záření

Answer 41

Vyjadřuje velikost absorpce => množství absorbovaného záření určité vlnové délky v jednotkách: absorbance A A = log I0 / I I0 – tok světla na látku dopadající I – tok světla látkou prošlý Pro molekulovou spektrometrii: A = _∙ c ∙ l l – délka absorpčního prostředí v cm c – koncentrace analytu v mol l-1 ε – molární absorpční koeficient (absorptivita) Pro atomovou spektrometrii: A =  c l η – atomový absorpční koeficient c – počet atomů v jednotce objemu

Answer 42

zdroj záření, vlnový detektor, vzorek, detektor záření, zpracování a zobrazení signalu na displeji

Answer 43

* V ultrafialové oblasti: křemenné * Ve viditelné oblasti: skleněné

Answer 44

* Kyvety se zhotovují z materiálů propustných pro infračervené záření: NaCl, KBr, AgCl, polystyrenové folie (SiO2, CaF2, LiF, polyethylen) * Destičky z monokrystalů NaCl / KCl aj. jsou zavěšeny před štěrbinu spektrometru Mezi destičky se dávkuje emulze vzorku nebo roztok ve vhodném rozpouštědle * Tuhé vzorky se upravují lisováním směsi: pevného vzorku (cca 1%) a¬ nadbytku čistého KBr při vysokých tlacích * Po proměnění spektra kyvetu se vzorkem pomocí injekční stříkačky vyprázdníme a řádně propláchneme chloroformem

Answer 45

* IR spektrum je graf závislosti absorbance na vlnočtu. 1) oblast: charakteristických vlnění, pomocí kterých můžeme určit funkční skupiny 2) oblast: skeletálních vibrací („otisku prstů“), kde jsou vibrace charakteristické pro molekulu jako celek (obvykle je v hodnotách vlnočtu 600 - 1400 cm-1)

Answer 46

* Emisní spektrum (červená křivka): Dlouhovlnější oblast Závislost toku fluorescenčního záření na vlnové délce při konstantní vlnové délce excitace * Excitační spektrum (modrá křivka): Nachází se v krátkovlnější oblasti (= zjednodušené absorpční spektrum, protože jen některá absorpční maxima jsou fluorescenčně aktivní)

Answer 47

= Závislost mezi světelným tokem fluorescenčního záření F a koncentrací fluoreskující látky * Exponenciální průběh do určité koncentrace, od které probíhá koncentrační zhášení Je důsledkem srážek (absorbcí) excitovaných molekul s ostatními molekulami roztoku * Pro nízké koncentrace je funkce lineární => vhodná pro analýzu

Answer 48

* Zdroj excitačního záření (např. laser) → → 1. monochromátor (zařízení propouštějící jen velmi úzkou část spektra) → → vzorek → → 2. monochromátor (rozkládá pomocí např. difrakční mřížky analyzované záření na spektrum)→ → fotonásobič (citlivý detektor schopný zachytit i velmi slabé optické signály)

Answer 49

* Stejné schéma jako u fluorimetru, ale pro odlišení záření potřebujeme fosforoskop: * Pro lepší vyhodnocení se měří intenzita fosforescenčního záření v zamrzlých roztocích – teplota kapalného dusíku (Dewardova nádobka) * Kolem vzorku rotující záklopka – umožňuje střídavé přerušování budícího záření * Pro roztoky se používá speciální směs rozpouštědel: ethanol, pentan, diethylether (5:5:2) Po zamrznutí poskytují čirou masu (voda – přílišný rozptyl primárního záření)

Answer 50

* Metoda vyhodnocení koncentrace * Do roztoku vzorku nebo standardu přidáme stejné množství soli prvku, který není přítomen v analyzovaném vzorku, ale který se chová v plameni jako analyt (stanovovaný prvek) * Např. pro stanovení Na v biologických materiálech používáme sůl Li (vnitřní standard) INa /ILi = f (cNa)

Answer 51

* Plamen acetylen-vzduch Pro stanovení Li, Na, K, Ca, Sr, Ba, B – ve vodách, výluzích půd nebo bio. tekutinách * Plamen acetylen – oxid dusný (N2O) Ag, Al, Ba, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, lanthanoidy, In, Ga, Li, V, Mg, Mn, Ni, Pd, Rh, Ru, Se, Tl

Answer 52

* Emisní spektrální analýza → vzorek do elektrického výboje (oblouk, jiskra) → excitace a ionizace částic * Pokud je analyzovaný materiál vodivý, jsou elektrody přímo z něj * U nevodivých materiálů se vzorek v práškové formě smíchá s práškovým grafitem (přip. Al) a upěchuje do vývrtu grafitové elektrody

Answer 53

**ICP (Inductively Coupled Plasma):** Je to vysokoenergetické plazma generované elektromagnetickou indukcí. Používá se v metodách **ICP-OES** (optická emisní spektrometrie) a **ICP-MS** (hmotnostní spektrometrie) pro analýzu prvků. **Využití:** ICP slouží k excitaci atomů nebo iontů vzorku, které pak emitují záření nebo se analyzují podle jejich hmotnosti. Umožňuje velmi citlivé stanovení širokého spektra prvků. **Plazmová hlavice:** Skládá se z: 1. **Indukční cívky:** Vytváří vysokofrekvenční elektromagnetické pole pro udržení plazmatu. 2. **Křemenné trubice:** Uvnitř ní se nachází plazma. 3. **Plazmového plynu:** Nejčastěji argon, který se ionizuje a tvoří plazma.

Answer 54

* Pro kalibraci ICP-OES se měří roztoky obsahující známá množství každého prvku. * Kalibrační křivka určuje vztah mezi intenzitou vyzařovaného světla při určité vlnové délce a koncentrací prvku v roztoku. linearní křivka stoupajíci

Answer 55

* Pro stanovení více jak 70 prvků – kovů, příp. nekovů * Rozbor povrchových a odpadních vod, monitorování vodních toků * analýza biologických materiálů * kontrola kvality vod a potravin * environmentální / agrochemický monitoring; analýza geologických, petrochemických surovi

Answer 56

* V základním stavu a plynném stavu (protože AAS je založena na principu, že volné atomy v základním stavu mohou absorbovat světlo určité vlnové délky. Absorpce pro každý prvek je specifická, žádné jiné prvky tuto vlnovou délku neabsorbují, a je úměrná koncentraci atomů prvků v plynné fázi)

Answer 57

* Záření ze zdroje prochází absorpčním prostředím (atomizátorem) přes monochromátory do detektoru záření fotonásobiče * Např. elektortermický atomizátor je tvořen grafitovou trubicí (kyvetou), která je vyhřívána elektrickým proudem / plamenem. Měřené záření prochází rovnoběžně s osou této trubice.

Answer 58

* Plamenové * Elektrotermické: - ( podélně vyhřívané) - (s platformou) - (příčně vyhřívané) * Křemenné * Elektrografit; pyrolytický grafit; ( karbidy; wolfram)

Answer 59

* Vyjadřuje závislost absorbance na koncentraci analytu ve vzorku * Pro nízké koncentrace je lineární (později exponenciální a od určitého bodu klesá) * Řídí se vztahem Lambert-Beerova zákona

Answer 60

* Stanovení více jak 60 prvků – kovů a metaloidů V koncentracích od setin μg l-1 po desetiny g l-1 (0,0X g l-1 - 0,X g l-1) podle prvku a použité techniky

Answer 61

* Pro separaci, identifikaci a stanovení směsí plynných a těkavých látek a organických sloučenin s teplotou varu menší než asi 400 °C * Uplatnění v průmyslu org. syntéz, analýze potravin/kosmetických přípravků K objektivnímu zkoumání chutí a vůní * Stanovení plynných a těkavých org. polutantů ve vodách / ovzduší * Stanovení pesticidů, herbicidů, insekticidů ve vodách a půdách * Ke stanovení obsahu drog, alkoholu v krvi a pod.

Answer 62

* Nosný plyn – transport složek kolonou sám neinteraguje * Průtokoměr – zajišťuje stálý nebo programově se měnící průtok plynu * Nástřik vzorku do proudu nosného plynu * Kolona – zde nastává separace složek * Detektor

Answer 63

* Tepelně vodivostní detektor (TDC, katarometr): Založen na rozdílné schopnosti plynů odvádět teplo z povrchu zahřátých předmětů Odporové vlákno => elektrický odpor se mění s teplotou Při průchodu nosného plynu se vlákno ochlazuje až se jeho teplota a elektrický odpor ustálí Zapojení: dva katarometry vedle sebe: cela I. – čistý nosný plyn; cela II. – výstup z kolony Při rozdílu vodivosti mezi celami vzniká proud úměrný obsahu dělených látek * Plamenový ionizační detektor (FID) Nejrozšířenější detektor pro detekci organických sloučenin Plamínek vodík-vzduch hoří mezi dvěma elektrodami, do nějž je přiváděn vzorek z kolony, Hořením vzorku vznikají ionty, které putuji k anodě nebo katodě Vzniklý proud je měřen detektorem

Answer 64

* K dělení méně těkavých organických i anorganických látek kapalných a tuhých - rozpustných v organických rozpouštědlech a ve vodě, nebo ve zředěných kyselinách * Stanovení obsahu organických a anorganických polutantů ve vodách a půdách * Stanovení herbicidů; poloaromatických uhlovodíků

Answer 65

* High Performance Liquid Chromatography = vysokoúčinná kapalinová chromatografie * Dochází ke kontinuálnímu dělení mezi stacionární a mobilní fází * Stacionární fáze (sorbent) o velmi malých částicích * Pro dosažení dostatečného průtoku – nutné aplikovat přetlak jednotek až desítek MPa → vysokotlaká čerpadla

Answer 66

* zásobník rozpouštědla * čerpadlo * dávkovací ventil * kolona * detektor * vyhodnocovací zařízení

Answer 67

* Absorpční fotometrický detektor: Základem je průtoková křemenná kyveta spojená s výstupem z kolony Objem kyvety co nejmenší, aby nedocházelo k rozmývání zón Detekce absorbance * Fluorimetrický detektor: Budící UV záření se vede ze zdroje do průtokové cely, kde dochází k absorpci Měří se vyzářené světlo o větší vlnové délce