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metodos > Resonancia magnética nuclear > Flashcards

Resonancia magnética nuclear Flashcards

1
Q

Caracteristicas de la Resonancia Magnética Nuclear

A

Involucra menos energía que la infraroja
Mas potete en elución de estructuras (se pueden ver en 3 dimensiones)
Sirve para cuantificar
Tiene longitudes de onda grandes
Menor energía

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Q

¿Que hace que la resonancia magnética nuclear necesite de menos energía que la infraroja?

A

En la infraroja hay transiciones vibracionales, mientras que en RMN hay transiciones rotacionales

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3
Q

Aplicaciones de RMN

A

Analisis estructural y determinación estereoquímica para la caracterización de compuestos química con nucleos activos

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4
Q

¿Que es resonancia?

A

la interaccion de la radiofrecuencia con los nucleos

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5
Q

¿Cómo se calcula el número de estados spin?

A

2l+1 (donde l, es el número cuantico, específico para cada nucleo)

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6
Q

¿Cuales son aquellos átomos que no presentan estados de espín?

A

Los que tienen masa atómica y número atómico par (12C6, 16O8)

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7
Q

Momento angular

A

Cantidad de movimiento angular de un nucleo que tiene espín. (pivotear mecanicamente en un eje)

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8
Q

¿Que es el momento magnético?

A

Campo magnético creado cuando un nucleo cargado gira

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9
Q

Momento electrico cuadrupolar

A

Medida de la esferidad de la distribución de las cargas electricas alrededor del nucleo

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10
Q

Clasificación de los átomos con respecto a su momento electrico cuadrupolar

A

-Esfera que no rota
-Esfera que rota
-Elipsoide que rota

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11
Q

Característica de una esfera que no rota

A

-No tiene spin nuclear (I=0)
-No tiene momento angular (p=0)
-No tiene momento magnético (u=0)
por tanto, no se observa en RMN

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12
Q

Esfera que rota

A

-Spin nuclear= 1/2
-Momento angular=1/2K
-Momento magnético es diferente de 0
-Momento electrico cuadrupolar (Q)=0

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13
Q

Elipsoide que rota

A

-Spin nuclear>= 1 la distribuci[on ya no es esférica, sino elipsoidal
-Momento angular=I*cte de planck
-Momento mangnético diferente de 0
-Momento electrico cuadrupolar es diferente de 0

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14
Q

Prolato

A

Elipsoide alargado
Spin nuclear=1
momento magnético diferente de cero
Q>0
ejemplos:2H y 14N

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15
Q

Oblato

A

Elipsoide aplastado
Spin nuclear (I)>1
Momento magnético dif. de cero
Q<0
ejemplos: 17O (I=5/2) y 35Cl (I=3/2)

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16
Q

Menciona los dos estados que existen cuando se aplica un campo sobre un átomo

A

-Estado a (menor energía)
-Estado B (mayor energía)

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17
Q

Movimiento de preseción

A

Debido al efecto giroscópico la fuerza aplicada por el campo sobre el eje de rotación causa un movimiento pero no en el plano de la fuerza, sino perpendicular al mismo, por consiguiente el eje de la particula en rotación se mueve en una trayectoria circular

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18
Q

¿Qué pasa con la frecuencia de precesión cuando aumenta el campo magnético?

A

La frecuencia de precesión también aumenta

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19
Q

¿Para qué sirve la radiofrecuencia?

A

Es la energía que deben absorber los átomos para que cambien de orientación y se produzcan señales

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20
Q

Menciona las tres características esenciales que debe tener la radiofrecuencia

A

-La radiofrecuencia debe ser perpendicular al cambio (eje x)
-La radiofrecuencia debe estar en sintonía con la frecuencia de preseción de los átomos
-Debe ser circular porque el átomos también gira sobre su propio eje

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21
Q

Efecto sima

A

Permite separa los niveles por espines

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22
Q

¿Que permite que ocurra el efecto sima?

A

El campo magnetico porque el orienta los átomos en contra o a favor del mismo

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23
Q

¿De qué depende la diferencia de energía entre un estado y otro?

A

De la potencia del campo magnético

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24
Q

Para que absorba energía se puede modificar el campo ¿V o F?

A

Falso, eso solo logrará que aumente o disminuya el valor de la diferencia de energía entre los átomos

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25
Q

Para pasar de un estado a otro y que absorban los átomos se puede modificar el campo ¿V o F?

A

Falso, modificar el campo solo aumentará o disminuirá la diferencia de energía entre un estado y otro, lo que se necesita es a través de ondas de radio

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26
Q

Si hay un número equivalente de átomos en un estado alpha y en un estado beta entonces no se detecta nada con la radiofrecuencia ¿V o F?

A

Verdadero, ya que los mismo estados alpha pasarán a beta y viceversa

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27
Q

Ley de Boltzman

A

Lo más probable es que ocurra una desproporción entre los átomos alpha y beta, la población basal (Alpha) es más numerosa que la excitada

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28
Q

Para que haya mejores señales, ¿que se puede modificar?

A

La potencia del campo magnético

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29
Q

“La potencia del campo magnético es proporcional….

A

al exceso de nucleso en estado basal”

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30
Q

¿Qué pasa con las señales conforme pasa el tiempo?

A

La señal disminuye, porque cambian las poblaciones, conforme se dan esos cambios de orientación los átomos tienden a quedar 50/50 en sus estados alpha y beta

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31
Q

Si la energía de emisión puede tardar hasta trillones de años para que suceda ¿Cómo se hace la medición de emisión en un equipo de RMN?

A

Por la energía emitida por el proceso de relajación

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32
Q

Menciona los dos tipos de procesos de relajación

A

-Relajación spin-reticulo
-Relajación spin-spin

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33
Q

Relajación spin-reticulo

A

La relajación spin-reticulo ocurre por las interacciones entre el solvente y otras especies químicas alrededor del campo

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34
Q

Relajación spin-spin

A

Cuando hay estados distintos de dos átomos y estan cerca ellos permiten el proceso de relajación cuando interactuan

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35
Q

Condiciones para que ocurra el proceso de relajación spin-spin

A

-Debe tener distintos estados (uno alpha y otro beta)
-Debe estar a una distancia de 1/r^3

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36
Q

¿Que se hace con todas las frecuencias que el equipo registra si salen todas al mismo tiempo?

A

Se aplica transformada de Fourier

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37
Q

Tipos de equipos de RMN

A

De onda continua
De transformada de Fourier

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38
Q

Tipos de imanes

A

-Magnetos
-Electroimanes
-Superconductores

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39
Q

¿Cuales son los cuidados que se deben tenerse con un superconductor?

A

-Necesita estar rodeado de Helio líquido
-El Helio líquido debe estar protegido con dos capas de nitrógeno líquido

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40
Q

Consideraciones para la preparación de una muestra

A

-Calidad del espectro
-Que los tubos de RMN no presenten desperfectos
-Mantener los tubos limpios de partículas
-Los tubos deben permanecer tapados
-Se usa un disolvente deuterado (invisible a resonancia)

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41
Q

Consideraciones que se deben tomar en cuenta cuando se elige un disolvente

A

-La muestra debe ser suficientemente soluble
-Debe estar ajustado a las condiciones de temperatura

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42
Q

¿A que volumen debe disolverse la muestra?

A

0.6 mL (0.5%)

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43
Q

¿Cual es el disolvente normalmente usado?

A

Cloroformo deuterado

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44
Q

Referencias utilizadas para disoluciones orgánicas

A

Se usa tetrametilsilano

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45
Q

Referencias utilizadas para disoluciones acuosas

A

DSS (Sal de dosio del ácido 2,2-dimetil-2-silapentano-5-sulfónido)

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46
Q

¿Que se hace con la unica señal que sale del cloroformo?

A

Se usa como referencia para anclar el equipo

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47
Q

¿Por qué el tamaño de la muestra de carbono 13 debe ser más grande que la de protón?

A

Porque el carbono 13 es muy poco abundante, y para tener la mayor cantidad de este elemento, se necesitan muestras grandes.

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48
Q

Tamaño de una muestra de protón y de carbono

A

Proton: 1-10 mg
Carbono: 10-50 mg

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49
Q

Decaimiento de libre inducción

A

Es la aproximación exponencial que hay de la disminución de amplitud de señales con respecto al tiempo

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50
Q

Caracteristicas de la resonancia

A

Posición, intensidad, anchura de media altura y multiplicidad

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51
Q

Desplazamiento químico

A

Describe la dependencia de los niveles de energía magnética del núcleo atómico con el ambiente electrónico de la molécula.
Todos los protones deben resonar cuando la relación frecuencia/campo sea igual a y/2pi

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52
Q

¿De que depende la frecuencia de preseción?

A

Del campo magnetico

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53
Q

¿Por qué se ve afectada la intensidad de un campo magnético de un nucleo?

A

Por los electrones de los átomos

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54
Q

¿Como se calcula el campo magnético efectivo?

A

Bo-σBo

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55
Q

Menciona los otros nombre de la constante de blindaje y su definición

A

Apantallamiento, o constante de protección
Representa el efecto diamagnético de los electrones sobre el campo

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56
Q

Efecto diamagnético

A

Son los efectos de los electrones que va en contra del campo aplicado y produce una debilitación del campo

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57
Q

Efecto paramagnético

A

Son los efectos de los electrones que van a favor del campo y por tanto aumentan el campo

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58
Q

¿Que producen los efectos diagmanéticos y paramagnéticos?

A

Produce que varien las frecuencias de preseción de los átomos y por tanto absorban a distintos valores y así se pueden distinguir

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59
Q

¿Cómo se dan los efectos diamagnéticos y paramagnéticos?

A

Dependiendo de la posición del protón en la molécula es cómo pueda recibir la señal electrica generada por los electrones, hay zonas donde los efectos son diamagnéticos y otros donde son paramagnéticos

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60
Q

Desplazamiento químico (δ)

A

Es la separación entre la señal generada por un(os) nucleo(s) de la muestra y los nucleos de la sustancia de referencia

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61
Q

¿Por qué se usa TMS como referencia?

A

Es un compuesto tetrahédrico que solo genera una señal, por tener los mismos tipos de protones, todos tienen la misma preseción

62
Q

Soluciones de referencia que se usan para muestras acuosas

A

TMSP (ácido trimetilsililpropanóico) ó TSP

63
Q

¿Cual es la diferencia entre TMSP y TSP?

A

El último es ácido sulfónico también, pero deuterado

64
Q

¿Para que sirve obtener el campo efectivo de la frecuencia de los átomos?

A

Para que de esta forma se obtenga la diferencia de frecuencias entre referencia y átomos de la solución

65
Q

Rango de espectros de H1

A

0-20 ppm

66
Q

Rango de espectro de C13

A

0-200 ppm

67
Q

Espectro donde pueden haber señales negativas

A

El de protón

68
Q

¿Dónde se encuentra la alta frecuencia en el espectro?

A

Lejos de la referencia (TMS)

69
Q

¿Cómo es el campo magnético lejos de TMS?

A

pequeño, disminuye conforme se aleja de TMS

70
Q

´¿Cómo es la frecuencia lejos de TMS?

A

Alta, aumenta conforme se aleja de TMS

71
Q

Consideración del solvente que hay que tomar en cuenta

A

Puede causar efectos sobre el campo magnético, generará señales diferentes

72
Q

¿Qué se puede usar para fijar el espectro?

A

El protón residual del solvente, eso se usa como referencia

73
Q

Area donde hay más señales en el espectro de protón

A

0-10 ppm

74
Q

Area donde hay menos señales en protón

A

Cercanas a 20 ppm

75
Q

Factores que afectan el desplazamiento químico

A

Electronegatividad
Hibridación
Acidez/Intercambio
Disolventes

76
Q

¿Cómo es el desplazamiento a mayor electronegatividad?

A

Mayor

77
Q

Menciona las características de los efectos de electronegatividad sobre el desplazamiento

A

-Es aditivo (a mayor grupos electronegativos, mayor desplazamiento)
-Mientras mas lejos este del grupo electronegativo menor es el efecto de desprotección

78
Q

¿Por que absorben a campos más bajos los protones que estan cerca de grupos electronegativos?

A

Porque no necesitan de mucho campo para que puedan resonar porque los electrones

79
Q

Anisotropía magnética

A

La anisotropía magnética es la no homogeneidad de las propiedades magnéticas (como la susceptibilidad magnética) al ser medidas en diferentes direcciones del espacio

80
Q

¿Que afecta los desplazamientos hablando de anisotropía?

A

La densidad electrónico con respecto a la hibridacipon afecra los desplazamientos

81
Q

Menciona como es el orden de desprotección de menor a mayor de las hibridaciones

A

Sp3<Sp<Sp2

82
Q

¿Cómo afecta la acidez/intercambio al desplazamiento?

A

Cuando aumenta la concentración, en los átomos aumenta la cantidad de puentes de hidrógeno que hay en la solución

83
Q

¿A que campo (y frecuencia) resuenan las soluciones saturadas? ¿Por qué?

A

Resuenan a campo bajo, es decir, frecuencia alta. como forma puentes de hidrógeno los desplazamientos químicos cambian también

84
Q

¿Por que grupos funciones com -OH o -NH resuenan a campos muy amplios?

A

Porque normalmente forman o destruyen puentes de hidrógeno y eso genera que sus señales puedan aparecer a diferentes puntos del espectro, dependiendo de la concentración o la temperatura

85
Q

La intensidad de la señal de un grupo se mide por la profundidad de la señal ¿V o F?

A

Falso, la intensidad de una señal se mide a través de la integración de la señal, que es proporcional al número de hidrógeno que generó la señal

86
Q

¿Que es la multiplicidad?

A

Cantidad de picos que puede tener una señal de protones

87
Q

Factores que dan resultado a la multiplicidad

A

Acoplamiento spin-spin
Acoplamiento escalar

88
Q

¿Cómo puede ser el acoplamiento spin-spin?

A

Homonuclear o heteronuclear

89
Q

Acoplamiento directo

A

Es la unión de dos átomos que resuenan por el campo y resuenan muy cercanos H1-C13
Solo puede ser heteronuclear

90
Q

Acoplamiento geminal

A

Dos átomos que resuenan unidos a un mismo átomo, puede ser homo (1H-CR2-H1) o hetero (1H-CR2-13CR2)

91
Q

Acoplamiento vecinal

A

Dos átomos unidos por dos átomos continuos, puede ser hetero (1H-RC=CR-1H) O hetero (1H-C=CR-13CR3)

92
Q

¿Cuál es el resultado del acoplamiento?

A

El desdoblamiento de las señales

93
Q

Acoplamiento escalar

A

La influencia del spin del nucleo vecino sobre el nucleo resonanye producen el desdoblamiento de las señales

94
Q

Menciona el acoplamiento de dos protones equivalentes que tienen la influencia de tres spin de nucleos vecinos

A

La señal de los spines de nucleso vecinos puede ser todos a factor del campo, todos en contra del campo y tres formas de dos a favor y uno en contra o dos encontra y unoa favor, dando un total de 8 formas, y por tanto 4 señales

95
Q

¿Cómo se puede conocer la cantidad de picos que puede tener una señal?

A

A través de la regla de n+1, y el triangulo de pascal que permite conocer cómo apareceran estas señales

96
Q

Nucleos isócronos

A

Aparecen al mismo delta bajo las mismas condiciones experimentales

97
Q

¿Por qué se pueden dar los nucleos isócronos?

A

-Por simetría (etanol)
-Por casualidad (etino)

98
Q

Protones anisocronos

A

Son aquellos que aparecen a distintos desplazamientos químicos porque tienen entornos químicos diferentes (No son químicamente equivalentes)

99
Q

Nucleso químicamente equivalentes

A

Que se pueden intercambiar entre ellos y se obtiene la misma simetría

100
Q

Clasificación de los nucleos segun su equivalencia química

A

Homotiópicos
Enantiópicos
Diasteroitópicos

101
Q

¿Que significa que un átomo tenga solo un eje C1?

A

Significa que conforme rota, tiene que girar 360° para encontrarse con su estructura, es decir es asimétrico

102
Q

¿Qué atomos solo tienen un eje c1?

A

Los enantiomeros

103
Q

Homotopicos

A

Se pueden intercambiar por una rotación alrededor de un eje cn dando una estructura similar a la original

104
Q

¿Cómo se puede determinar si el compuesto es homotópico?

A

Por criterios de simetría (rotación) o de sustitución

105
Q

Enantiotopicos

A

Son aquellos que pueden intercambiarse a través de un plano de simetría (reflexión) σ dando una estructura indistinguible de las demás

106
Q

¿Qué es un carbono proquiral?

A

Es un carbono que tiene tres sustituyentes distintos

107
Q

¿Qué característica tienen los protones que estan unidos a un carbono proquiral?

A

Estos serán equivalentes

108
Q

Diasterotópicos

A

Son aquellos que siendo constitucionalmente equivalentes no pueden ser intercambiados por ninguna operación de simetría

109
Q

Los átomos homotopicos ¿Son isócronos o anisocronos?

A

Isócronos

110
Q

Los átomos enantiotópicos ¿Són isócronos o anisocronos?

A

Son isócronos cuando estan en un ambiente aquiral
Son anisocronos cuando estan en un ambiente quiral

111
Q

Los átomos diaterotópicos ¿Son isócronos o anisócronos?

A

Anisócronos

112
Q

Aunque los protones no sean químicamente equivalentes, pueden serlo magnéticamente ¿V o F?

A

Falso, tienen que ser químicamente equivalentes para poder serlo magnéticamente también

113
Q

¿Que significa que dos átomos sean magnéticamente equivalentes?

A

Son nucleos isócronos (homotópicos o enantiotópicos) que se acoplan con la misma constante con cualquier otro nucleo presente en la molécula y no presentan acoplamiento entre ellos

114
Q

¿Qué es la constante de acoplamiento?

A

Es la fortaleza de acoplamiento que hay entre los nucleos, si se desdobla hay acoplamiento, se mide la distancia entre las señales

115
Q

¿En qué se mide la constante de acoplamiento?

A

En Hertz

116
Q

¿Cómo se obtiene el valor de la constante de acoplamiento?

A

Se resta las distancia en ppm de los señales, y se multiplica por la frecuencia del campo, (MHz)

117
Q

¿Cómo se obtiene el valor de la constante de acoplamiento?

A

Se resta las distancia en ppm de los señales, y se multiplica por la frecuencia del campo, (MHz)

118
Q

¿Cómo se representa la constante de acoplamiento?

A

nJ donde n es el número de enlace que dista entre los átomos

119
Q

¿De qué depende la constante de acoplamiento?

A

Depende de la geometría y del ambiente en el que se encuentre la molécula

120
Q

¿Cómo es el valor de la constante de acoplamiento conforme se alejan los nucleos que se acoplan?

A

Menor

121
Q

¿Que influye cuando hay 3J?

A

Lo que influye es el ángulo de torsión entre los protones que se estan acoplando, para ello esta la curva de karplus

122
Q

¿Qué explica la curva de karplus?

A

La curva de karplus explica que cuando los protones estan eclipsados, su constante de acoplamiento es 8, cuando hay un ángulo de 90° tienen una constante de cero, pero a 180° normalmente tienen su constante máxima

123
Q

Letras que se usan cuando dos nucleos tienen el mismo desplazamiento

A

Se usa la misma letra, por ejemplo: AA

124
Q

Si Δδ<=J ¿Qué letras se utilizan?

A

Se utilizan dos letras del mismo grupo fundamental AB (En caso de que estén cercanos entre ellos)

125
Q

Si Δδ>=J ¿Qué letras se utilizan?

A

Se utilizando dos letra de dos grupos fundamentales AM o AX (Dependiendo de que tan alejados están entre sí)

126
Q

Si Δδ>=J ¿Qué letras se utilizan?

A

Se utilizando dos letra de dos grupos fundamentales AM o AX (Dependiendo de que tan alejados están entre sí)

127
Q

Desplazamiento químico de C13

A

El desplazamiento químico se obtiene por:
σ=σdia +σpara +σ’
Donde el más importante es σpara por los electrones de los enlaces π que afectan fundamentalmente el desplazamiento

128
Q

Desplazamiento de sp3

A

0-60 ppm

129
Q

Desplazamiento de sp3 con heteroátomo

A

60-80 ppm

130
Q

Desplazamiento de sp2

A

100-140 ppm

131
Q

Desplazamiento de sp2 con heteroátomo

A

140-200 ppm

132
Q

Desplazamiento de sp

A

80-100 ppm

133
Q

Acoplamiento espín-espín de C13

A

Las señales de cada tipo de C13 se ven desdobladas por los 1H a los que están unidos por la regla n+1

134
Q

Desdoblamiento de metilos

A

cuarteto

135
Q

Desdoblamiento de metilos

A

cuarteto

136
Q

Desdoblamiento de metilenos

A

Triplete

137
Q

Desdoblamiento de metinos

A

Doblete

138
Q

Desdoblamiento de carbono, sin hidrógenos

A

Singulete

139
Q

¿En qué consiste el experimento de transferencia de polarización?

A

proporcionan información del desacoplamiento mediante la aplicación de complejos esquemas de pulsos que mejoran la relación señal-ruido de forma más rápida que el desacoplamiento sin resonancia.

140
Q

DEPT 90°

A

Aparece las de metinos, y las de metilenos y metilos aparecen como negativos

141
Q

DEPT 135

A

Metino y metilo son positivos, pero metilenos son negativos

142
Q

¿Cómo se obtienen las señales de carbonos cuaternarios con DEPT?

A

A través de la resta de señales de DEPT 135, las señales que quedan corresponden a carbonos cuaternarios

143
Q

Las integrales de carbono 13 son proporcionales a las intensidades de la señal ¿V o F?

A

Falso, las integrales de C13 no son proporcionales al número de carbonos, además en este caso los procesos de relajación son más fuertes en carbono

144
Q

¿Cuales son los mejores espectros de RMN para hacer analisis cuantitativos?

A

Los de protón, ya que son señales proporcionales al nucleo

145
Q

Características de los analisis cuantitativos

A

Las areas de las señales se miden por separado
Preparación de la muestra simple
No se destruye la muestra
No hay riesgo de contaminación del equipo
No hay preparación previa del equipo

146
Q

¿Por qué es importante que las señales sean proporcional al número de protones en los analisis cuantitativos?

A

Ya que si la integración es proporcional al número de protones también es proporcional a la cantidad de moléculas

147
Q

¿Por qué la cantidad de protones pueden no aparecer iguales?

A

Porque no son la misma molécula, son una mezcla, aun cuando tienen la misma cantidad de protones como moléculas, no son relaciones equimolares

148
Q

Método de estandar interno para cuantificación en método de RMN

A

Determinar la concentración del compuesto X (M=Mx) de una muestra E

149
Q

¿Cómo se realiza el método de estándar interno para cuantificación?

A

Antes de registrar el espectro se adiona una cantidad en mg de estándar interno R a una cantidad en mg de la muestra E

150
Q

Método de adición de estandar interno

A

Aumenta el estandar, la muestra problema tendrá los mismos valores, se hace una intersección para encontrar el valor de la muestra problema

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