Теория и методы измерений

Question 1

Какие основные методы используются в современном элементном анализе

Answer 1

Элементный анализ растворов в современной лаборатории выполняют, в основном, тремя методами: атомно-абсорбционной спектрометрии, эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП) и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС)

Question 2

Какие приборы в Thermo Fisher Scientific относятся к атомно-абсорбционной спектрометрии

Answer 2

Спектрометры серии iCE 3000

Question 3

Какие приборы в TFS работают по методу эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП) ?

Answer 3

Приборы серии iCAP (iCAP 7200, 7400 , etc..)

Question 4

Какие приборы в TFS работают по методу масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС)

Answer 4

Прибор iCAP-Q

Question 5

Какие основные методы используются в молекулярном анализе ?

Answer 5

В этом разделе представлено оборудование, в основе которого заложены методы молекулярной спектроскопии в оптическом диапазоне (инфракрасной спектроскопии, спектроскопии в ближней ИК области, спектроскопии комбинационного рассеяния; УФ-видимой спектроскопии): ИК-Фурье спектрометры, ИК-микроскопы, Раман спектрометры, Фурье-БИК анализаторы, УФ/Видимые спектрофотометры, настольные ЯМР спектрометры

Question 6

Что такое элементный анализ ?

Answer 6

Элементный анализ — качественное обнаружение и количественное определение содержания элементов и элементного состава веществ, материалов и различных объектов. Это могут быть жидкости, твёрдые материалы, газы и воздух. Элементный анализ позволяет ответить на вопрос — из каких атомов (элементов) состоит анализируемое вещество.

Question 7

Назовите основные звенья процесса атомно-эмиссионной спектроскопия

Answer 7

1.Пробоподготовка (подготовка образца) 2.Испарение анализируемой пробы (если она не газообразная); 3. Диссоциация — атомизация её молекул; 4. Возбуждение излучения атомов и ионов элементов пробы; 5. Разложение возбужденного излучения в спектр; 6. Регистрация спектра; 7. Идентификация спектральных линий — с целью установления элементного состава пробы (качественный анализ); 8. Измерение интенсивности аналитических линий элементов пробы, подлежащих количественному определению; 9. Нахождение количественного содержания элементов с помощью установленных предварительно градуировочных зависимостей.

Question 8

Что такое атомно-эмиссионная спектроскопия

Answer 8

Атомно-эмиссионная спектроскопия (спектрометрия), АЭС или атомно-эмиссионный спектральный анализ — совокупность методов элементного анализа, основанных на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой фазе (см. группу методов оптической спектроскопии). Обычно эмиссионные спектры регистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от ~200 до ~1000 нм. (Для регистрации спектров в области <200 нм требуется применение вакуумной спектроскопии, чтобы избавиться от поглощения коротковолнового излучения воздухом. Для регистрации спектров в области >1000 нм требуются специальные инфракрасные или микроволновые детекторы.)

Question 9

Что такое атомно-абсорбционная спектрометрия

Answer 9

Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) — распространенный в аналитической химии инструментальный метод количественного элементного анализа (современные методики атомно-абсорбционного определения позволяют определить содержание почти 70 элементов Периодической системы) по атомным спектрам поглощения (абсорбции) для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах, технологических и прочих растворах[1][2][3].

Question 10

Дайте определение каждому элементу оптического фурье спектрометра

Answer 10

Схема оптического Фурье-спектрометра.
Фурье-спектрометр представляет собой интерферометр Майкельсона, в котором одно из зеркал выполнено подвижным, что позволяет варьировать разницу хода лучей. Смещение зеркала производится механическим приводом, управляемым ЭВМ.
1 — Источник белого света или исследуемый источник;
2 — Линза коллиматора;
3 — Кювета с исследуемым веществом;
4 — Опорный (эталонный) лазер;
5 — Вспомогательные зеркала опорного пучка от лазера;
6 — Фотоприёмник опорного пучка;
7 — Неподвижное зеркало;
8 — Подвижное зеркало;
9 — Механический привод подвижного зеркала;
10 — Объектив фотоприёмника;
11 — Фотоприёмник;
12 — Управляющий и обрабатывающий интерферограмму компьютер;
13 — Светоделительная пластина.

Question 11

Опишите принцип работы Фурье-спектрометра

Answer 11

Фурье-спектрометр представляет собой модифицированный дополнительными устройствами, в частности подвижным зеркалом и другими сервисными функциями интерферометр Майкельсона, изобретённый Майкельсоном и применённый им в классических опытах по обнаружению «эфирного ветра» Майкельсона — Морли (1880-е годы).

Свет от источника (при измерении спектра излучения) или белый свет от источника, прошедший через образец (при измерении абсорбционного спектра) разделяется на два ортогональных пучка с помощью полупрозрачного светоделительного зеркала пластины. Один из пучков отражается от неподвижного зеркала, второй — от подвижного зеркала. Перемещение подвижного зеркала позволяет изменять разность хода лучей пучков. Это же светоделительное зеркало затем соединяет эти два пучка и направляет на фотоприёмник, где пучки интерферируют. Степень ослабления или усиления интенсивности для различных длин волн зависит от разности хода лучей в пучках.

Для прецизионного измерения перемещения подвижного зеркала современные Фурье-спектрографы снабжают опорным оптическим каналом. Пучок света в этом канале получают от высокохроматического и стабильного по длине волны источника света, обычно гелий-неонового лазера. В более дешёвых моделях — от полупроводникового лазера. Интерферограмму опорного пучка получают с помощью вспомогательного фотоприёмника. Вспомогательные зеркала размещают либо вне хода основного пучка, либо внутри основного пучка, как показано на рисунке. Вспомогательные зеркала небольшие и поэтому перекрывают незначительную долю основного пучка.

Интерферограмма вспомогательного пучка представляет собой синусоидальную волну с периодом равным половине длины волны опорного пучка. Так как длина когерентности лазера достигает десятков сантиметров, интерферограмма опорного пучка сохраняется при очень больших разностях хода лучей.

Современные Фурье-спектрометры оснащены компьютерами, которые автоматически управляют записью интерферограмм, калибровкой, обработкой интерферограммы обратным преобразованием Фурье и предоставляют другие удобства.

Question 12

Как популярно можно объяснить принцип работы импульсного Фурье-спектрометра

Answer 12

В импульсных Фурье-спектрометрах применяется ударное возбуждение микроскопических осцилляторов в образце (ядер водорода при ЯМР или неспаренных электронов при ЭПР).

Популярно можно описать принцип их работы на таком примере. Если одновременно ударить по многим клавишам фортепиано и записать фонограмму, то после обработки фонограммы обратным преобразованием Фурье можно определить, какие клавиши и с какой силой были нажаты, — то есть получить спектр звукового сигнала.

Такие спектрометры применяются в магнитной спектроскопии (ЭПР, ЯМР[2]), в качестве ударного воздействия используются радиочастотные импульсы большой мощности, воздействующие на образец, помещенный в сильное магнитное поле.

Question 13

Каковы основные преимущества метода Фурье-спектрометрии ?

Answer 13

Возможность одновременной регистрации всего спектра.

Непосредственное измерение длин волн.

Не требуют применения узких щелей для повышения разрешения, как в призменных и дифракционных спектрографах, что увеличивает светосилу и позволяет при прочих равных измерять спектры слабых источников света.

Question 14

Какие приборы производства TFS работают по методу Фурье-спектрметрии ?

Answer 14

Приборы семейства Nicolet (Nicolet iS5, iS10, iS50)

Question 15

Что такое хроматография ?

Answer 15

Хроматография - это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на различном распределении веществ между двумя фазами: подвижной и неподвижной.

Подвижная фаза представляет собой поток жидкости или газа, проходящий через неподвижную фазу и переносящий вещество.

Неподвижная фаза - как правило твердое вещество с развитой поверхностью или, реже, жидкость, способные обратимо взаимодействовать с веществом. При этом чем лучше вещество сорбируется (поглощается) неподвижной фазой, тем меньше скорость его движения.

Процесс разделения основывается на различном сродстве исследуемых соединений к подвижной и неподвижной фазам: вещества движутся к “финишу” с различными скоростями и, т.о., разделяются.

Question 16

Назовите основные стадии хроматографического анализа

Answer 16

Введение разделяемой смеси в систему;

Разделение смеси одним из вида хроматографии;

Сбор фракций;

Анализ фракций.

Question 17

В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии ……..

Answer 17

адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную (молекулярно-ситовую) и осадочную.

Question 18

В хроматографии, элюент это …..

Answer 18

Элюент — подвижная фаза (растворитель или смесь растворителей): газ, жидкость или (реже) сверхкритический флюид.

Question 19

В чем заключается элюентный (проявительный) метод в хроматографии ?

Answer 19

при его использовании пробу исследуемой смеси вводят порцией в начальной точке (на входе в колонку) в разделительную насадку (сорбент). Под действием потока подвижной фазы зона пробы перемещается вдоль колонки, причём скорости перемещения отдельных компонентов пробы обратно пропорциональны величинам соответствующих им констант распределения

Question 20

Адсорбционная хроматография основана на ….

Answer 20

Адсорбционная хроматография основана на различии сорбируемости разделяемых веществ адсорбентом (твёрдое тело с развитой поверхностью)

Question 21

распределительная хроматография основана на …..

Answer 21

распределительная хроматография - на разной растворимости компонентов смеси в неподвижной фазе (высококипящая жидкость, нанесённая на твёрдый макропористый носитель) и элюенте

Question 22

Эксклюзионная хроматография основана на …..

Answer 22

Эксклюзионная хроматография — разделение основано на различии и проницаемости молекул разделяемых веществ в неподвижную фазу. Компоненты элюируются в порядке уменьшения их молекулярной массы

Question 23

Ионообменная хроматография основана на ….

Answer 23

ионообменная хроматография - на различии констант ионообменного равновесия между неподвижной фазой (ионитом) и компонентами разделяемой смеси

Question 24

Осадочная хроматография основана на…..

Answer 24

Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.

Question 25

ААС - это ?

Answer 25

Атомно-абсорбционные спектрометры (AAS) - iCE3000

Question 26

ИСП-ОЭС - это … ?

Answer 26

Оптико(атомно)-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой (ICP-OES) - iCAP6000/7000

Question 27

ИСП-МС - это … ?

Answer 27

Масс-спектрометры с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS) - iCAPQ

Question 28

ЭДРФ - это ….

Answer 28

энерго-дисперсионные рентген-флуорисцентные спектрометры (EDXRF) - ARL Quant’X

Question 29

УФ/Вид-спектрофотометры - это … ?

Answer 29

ультрафиолет-видимой области спектра спектрофотометры (UV-Vis spectrophotometers) - Evolution 60/200/300/600

Question 30

ИК-Фурье спектрометры

Answer 30

инфракрасный Фурье спектрометр (FTIR) - Nicole iS5/10/50

Question 31

БИК-анализаторы

Answer 31

Ближней ИК области (NIR) - Antaris

Question 32

Что такое термический анализ ?

Answer 32

Группа методов анализа вещества (материала), объединяющая термогравиметрию, дифференциально-термический анализ, дифференциально-сканирующую калориметрию и ряд других методов

Question 33

Что такое термогравиметрия ?

Answer 33

Метод термического анализа, при котором регистрируется изменение массы образца в зависимости от температуры или времени при нагревании в заданной среде с регулируемой скоростью.

Question 34

Что такое Дифференциально-термический анализ (ДТА) ?

Answer 34

Метод, позволяющий регистрировать разность температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.

Question 35

Что такое Дифференциально-сканирующая калориметрия (ДСК) ?

Answer 35

Метод, позволяющий регистрировать энергию, необходимую для выравнивания температур исследуемого вещества и вещества, используемого в качестве эталона, в зависимости от температуры или времени.

Question 36

На чем основан метод дифференциального термического анализа (ДТА) ?

Answer 36

основан на сравнении термических свойств образца исследуемого вещества и термически инертного вещества, принятого в качестве эталона (прокаленный до 1500 0С оксид алюминия). Регистрируемым параметром служит разность их температур, измеряемая при нагревании или охлаждении образца с постоянной скоростью, которая может быть представлена в виде функции температуры образца, эталона или нагревателя.

Изменения температуры образца вызываются физическими переходами или химическими реакциями, связанными с изменением энтальпии.

Question 37

Чем дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) отличается от дифференциального термического анализа (ДТА) ?

Answer 37

Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) отличается от дифференциального термического анализа (ДТА) тем, что позволяет регистрировать тепловой поток, который характеризует происходящие в веществе изменения в результате нагрева или охлаждения. В этом методе образец и эталон нагреваются или охлаждаются с одинаковой скоростью, причем их температуры поддерживаются одинаковыми. Экспериментальные кривые представляют собой зависимость теплового потока от температуры. По внешнему виду кривая ДСК очень похожа на кривую ДТА, за исключением принятых единиц измерения по оси ординат.

Как и в методе ДТА, площадь пика, ограничиваемая кривой ДСК, прямо пропорциональна изменению энтальпии.

Question 38

Что такое калориметрия ?

Answer 38

Калориметрия (от лат. calor — тепло и лат. metro — измеряю) — совокупность методов измерения количества теплоты, выделяющейся или поглощаемой при протекании различных физических или химических процессов. Методы калориметрии применяют при определении теплоёмкости, тепловых эффектов химических реакций, растворении, смачивании, адсорбции, радиоактивного распада и др. Методы калориметрии также широко применяют в промышленности для определения теплотворной способности топлива.

Основателем калориметрии можно считать шотландского (английского) химика и физика Джозефа Блэка. Он был первым учёным, который заметил различие между теплом и температурой.

Question 39

Что такое реология ?

Answer 39

Реология (от греч. ρέος, «течение, поток» и -логия) — раздел физики, изучающий деформации и текучесть вещества. Изучая деформационные свойства реальных тел, реология занимает промежуточное положение между теорией упругости и гидродинамикой. Термин «реология» ввёл американский учёный Юджин Бингам.

Исходные понятия реологии — ньютоновская жидкость, вязкость которой не зависит от режима деформирований, и идеально упругое тело, в котором в каждый момент времени величина деформации пропорциональна приложенному напряжению. Эти понятия были обобщены для тел, проявляющих одновременно пластичные (вязкостные) и упругие свойства. Практические приложения реологии описывают поведение конкретных материалов при нагрузках и при течении.

Любой кристалл или агрегат кристаллов при определённых условиях может быть пластически деформирован. Пластическая деформация кристаллов реализуется посредством направленного движения в нём дислокаций и вакансий. Под действием на кристалл внешней силы в объёме кристалла появляются напряжения, которые снимаются дефектами. Если сила превышает некий порог, то происходит хрупкое разрушение объекта.

Question 40

Что такое рентгеновское излучение ?

Answer 40

Рентге́новское излуче́ние — электромагнитные волны, энергия фотонов которых лежит на шкале электромагнитных волн между ультрафиолетовым излучением и гамма-излучением, что соответствует длинам волн от 10−2 до 102 Å (от 10−12 до 10−8 м)[1].

Question 41

На какие виды делится электромагнитное излучение

Answer 41

радиоволны (начиная со сверхдлинных),

терагерцовое излучение,

инфракрасное излучение,

видимый свет,

ультрафиолетовое излучение,

рентгеновское излучение

жёсткое (гамма-излучение)

Question 42

Шкала электромагнитного излучения

Answer 42

Question 43

В чем разница между рентгеновским и гамма излучением

Answer 43

Ионизирующее электромагнитное излучение. К этой группе традиционно относят рентгеновское и гамма-излучение, хотя, строго говоря, ионизировать атомы может и ультрафиолетовое излучение, и даже видимый свет. Границы областей рентгеновского и гамма-излучения могут быть определены лишь весьма условно. Для общей ориентировки можно принять, что энергия рентгеновских квантов лежит в пределах 20 эВ — 0,1 МэВ, а энергия гамма-квантов — больше 0,1 МэВ. В узком смысле гамма-излучение испускается ядром, а рентгеновское — атомной электронной оболочкой при выбивании электрона с низколежащих орбит, хотя эта классификация неприменима к жёсткому излучению, генерируемому без участия атомов и ядер (например, синхротронному или тормозному излучению).

Question 44

Чему равен 1 пикометр ?

Answer 44

Пикоме́тр (русское обозначение: пм; международное: pm) — дольная единица измерения длины в Международной системе единиц (СИ), равная одной триллионной (то есть 1/1000000000000) части метра, основной единицы СИ. В экспоненциальной записи представляется как 10−12 метров.

Question 45

Чему равен 1 нанометр ?

Answer 45

Наноме́тр (русское обозначение: нм; международное: nm) — дольная единица измерения длины в Международной системе единиц (СИ), равная одной миллиардной части метра (то есть 10−9 метра). Устаревшее название — миллимикрон (10−3 микрона; обозначения: ммк, mµ или (реже) µµ). Нанометр часто ассоциируется с областью нанотехнологий и с длиной волны видимого света. Это одна из наиболее часто используемых единиц измерения малых длин. Нанометр также наиболее часто используется в описании технологий полупроводникового производства.

Question 46

В чем заключается метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии ?

Answer 46

Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (англ. Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX, EDRS или EDS) — аналитическая методика элементного анализа твёрдого вещества, базирующийся на анализе энергии эмиссии её рентгеновского спектра, вариант рентгеноспектрального анализа.

С помощью пучка электронов (в электронных микроскопах) или рентгеновских лучей (в рентгеновских флуоресцентных анализаторах) атомы исследуемого образца возбуждаются, испуская характерное для каждого химического элемента рентгеновское излучение. Исследуя энергетический спектр такого излучения, можно сделать выводы о качественном и количественном составе образца.

Question 47

What is FTIR ?

Answer 47

Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)[1] is a technique which is used to obtain an infrared spectrum of absorption or emission of a solid, liquid or gas. An FTIR spectrometer simultaneously collects high spectral resolution data over a wide spectral range. This confers a significant advantage over a dispersive spectrometer which measures intensity over a narrow range of wavelengths at a time.