Métodos analíticos de analise Flashcards
Sequencia analítica
1°definição do problema
2.º escolha do método
3.º amostragem
4.º preparo da amostra
5°medida
6°calibração
7°avaliação
8.º ação
Quais são os métodos quantitativos?
Análise Química
Métodos Clássicos:
Análise Gravimétrica:
Determinam a massa do analito ou de algum composto a ele relacionado.
Nesse método, a quantidade de uma substância é determinada pela medida de seu peso ou massa. Envolve a formação de um precipitado sólido a partir da reação entre a substância alvo e um reagente específico, seguido pela pesagem precisa do precipitado.
Análise Volumétrica: Medem o
volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente
Também conhecida como titulação, é um método onde a concentração de uma substância é determinada medindo o volume de um reagente de concentração conhecida necessário para reagir completamente com a substância alvo.
Métodos Instrumentais:
Métodos Eletroanalíticos: Envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistênciae quantidade de carga elétrica
Esses métodos envolvem a medição de correntes elétricas ou potenciais elétricos gerados por reações químicas. Isso inclui técnicas como a volta metria e a potenciometria, usadas para determinar a concentração de íons ou substâncias eletroativas.
Métodos Espectroscópicos: Baseiam-se na medida da interação entre aradiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito
Esses métodos utilizam a interação entre a luz e a matéria para determinar a concentração de substâncias em uma amostra. Alguns exemplos incluem a espectrofotometria (medição da absorção ou emissão de luz), a espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) e a espectrometria de massa.
o que e Titulação?
É um método baseado na determinação da reação de uma solução de concentração conhecida, necessário para reagir quantitativamente com um soluto.
Solução de concentração conhecida = Titulante
Espécie que deseja quantificar = Titulado (analito)
Tipos de reações Titulométricas
A Titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito.
Termos utilizados em Titulometria Volumétrica
Solução Padrão: Refere-se a um reagente de concentração conhecida. Usado para fazer uma análise volumétrica.
Titulação: É o processo de adição lenta da solução padrão sobre a amostra (solução com o analito) sobre agitação constante até que a reação seja considerada finalizada.
Às vezes é necessário adicionar um excesso de titulante padrão e então determinar a quantidade excedente por retro titulação com um segundo titulante padrão.
Ponto de equivalência: É o ponto na titulação quando a quantidade de reagente (titulante) é equivalente à quantidade de analito.
Ponto Final: É ponto na titulação quando ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência química, pode ser Visual (cor) ou Instrumental(pH, potencial, corrente elétrica, absorção de luz)
SOLUÇÃO PADRÃO
É uma solução de concentração exatamente conhecida, indispensável para realizar análises por titulação. É a solução que será usada para comparação das concentrações.
Solução Padrão: Características
- Ser suficientemente estável para ser necessário determinar sua concentração apenas uma vez;
- reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adições de titulante seja mínimo;
- reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente;
- sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação balanceada
Tipos de soluções padrão
Uma solução padrão pode ser obtida de duas maneiras
PADRÃO PRIMÁRIO É um reagente puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza que serve como referência na titulação. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desde composto.
EX: OXALATO DE SÓDIO 99,95%
ACIDO BENZÓICO 99.985%
BIFTALATO DE POTÁSSIO 99,99%
DICROMATO DE POTÁSSIO 99,98%
PADRÃO SECUNDÁRIO
São substâncias com sua concentração determinada por análise química e também são utilizadas como referência em análises volumétricas.
NITRATO DE PRATA
HIDRÓXIDO DE SÓDIO
EDTA
PERMANGANATO DE POTÁSSIO
Requisitos para um padrão primário
1 Alta pureza (99,9% ou superior)
2 Fácil obtenção, dessecação e conservação.
3 Estabilidade à atmosfera
4 Não deve ser higroscópico.
5 Deve ser bastante solúvel.
6 Baixo custo
7 Massa molar grande para minimizar o erro relativo à pesagem do padrão
Titulação de padronização
Em uma titulação de padronização, a concentração de uma solução é padronizada através da titulação contra um padrão primário.
Ex: Padronização de solução de NaOH com Biftalato de potássio
Ponto de equivalência
Quantidade de matéria do titulante = Quantidade de matéria do titulado
O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação (volume exato em que a substância a ser determinada vai ser titulada). Não pode ser determinado experimentalmente.
O ponto final de uma titulação é determinado experimentalmente por indicadores visuais (ácido-base) ou por métodos instrumentais (potenciometria, condutometria, etc.)
Erros de titulação
Existem diferenças entre o resultado teórico e o resultado prático, devido à habilidade de notar o ponto de alteração física da solução.
ErTitulação = Vpt – Vpe ;
Vpf é o volume real de reagente requerido para alcançar o ponto final
Vpe, o volume teórico para alcançar o ponto de equivalência.
Indicadores para titulação ácido e base
Os indicadores ácido-base são compostos orgânicos, que se comportam como ácidos fracos (indicadores ácidos) ou bases fracas (indicadores básicos) e mudam gradualmente de coloração numa faixa estreita da escala de pH, chamada ZONA DE TRANSIÇÃO.
Zona de transição
A zona de transição em uma titulação é geralmente caracterizada por mudanças observáveis nas propriedades da solução, como uma mudança na cor (se um indicador é usado) ou em uma propriedade física, como a condutividade elétrica. O ponto em que a reação atinge seu ponto final, ou seja, a concentração desejada é alcançada, é identificado com base nas mudanças observadas na zona de transição.
ESCOLHA DO INDICADOR
Para determinar do ponto final da titulação deverá ser usado um indicador que apresente mudança de cor, zona de transição, próximo ao pH do ponto de equivalência
