Gyakorlatok1 Flashcards
Kvantitatív analitikai módszerek
gravimetria: (súlyanalitika) meghatározás tömegmérésen alapul titrimetria: (térfogatos analitika) (indirekt súlyanalitika, pontos mérőoldat készítése) a mérőoldat térfogata és koncentrációja alapján
Titrimetria
Feltételek: 1. gyors, teljes, kvantitatívan reagáló reakció 2. a reakció végbemenetelét érzékelnünk kell: spontán színváltozás indikátorok hozzáadása mérőoldat, térfogatmérő eszközök, indikátorok
Titrimetriás eljárások reakciótípus alapján
Neutralizációs (Közömbösítési) analízis Oxidoredukciós titrálás: mérőoldat szerint: permanganometria KMnO4 jodometria NaS2O3 Csapadékos titrálás Komplexometria
Neutralizációs analízis (acidi-alkalimetria) közömbösítési
cél: annyi ismert koncentrációjú mérőoldatot adni, hogy a titrálás végpontjában sem az oxóniumionok, sem a hidroxidionok ne maradjanak feleslegben! acidi-alkalimetria egyenlete:
fenolftalein
lúgos közegben csap át pH 8,2-10
metilnarancs
savas közegben csap át pH 3,1-4,4
faktorozás
számított fogyás / mért fogyás = f
gyomornedv titrálása
összaciditás: gyomornedv teljes semlegesítése (fenolftalein melett elfogyott 0,1N NaOH) szabad sósavtartalom: gyo. sósavtartalmának semlegesítése (metilvörös mellett elfogyott .. NaOH ml-einek száma)
gyenges savat titrálunk erős bázissal
az ekvivalenciapont nem esik egybe a neutralizációs ponttal pH változás Henderson-Hasselbalch-egyenlet a titrálás foyamán PUFFEROLDAT keletkezik
többértékű gyenge savak titrálási görbéjének pH változása
több szakaszban történik H3PO4
oxidoredukciós titrálások végét jelzi
a titrált vegyületnek a színváltozása redoxi-indikátorok színváltozása: különböző színű az oxidált és redukált alakja st.p.-értéküknél pozitívabb redoxpotenciálú közegben oxidált szín negatívabb redoxpotenciálú közegben redukált szín
permanganometria
KMnO4 erősen savanyú közegben erélyesen oxidál, miközben 5 elektront vesz fel Ionegyenlet: a keletkező Mn2+ felgyorsítja a reakciót (autokatalízis) oxidáló hatás függ az odat [H+] gyengén savanyú, neutrális közegben +7 - +4 3 egyenértéksúlynyi O tesz szabaddá ezért savfelesleget alkalmazunk!! külön indikátorra nincs szükség: permanganátion lila tit. vége
KMnO4 faktorozása
oxálsavra (vagy Na-oxalátra) végezzük Egyenlet!
Jodometria
Két csoport: 1.Mérőoldat: KI-jódoldat: a meghatározandó redoxrendszer st.redoxpoteciálja kisebb, mint a jód-jodid rendszeré I2+3e- _2I- 2.Mérőoldat: nátrium-tioszulfát: nagyobb st.redoxipotenciálú r. a jodidionokat oxidáljuk majd ~ segítségével megmérhető egyenlet
Na2S2O3 faktorozása gyakran kell
fehér, kristályos pontosan mérhető kálium-bijodát kálium-bijodát savas közegben a feleslegben adott KI-ból ekvivalens mennyiségű jódot oxidál a felszabaduló jódot mérjük a tioszulfát-oldattal: egyenlet
NaOCl-oldat aktív klórtartalmának meghatározása!
sósavas közegben a hipoklorit-ion a jodidiont joddá oxidálja: CI- + 2I- + a kivált jódot Na2S2O3 megtitráljuk nátrium-hipoklorit oldata tisztító- és fertőtlenítőszer
Kálium-ferricianid-oldat koncentrációjának meghatározása
ferricianid-ion a jodidionokat joddá oxidálja egyensúlyra vezet oldat pH-jától függ, teljessé tesszük ha a keletkező ferrocianid-ionokat eltávolítjuk a renszerből Zn2+ -ionokkal (oldhatatlan csapadék) az oxidált jódot nátrium-tioszulfáttal titráljuk
Hagedron-Jensen-féle vércukor meghatározás alapja
Kálium-ferricianid-oldat koncentrációjának meghatározása glükóz ekvivalens mennyiségű ferricianidot redukál, maradék tit.
Na2SO3
fehér, színű kristályos anyag bomlékony levegő CO2: és oxigén: tartalmával reakcióba lép
Csapadékos titrálás
Cél+: sók oldékonysági szorzatának meghatározása Mérőoldat: AgNO3 (faktorozása NaCl) Speciális indikátor: K2CrO4 Ag+-ionok Kloridionokkal fehér, kromátionokkal vörös amíg kloridionok vannak jelen, csak AgCl-csapadék válik ki titrálás csak SEMLEGES közegben (Ag2O lúgban, feloldódo ezüst-kromát savban)
Komplexometria
fémionok gyors&pontos térfogatos meghatározása Mérőoldat: Komplexon-III-oldat EDTA (a meghatározandó ionokkal rosszul disszociáló komplex vegyületet képez) etilén-diammin-tetra-ecetsav dinátrium-sójának hidrátja Indikátor: indikátor-fém-komplex Kd nagyobb, mint a fémion EDTAval képzett komplexé - így a EDTA a fémiont elvonja - indikátor eredeti színe murexid püspöklila eriokrómfeketeT sötétkék
Kalcium- és magnéziumionk egymás melletti meghatározása
Ca2+ lúgos közegben murexid-indikátor jelenlétében megtitráljuk, murexidelbontás (sav, visszalugosítás) Mg2+ eriokrómfeketeT jelenlétében titráljuk célja: vérszérum, és vizelet Ca- és Mg-tartalmának meghatározása
Spektrofotometria
elv: a sugárzási energia és a vizsgált anyag közti kölcsönhatás KVANTÁLT (a felvett, kibocsátott energia CSAK meghatározott értékű lehet) két energianívó közötti különbség: E2-E1=hf emissziós/abszorpciós spektroszkópia
abszorpciós spektroszkópia
fényelnyelés függ: koncentráció, anyagszerkezettől kémiai reakciók segítségével a színtelen anyagok átalakíthatók színesekké, lehetséges a fotometrálás (fehérjék biuret-reakció, keményítő Lugol-oldat)
fényelnyelés mértéke
transzmisszióval: extinkcióval (optikai denzitással OD):
moláris extinkciós koefficiens
mólos oldat extinkcióját (fényelnyelését) adja meg 1cm-es átvilágított rétegben mérve Cél: a mek-kel az oldat extinkciójánakismeretében a koncentráció aránypárral kiszámítható
Lambert-Beer-törvény
fényabszorpción alapuló koncentráció meghatározás alkalmazás: meghatározott konc. tartományban; töményebb oldatoban nem lineáris a konc.-extinkció függvény e függvény érvényességének határait kalibrációs görbe felvételével határozzuk meg
fenolvörös
sav-bázis indikátor, gyenge sav HA sárga A- vörös
fenolvörös Kd meghatározás
- HA és A- fényeknyelési maximum meghatározás 2. disszociált anion kalibrációs görbéjének meghatározása 3. fenolvörös Kd meghatározás tudom: pH, fenolvörös konc., megmértem anion konc. egyenelt Kd
Konduktometria
cél: oldat konc. megatározása, disszociációfok, Kd kiszámítása oldatok vezetőképességének meghatározása; függ: disszociált ionok konc., ionok mérete (mozgékonyság), ionok töltése, (elektrosztatikus kölcsönhatás töményebb oldatokban) az elektromos áramot vezetik (savak, bázisok, sók oldatai)
specifikus vezetőképesség (kappa)
annak az oldatnak a vezetése, amely egymástól1cm távolságra lévő, 1cm2 felületű elektródok között helyezkedik el vezetőképesség= 1/R [1/ohm]= Siemens
ekvivalens vezetőképesség (lambda)
teljes vezetőképesség, amikor az összes disszociált ion részt vesz a vezetésben (gramm-egyenértéktömegnyi anyagmennyiséget tartalmaz) a specifikus vezetőképességből számítjuk ki gyenge elektrolitok ekvivalens vezetőképessége a higítással folyamatosan, egy maximumig nő; ee.0,1N hígabban hígítástól független
biokémiailag jelentős redoxelem
találkozunk: glikolízisben, citrátciklusban
galván- és redoxelem
az elektronfelvétel és -leadás térbelileg elvásztva történik két elektród(= fém+fém jól oldódó sója) vagy gázelektród anódon: oxidáció (itt negatív) katódon: redukció (itt pozitív) agarhíd, fémes vezető EME= elektródok potenciálkülnbsége
elektród redoxpotenciálja
Nernst-egyenlet
koncentrációs elem
két pólusa minőségileg azonos elektródokból DE különböző az elektrolitfolyadék koncentrációja
redoxelektródok
mindkét komponens folyékony, különböző mértékben oxidált indiferens elektródok (Pt, Au) standard redoxpotenciál (standard hidrogénelektródra vonatkoztatjuk, redoxpotenciál értéke a pHtól is függ
EME mérés
árammentes végtelen nagy külső ellenállás
másdfajú elektród kevéssé poarizálódnak
rosszúl odódó fémsók pl.: ezsüst/ezüst-klorid-elektród
elektrometriás pH mérés
koncentrációs elem elvén két hidrogénelektród; egy hidrogénelektród és egy kalomel(másodfajú) elektród összekapcsolása üvegelektródok
Racém elegy
enantiomerek 1:1 arányú keveréke, nettó optikai aktivitása nincs!
Mezo-alak
olyan, kiralitáscentrumokat tartalmazó molekula, amely tükörképével azonos optikailag inaktív borkősav
geometriai (cisz-transz)
egyes csoportok egy nem elforduló kötéshez (molekularészlethez) képest való viszonylagos helyzetükben különböznek
