Microscopía Flashcards
¿Qué es un microscopio?
Instrumento que amplifica las dimensiones de un objeto
Partes de un microscopio
La sonda, la interacción sonda - objeto y el sistema de detección
Tipos de microscopio en función de la sonda empleada
Microscopio óptico, microscopio electrónico y microscopio de campo cercano (punta)
¿Cuando se consigue interacción de la sonda con el objeto?
Para que haya interaccion los objetos deben ser del mismo tamaño
¿Qué envío y recojo de cada microscopio?
Óptico: envío fotones visibles y recojo fotones visibles
Electrónico: envío electrones y recojo electrones
De efecto túnel (campo cercano): envío una punta y recojo electrones
¿Cual es la distancia más pequeña a la que dos puntos pueden estar separados en una imagen?
Para la luz visible: la resolución es de 2 elevado a 10-4 mm que son 0,2 micras
¿De qué depende el poder de resolución máximo?
De la longitud de onda
Fórmula de la resolución
R = 0,61xlamda/nºxsen de alfa
nº es la intensidad de refracción
alfa es angulo de interacción con el objeto
¿Que microscopios emplean como sonda los electrones?
Los microscopios electrónicos. Hay dos: microscopio electrónico de barrido (SEM) y microscopio electrónico de transmisión (TEM)
¿Qué ocurre si empleo luz UV en vez de luz visible como sonda?
La luz UV tiene menos longitud de onda que la luz visible y por lo tanto la resolución aumenta. A menos longitud de onda más resolución
Fundamento de la sonda del microscopio electrónico de barrido SEM
Un haz de electrones de dimensiones nanometricas dirigido y focalizado sobre la muestra por una serie de campos electromagnéticos
Resolución del SEM
La longitud de onda de los electrones es inferior a la de la luz visible. La resolución es mayor y se observan objetos a escala de nm
Idea básica del SEM
Acelerar a altas temperaturas un haz de electrones y focalizarlo de manera que se pueda irradiar la muestra en un punto. Se realiza mediante procesos con electrones secundarios (mas superficiales), rayos x y electrones elásticos. El microscopio detecta y cuenta las partículas de un determinado tipo emitidas en cada uno de los puntos irradiados.
¿En que ambiente funciona el SEM?
En vacio
Instrumentación compleja del SEM
Al emplear electrones acelerados a altas temperaturas necesita fuentes de alimentacion muy potentes.
Al ser un sistema a muy baja presion para evitar desviaciones por el aire, el instrumento emplea bombas de vacío
Tipos de muestras en SEM
Muestras metalicas que requieren de una metalizacion previa.
Las muestras deben ser resistentes a la radiación de electrones para evitar deterioro.
¿Cómo se forma la imagen SEM?
Por barrido
Imagen SEM en función del material
A mayor número atómico mayor es la emisión del material. Hay contraste por diferente elemento químico.
Imagen SEM en función de la forma
La emisión sobre una zona rugosa, borde o arista es mayor ya que hay mayor concentración de carga en esos puntos. Es un contraste topográfico.
Máxima resolución del SEM
100 amperios
¿De qué depende el contraste de la imagen en SEM?
En cada punto se recoge el número de electrones emitidos por la muestra. La emision es constante hasta que cambia la morfología o el material y se produce un cambio en el número de electrones recogidos por el detector. Mas carga mas negro en la imagen.
¿Información que se obtiene de EDX?
Mediante la emisión de rayos X emitidos por la muestra se puede obtener informacion química (que elementos hay en la muestra y a que intensidad)
Ventajas del SEM
1) Obtención de información sobre la superficie de la muestra
2) Fácil de operar e interpretar
3) Versátil
4) Diferentes tipos de información: topográfica por electrones secundarios y química por rayos X
5) Gran rango de magnificación
Desventajas del SEM
1) Problemas de carga en muestras no conductoras
2) Necesidad de un recubrimiento metalico de 10 a 20 nm
3) Posible daño el material al calentar localmente la muestra
4) Necesidad de vació
5) Resolución limitada no atómica
6) Alto coste
¿Qué electrones emplea la TEM?
Los electrones transmitidos, los electrones capaces de atravesar la muestra y se emplean la formación de la imagen
Fundamentos de los electrones en TEM
Los electrones tienen poco poder de penetración, la absorción del medio es muy eficaz y existen muy pocos electrones transmitidos. Por ello el haz incidente debe ser de muy alta energia (80-400 kev), y hay que reducir al máximo el espesor de la muestra (20-60 nm)
Imágenes obtenidas en TEM
Se pueden obtener imágenes de la estructura de la muestra, e imágenes de la difracción de la muestra
Pasos en la preparacion de la muestra en TEM
- Adelgazamiento de la muestra por el escaso poder de penetración de los electrones y se reduce al máximo si espesor. Se realiza un adelgazamiento homogéneo cortando la muestra en láminas ultra finas de 20 a 60 nm
- Tinción previa si la muestra presenta compuestos que posean átomos pesados para mejorar la resolución
- Crio microscopía para mejorar la resolución
Ventajas del TEM
1) Obtención de diagramas de difracción de la muestra
2) Resolución atómica
Desventajas del TEM
1) Necesidad de muestras muy delgadas
2) Necesidad de preparación de las muestras (3 etapas)
3) Daño por el haz incidente muy energético
4) Necesidad de vacío
5) Muy costoso
