Essayfragen 2.

Question 1

Gehaltsbestimmung von Ascorbinsäure

Answer 1

• Droge + CH3COOH (2M) + H2O -> 5min sieden, abkühlen, filtrieren
• Untersuchungslösung: Filtrat
  • • R-Ammoniumeisen(III)-sulfat-Lsg

+ 1%ige Zitronensäure-Lsg.

+ 1% a-a’-Dihydropyridil-Lsg

+ 20%iges Ammoniumacetat

120min Dunkelheit

• Kompensationslösung: ident, aber ohne a-a’-Dihydropyridil-Lsg
• Absorptionsmessung bei 525nm

Question 2

Gehaltsbestimmung von Capsaicin

Answer 2

• Droge + Aceton 10min USBad -> extrahieren, filtrieren, Rotavapor
• • 0,5%ige NaCl + Petrolether -> 1min ausschütteln
• acetonische Phase = Extrakt
• rote Petroletherphase + 0,5%ige NaCl + EtOH 57% ausschütteln
• vereinte Extrakte = Stocklösung
• Untersuchungslösung:
  
  • Stocklösung

+ 8,2%ige Na-Acetat-Lsg.

+ 0,12%ige 2,6-Dichlorchinonchlorimid -MeOH-Lsg

30min Dunkelheit

• Kompensationslösung: statt Stocklsg. H2O verwenden
• Absorptionsmessung 620nm

Extraktion bei RT weil Capsaicin hitzeempfindlich ist. Petrolether entfernt Carotinoide. Na-Acetat Zugabe für die alkalische Reaktion.

Question 3

Gehaltsbestimmung von Arbitun

Answer 3

• Droge + H2O 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren
• • 2% 4-Amino-antipyridin-Lsg.

+ 4% NH3-Lsg.

+ 8% K3(FeCN)6-Lsg.

nach 5min mit CHCl3 ausschütten

Chloroformphase filtrieren

• Absorptionsmessung bei 455nm, gegen Wasser

Question 4

Gehaltsbestimmung von Flavonoiden (als AlCl3-Komplex)

Answer 4

• Droge + 0,5% Hexamethylentetramin-Lsg. + Aceton + 25%HCl

30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren

• in H2O ausschütteln
• in mit Wasser saturiertem Ethylacetat ausschütteln
• organische Auszüge mit H2O waschen, filtrieren =Stammlösung
• Untersuchungslösung:
  
  • Stammlösung

+ AlCl3 Reagenz

+ 5%ige Essigsäure-MeOH-Lsg.

• Kompensationslösung:
  
  • Stammlösung

+ 5%ige Essigsäure-MeOH-Lsg.

• Absorptionsmessung bei 425nm
• Flavon- und Flavonol-glykoside werden mit der Aceton durch Erhitzen extrahiert und mit HCl hydrolysiert. Freie Flavone und Flavonole bilden mit AlCl3 gelbe Chelatkomplexe. Flavon-3,4-Diole und Proanthocyanidine bilden beim Erhitzen in Mineralsäuren Anthocyanidine, die blaue AlCl3-Komplexe bilden. Hexamethylentetramin bildet Formaldehyd, der diese Oxidation verhindert.*

Question 5

Gehaltsbestimmung von Flavonoiden in Auranthi amari flos

Answer 5

• Droge + EtOH 50% 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren
• mit EtOH 50% waschen; auf 100mL = Stammlösung
• Untersuchungslösung:
  
  • Stammlösung

+ Mg plv. zentrifugieren

….

+ HCl

+ EtOH 50%

• Kompensationslösung: ident nur ohne Mg
• nach 10min Absorptionsmessung bei 530nm

Flavone, Flavonole und deren Glykoside bilden bei Reduktion mit Mg in HCl tiefrote Anthocyanidine mit Absoprtionsmaxima bei 510-541nm. Flavanone bilden violette Lösungen.

Question 6

Gehaltsbestimmung von Anthocyanen

Answer 6

• Droge zerstoßen
• +MeOH 30min mechanisch rühren, filtrieren
• • 0,1%ige HCl-Lsg.
• Absorptionsmessung bei 528nm gegen 0,1%-HCl-MeOH-Lsg.

Question 7

Gehaltsbestimmung von Gerbstoffen

Answer 7

Phosphorwolframsäure-Hautpulver-Methode: (Lichtschutz!!)

• Droge + H2O 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren
• Gesamt-Polyphenole:
  
  • Filtrat

+ Molybdat-Wolframat-Reagenz (Folin-Reagenz)

+ Natriumcarbonat-Lsg.

30min Dunkelheit

* Absorptionsmessung bei 760nm, gegen H2O * Nicht an Hautpulver adsorbierbare Phenole:
* Filtrat + Hautpulver 25min USBad
* + H2O + Molybdat-Wolframat-Reagenz (Folin-Reagenz) + Natriumcarbonat-

Lsg. 30min im Dunkeln lassen

* Absorptionsmessung bei 760nm, gegen H2O * Der Gerbstoffgehalt ergibt sich als Differenz der ermittelten Werte. Gerbstoffe werden durch Hautpulver adsorbiert, andere Polyphenole nicht.*

Question 8

Gehaltsbestimmung von Proanthocyanen

Answer 8

• Droge + Batanol:conc.HCl (95:5) + 2% FeNH4(SO4)2

60min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren, nachwaschen

• mit Batanol:conc.HCl (95:5) verdünnen -> Stammlösung
• Absorptionsmessung bei 550nm, gegen Batanol:conc.HCl (95:5)

Question 9

Gehaltsbestimmung von Hydroxyanthracen-Glycosiden

Answer 9

• Droge + H2O 15min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen
• • 2M HCl, mit CHCl3 ausschütteln
• wässrige Phase + NaHCO3 3min schütteln
• überstehende Lsg. + FeCl3 (0,4M) 20min auf Rückfluss erhitzen
• • HCl 20min auf Rückfluss erhitzen
• in CHCl3 oder Ethylacetat ausschütteln
• organische Phase zur Trockene eindampfen
• Rückstand + Magnesiumacetat-MeOH-Lsg (5g/L)
• Absorptionsmessung bei 515nm, gegen MeOH

Question 10

Gehaltsbestimmung von Anthraglykosiden und Anthrachinonen

Answer 10

• Droge + conc.CH3COOH 15min Wasserbad auf Rückfluss, abkühlen
• • CHCl3 15min weiter erhitzen, filtrieren, mit CHCl3 waschen
• CHCl3-Auszüge + 30%ige NaOH + NH3-NaOH-Lsg schütteln (unter Kühlung!)
• vereinte alkalische Phasen 30min erhitzen, abkühlen
• • 25% NH3 verdünnen
• Absorptionsmessung 530nm, gegen H2O
• >Gehalt an 1,8-Dihydroxyanthrachinon