Gyakorlatok1 Flashcards
Kvantitatív analitikai módszerek
gravimetria: (súlyanalitika) meghatározás tömegmérésen alapul titrimetria: (térfogatos analitika) (indirekt súlyanalitika, pontos mérőoldat készítése) a mérőoldat térfogata és koncentrációja alapján
Titrimetria
Feltételek: 1. gyors, teljes, kvantitatívan reagáló reakció 2. a reakció végbemenetelét érzékelnünk kell: spontán színváltozás indikátorok hozzáadása mérőoldat, térfogatmérő eszközök, indikátorok
Titrimetriás eljárások reakciótípus alapján
Neutralizációs (Közömbösítési) analízis Oxidoredukciós titrálás: mérőoldat szerint: permanganometria KMnO4 jodometria NaS2O3 Csapadékos titrálás Komplexometria
Neutralizációs analízis (acidi-alkalimetria) közömbösítési
cél: annyi ismert koncentrációjú mérőoldatot adni, hogy a titrálás végpontjában sem az oxóniumionok, sem a hidroxidionok ne maradjanak feleslegben! acidi-alkalimetria egyenlete:
fenolftalein
lúgos közegben csap át pH 8,2-10
metilnarancs
savas közegben csap át pH 3,1-4,4
faktorozás
számított fogyás / mért fogyás = f
gyomornedv titrálása
összaciditás: gyomornedv teljes semlegesítése (fenolftalein melett elfogyott 0,1N NaOH) szabad sósavtartalom: gyo. sósavtartalmának semlegesítése (metilvörös mellett elfogyott .. NaOH ml-einek száma)
gyenges savat titrálunk erős bázissal
az ekvivalenciapont nem esik egybe a neutralizációs ponttal pH változás Henderson-Hasselbalch-egyenlet a titrálás foyamán PUFFEROLDAT keletkezik
többértékű gyenge savak titrálási görbéjének pH változása
több szakaszban történik H3PO4
oxidoredukciós titrálások végét jelzi
a titrált vegyületnek a színváltozása redoxi-indikátorok színváltozása: különböző színű az oxidált és redukált alakja st.p.-értéküknél pozitívabb redoxpotenciálú közegben oxidált szín negatívabb redoxpotenciálú közegben redukált szín
permanganometria
KMnO4 erősen savanyú közegben erélyesen oxidál, miközben 5 elektront vesz fel Ionegyenlet: a keletkező Mn2+ felgyorsítja a reakciót (autokatalízis) oxidáló hatás függ az odat [H+] gyengén savanyú, neutrális közegben +7 - +4 3 egyenértéksúlynyi O tesz szabaddá ezért savfelesleget alkalmazunk!! külön indikátorra nincs szükség: permanganátion lila tit. vége
KMnO4 faktorozása
oxálsavra (vagy Na-oxalátra) végezzük Egyenlet!
Jodometria
Két csoport: 1.Mérőoldat: KI-jódoldat: a meghatározandó redoxrendszer st.redoxpoteciálja kisebb, mint a jód-jodid rendszeré I2+3e- _2I- 2.Mérőoldat: nátrium-tioszulfát: nagyobb st.redoxipotenciálú r. a jodidionokat oxidáljuk majd ~ segítségével megmérhető egyenlet
Na2S2O3 faktorozása gyakran kell
fehér, kristályos pontosan mérhető kálium-bijodát kálium-bijodát savas közegben a feleslegben adott KI-ból ekvivalens mennyiségű jódot oxidál a felszabaduló jódot mérjük a tioszulfát-oldattal: egyenlet
NaOCl-oldat aktív klórtartalmának meghatározása!
sósavas közegben a hipoklorit-ion a jodidiont joddá oxidálja: CI- + 2I- + a kivált jódot Na2S2O3 megtitráljuk nátrium-hipoklorit oldata tisztító- és fertőtlenítőszer
Kálium-ferricianid-oldat koncentrációjának meghatározása
ferricianid-ion a jodidionokat joddá oxidálja egyensúlyra vezet oldat pH-jától függ, teljessé tesszük ha a keletkező ferrocianid-ionokat eltávolítjuk a renszerből Zn2+ -ionokkal (oldhatatlan csapadék) az oxidált jódot nátrium-tioszulfáttal titráljuk