GC Flashcards

1
Q

hvad står gc for ?

A

gas chromatografi

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
2
Q

Hvad bruges GC til?

A

Til at opdele kemiske molekyler fra en opløsning, til at kunne bestemme og kvantificere mængden af molekylet

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
3
Q

Hvilke grav er der for at man kan analysere en prøve i GC?

A

Molekylerne i prøven skal være volatile i det brugte temperatur inteval, ofte 80-300 C. Dette skal de kunne være UDEN at blive nedbrudt.

De er derfor små organiske molekyler, og gasser

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
4
Q

Hvilke faser består GC af?

A

Stationær fase og mobil fase

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
5
Q

Hvad er forskelen af packed column og capillary column

A

packed column er en column der er pakket med kugler/partikler ofte brugt ved LC, capillary column er et capillar rør hvor der er en tynd “gele” fase på kanterne i røret. Ofte brugt ved GC

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
6
Q

hvad består GC apparatur af?

A

GC består først af:

  1. inlet (mobil fase N2 eller He og sample bliver sprøjtet ind)
  2. collumn inde i en ovn, så den er så varm som det skal være.
  3. detektor (forskellige typer)
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
7
Q

Hvorfor er nogle molekyler længere tid om at komme igennem iforhold til andre?

A

nogle molekyler binder bedre til den stationære fase.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
8
Q

Hvad er retentionstid, gas hold up time, justeret retentions tid og retentions volume

A

Retentionstid er den tid det tager molekylet om at komme ud efter det er indsprøjtet

gas hold up time, er den tid før “gassen” mobil fase bliver detekteret.

justeret retentions tid: retentionstid minus gashold time, så den ekstra tid det bliver holdt tilbage, ved at være blevet bundet til den stationære fase.

retentions volume, er den volume af gas der kommer igennem før peaket. gas flow x justeret retentions tid

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
9
Q

Hvad er distributions konstant?

A

ratio af concentrationen der er i den stationære fase i forhold til mobile fase.

Kc=[As]/[Am]

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
10
Q

Hvad er retention faktor?

A

Ration af mængden af molekylet i den mobile og stationære fase.

k = t’r / tM

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
11
Q

Hvad med fører en tykkere film?

A

Mere molekyle kan optages i den stationære fase, og dermed bliver bundet bedre, og dermed kommer senere ud. Det giver også større forskel på dem der binder godt og dårligt, og de bliver derfor bedre opløst.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
12
Q

Hvad med fører en længere kolonne

A

Det har mere retention time og bedre resolution.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
13
Q

Hvilke 3 parameter skal man have styr på for at have en god GC?

A
  1. kolumne effektivitet
  2. resolution
  3. peak symmetri
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
14
Q

hvordan finder man kolumne effektiviteten?

A

antal teoretiske plates beregnet ved retention time vs standard deviation eller 1/4 del bund bredde.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
15
Q

Hvordan finder man resolution?

A

Hvor godt de er opløst, dette findes ved at tage forskellen i retentions tid divideret med breden

skal helst være over 1, aller helst 1,5

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
16
Q

hvad undersøger man ved peak symmetri?

A

At der ikke er tailing eller fronting.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
17
Q

Hvad er number of plate og plate hight?

A

Det er et teoretisk udtryk der beskriver hvor effektive kolonnen er.

number of plates beskriver hvor mange teoretiske lige vægte der er. lige som en destillations kolonne.

Plate hight, er et udtryk hvor stor lige vægterne fylder i kolonnen. de bruges til at sammenligne effektiviteten af kolonne med forskellige længder.

Man vil gerne have mange plates da det giver bedre opdeling af molekylerne. Derfor høj number of plates, hvilket også vil have en lille plate hight.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
18
Q

Hvilke peaks vil være bredest? Dem i starten eller til sidst?

A

Det vil dem der kommer ud sidst, da de har haft mere der har reageret med den stationære fase, og dermed bliver hængende i længere tid.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
19
Q

Hvilken ligning beskriver plate hight?

A

Van Deemter equation:

H = A + B/u + (Cs+Cm)u

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
20
Q

Hvad står A for i Van deemter equation?

A

A står for Eddy diffusion: som er hvirvel spredning/ turbulens, hvilken kan komme hvis der er for høj hastighed på carrier gas, eller hvis der er mange “partikler” i kolonnen. Dette medfører at prøven bliver blandet rundt og tilfældigt hvor molekylerne ender. og med fører en peak broadening. derfor bruges der laminar flow og kapillær-kolonner, og derfor kan A nærmest forsvinde.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
21
Q

Hvad står B for i Van deemter equation?

A

Van Deemter equation:

H = A + B/u + (Cs+Cm)u

B står for normal diffusion i carrier gas

Det giver band broardering, i det at peaket vil blive spredt ud på et større område.

Forstil jer folk ved en pool ;) for at gruppen er samlet skal de gerne hoppe i nogenlunde samme sted

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
22
Q

Hvad står Cs for i Van deemter equation?

A

Van Deemter equation:

H = A + B/u + (Cs+Cm)u

Cs står for modstanden for overføring af molekylet til den stationære fase

Denne skulle gerne være så lav som mulig, igen tænk på pool :)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
23
Q

Hvordan for man en lav Cs i van deemter equation?

A

Van Deemter equation:

H = A + B/u + (Cs+Cm)u

Man skal have så tyndt et film lag som muligt, med fører nemere “total” diffusion. tænk igen på pool ;) hvis du kan falde langt ned kan det være svære at komme ud.

Diffusions koefficienten skal være høj, da den er i nævneren og man dividere med den. igen tænk på en pool, hvis du hopper i vand kan man hoppe lige ned eller skal man til at gravle over et hegn ;)

24
Q

Hvad står Cm for i Van deemter equation?

A

Van Deemter equation:

H = A + B/u + (Cs+Cm)u

Cm står for resistansen for masse overførsel til den mobile fase.

Forstil jer en pool, hvis folk skal være samlet, skal de gerne komme op ad poolen og gå samtidigt. dette sker nemmest hvis der ikke er modstand.

25
Q

Hvordan for man en lav Cm i van deemter equation?

A

Van Deemter equation:

H = A + B/u + (Cs+Cm)u

kolonnen skal være tynd, så man ikke kan vandre forlangt fra vandet i poolen, da man så for svære ved at hoppe i samme sted som de andre der er ved kanten ;)

Det skal være en høj diffusions coeficient for optagelse ud fra stationær fase til mobil fase.

26
Q

Hvilken effekt har film tykkelsen på masse overførslen?

A

Hvis det er tyndt, bliver det kontroleret af den mobile fase

Hvis den er tyk bliver det kontrolleret af den stationære fase

Forstil jer hvor molekylerne befinder sig mest

27
Q

Hvilken påvirkning har gas hastigheden på Van Deemter equation:

A

Van Deemter equation:

H = A + B/u + (Cs+Cm)u

B elementet bliver mindre

C elementet bliver størrer

Såå der er et minimum et sted ;)

28
Q

Hvad fortæller Van Deemter equation?

A

Hvor H (plate hight) er mindst i forhold til packing og flow hastighed.

29
Q

Hvad er fordelene ved packed columns?

A

De er billige

De kan tage meget større volumener

30
Q

Hvad er fordelene ved capillary coumns?

A

høj resolution

lav teste tid

Generelt mere effektive, men også mere sensitive så man skal være mere forsigtig.

31
Q

Hvilke effekter er det man udnytter til at separere stofferne i den stationære fase.

A

van der walls kræfter

Hydrogen bonds

Dipol dipol

32
Q

Hvad er van der walls kræfter?

A

Inter molekylere bindinger mellem non-polære molekyler

33
Q

Hvad er Hydrogen binderinger? Og hvilke grupper laver dem?

A

Det er meget stærke dipol bindinger, hvor molekylerne nærmest deler hinandens hydrogen atomer.

Det er typisk -OH og -NH grupper

34
Q

Hvad er Dipol dipol bindinger? Og hvilke grupper laver dem?

A

Det er bindinger mellem to polære molekyler.

Det sker hvis der er elektronegative grupper i molekylet (halogener, -OR, -NOx, SOx osv.)

35
Q

Hvad består den stationære fase der bruges mest af og hvordan virker det?

A

Polysiloxanes

Det er molekyler der kan binde sig til sikon oversfladen i kolonerne, mens det også kan binde sig til andre grupper. (Så det er et form for bindeled mellem kolonnens væk og de “effektive” grupper i den stationære fase)

Den mest simple er 100% methyl subsitueret. Hvor alle de effektive grupper er methyl grupper.

36
Q

Hvilke grupper sættes oftest på polysiloxanes kolonner?

A

Methyl: som den primære gruppe den er ikke polær

Phenyl: aromatisk ring, kan gøre kolonnen lidt polær

Cyanopropyl: Indeholder Nitrogen, kan gøren kolonen polær hvis der er meget på

trifluoropropyl: Indeholder Fosfor, kan selektere lonepair i molekyler

Hydrogen atomer: polar, Ofte brugt til flavors, acids og amines

37
Q

Hvilken anden type stationær materiale har vi lært om?

A

polyethylene glycols, mindre stabil, robust og mere temperatur sensitiv.

De har ofte kortere leve tid.

38
Q

Hvad må bære gas ikke indeholde?

A

Ilt (O2), det ødelægger kolonnen, resolution bliver dårligere. Den typiske oversag til O2 i en kolonne, skyldes en lækage.

39
Q

Hvad er bleeding?

A

Det er når selve den stationære fase begynder at gå i stykker og dermed blive revet med igennem kolonnen og blive detekteret.

40
Q

Hvilke injektor findes der?

A

Split og splitless

der findes også forskellige temperatur styret til stor volumen injektioner. Og så er der også direkte på kolonne (on column)

41
Q

Hvordan fungere Split og splitless injektor og hvad er forskelen

A

Du indsætter syring i septum, sprøjter så prøven ind i injektoren, hvor er der en gasliner der sørger for at gasen ikke reagere med noget og at gasen kommer hen til kolonnen. Carrier gas, bliver splittet i 2, en der sørger for at alle urenheder kommer væk, og en der fører prøven ind i kolonen.

Forskellen ved split og splitless er at gasen bliver delt op, hvor kun noget kommer igennem kolonnen ved split, mens alt kommer igennem ved spilt less, indtil man man åbner splitten og resten kommer ud

42
Q

Hvad er fordele og ulemper ved split og splitless

A

split, her er det nemmere at styrer hvor meget der kommer igennem, og man sørge for at kolonnen ikke bliver for fyldt.

Dette er svært ved splitless. Dog kommer hele prøven igennem, hvilket kan være et problem ved split at nogle af de stoffer der ikke er så volatile bliver “skyllet” ud.

43
Q

Hvordan kan man optage prøven?

A

I et solvent:
Liquid-liquid extraction
steam distillation
osv.

Head space (bruger et absorberende materiale):
SPME (solid phase microextraction)
dynamic headspace trapping
purge and trapping headspace

44
Q

Hvilke absorberende materialer bliver der brugt? i head space extraction

A

Porapak Q: den er ikke resistent overfor varme, men resistent mod alle organiske komponenter. Den optager molekyler med forskellige polariteter

Tenax TA: den er resistent for varme op til 375 grader, men ikke mod chlor organiske molekyler. Den optager let til medium polære molekyler.

De kan afgive deres fangede molekyler i et solvent eller ved fordampning.

45
Q

Hvilke detektor findes der?

A
FID: flame ionization
TCD: thermal concuctivity
IRD (FT-IR): fourier trasformer Infrared 
MSD: mass spectrometric
GC-O: Olfactrometry
46
Q

Hvad er fordelene ved FID?

A

Det detekterer de ioner der dannes ved forbrænding i en hydrogen flamme.

Den kan detektere alle stoffer

Signalet er proportional til mængden af stoffer.

47
Q

Hvad er fordelene ved TCD?

A

Her skal der bruges He, da den har den laveste varme overførsels evne. Den måler så ændringer i varme overførslen med en wheatstone bridge circuir. Da ændring i varme giver også en ændring i modstand i ledningen.

48
Q

GC-MS?

A

Du kan ofte se hvad dit molekyle inde holder mens du for det detekteret. 2 in 1 machine mega smart.

49
Q

GC-IR?

A

De bruger IR til detection, giver også gode informationer af molekylerne der bliver opdelt.

50
Q

Olfactometer GC-O

A

Her bruger man næsen til at lugt hvornår der kommer stoffer, det bliver ofte koblet sammen med FID, så man har bedre forståelse for hvornår stofferne kommer og hvilke der lugter hvordan.

51
Q

Hvad er temperatur programing?

A

Det bruges til at ændre hastigheden på hvor hvor hurtigt stofferne kommer igennem. Da jo varmere det er jo hurtigere kommer de igennem det giver en effektiv analyse.

52
Q

Hvad er fordele for PTGC?

A

Good scouting tool
short analysis
Better separation of wide boiling point ranges
Improved detection

53
Q

Hva der ulemperne ved PTGC?

A

Mere komplekst apparatur
Noise ved høje temperature
mindre antal af væske faser (tror stationære men ik sikker)

Det kan tage længere tid, da den skal køles ned mellem alle runs

54
Q

Hvad er kovats index?

A

Et index der indikere hvor mange C-atomer der er i ukendt molekyle, når man har lavet en “standard kurve” med andre Cn-Molekyler.

55
Q

Hvad er en internal standard?

A

En kendt mængde af et kendt stof man tilsætter for at udregne mængderne af de andre stoffer.

56
Q

Hvilken værdi skal man kende for at kunne bruge internal standard?

A

relativ respons faktor. en værdi du finder ved at kende forskellen på hvor meget dit ønskede stof slår ud i signal i forhold til standarden.

57
Q

Hvad er derivatization i GC?

A

Det er det stof du til sætter ikke volatile molekyler for at de bliver mere volatile og man dermed kan detektere dem med GC.