Czystość

Question 1

Zanieczyszczenia niespecyficzne

Answer 1

Pochodzące z produkcji, ich źródłem mogą być surowce i rozpuszczalniku stosowane w syntezie danego preparatu lub aparatura

Question 2

Zanieczyszczenia specyficzne

Answer 2

Związki uboczne tworzące się podczas syntezy, lub produkty rozkładu substancji leczniczej, powstające w wyniku niewłaściwego lub długiego okresu przechowywania.

Rozkład zachodzi pod wpływem światła, wilgoci, temperatury

Wynik procesów hydrolizy, utleniania, redukcji itp.

Question 3

Roztwory wzorcowe

Answer 3

Zawierają dopuszczalną, ściśle określoną przez farmakopeę, ilość danego zanieczyszczenia.

Jeżeli zanieczyszenia w preparacie nie przekraczają tej ilości to jest on „farmakopealnie czysty”

Question 4

Próby kontrolne

Answer 4

Polegają na równoległym przeprowadzaniu określonych reakcji z próbką badanej substancji oraz określoną ilością wody

Question 5

Próba ślepa

Answer 5

Próba chemiczna wykonana w identycznych warunkach i z tymi samymi objętościami tych samych odczynników, co analiza badanego materiału, lecz bez dodawania oznaczanego składnika

Pozwala stwierdzić obecność lub brak danego zanieczyszczenia w badanym preparacie.

Question 6

Preparat farmakopealnie czysty

Answer 6

Preparat, w którym zawartość zanieczyszczeń nie przekracza zawartości w roztowrach wzorcowych

Question 7

Popiół (substancje mineralne)

Answer 7

Pozostałość otrzymana po wyprażeniu substancji nieorganicznej lub po spaleniu i wyprażeniu substancji organicznej.

1. Sproszkowana substancja do wyprażonego do stałej masy tygla, ostrożnie ogrzewać do odparowania wody lub spalenia
2. Prażyć w ~600℃
3. Ochłodzić
4. Dodać rozcienczony NH4NO3 jeżeli jest węgiel (szary popiół)

C + 2 NH4NO3 -> CO2 + NO + NO2 + H2O + 2 NH3

5. Odparować
6. Prażyć do stałej masy w ~600℃
7. Ochłodzić w eksykatorze
8. Ważyć (w przeliczeniu na bezwodną substancję)
   - - -

Odważoną substancję i wprowadzić ją do wyprażonego do stałej masy tygla porcelanowego, po czym ostrożnie ogrzewać.

Po odparowaniu wody krystalizacyjnej lub spaleniu substancji pozostałość prażyć w ~600℃, a następnie ochłodzić.

Do popiołu wykazującego obecność węgla (szare zabarwienie) dodać azotanu amonu i po odparowaniu prażyć do stałej masy w ~600℃
2 NH4NO3 + C → 4 H2O + CO2 + 2 N2

W razie powtórzyć czynność powtórzyć.

Popiół ważyć po ochłodzeniu w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszącym.

Przy oznaczaniu do stałej masy, popiół między poszczególnymi ważeniami należy prażyć co najmniej 10 min, a następnie chłodzić w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszącym.

Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg w przeliczeniu na bezwodną substancję.

Question 8

Popiół nierozpuszczalny w kwasie solnym

Answer 8

1. Sproszkowana substancja do wyprażonego do stałej masy tygla, ostrożnie ogrzewać do odparowania wody lub spalenia
2. Prażyć w ~600℃
3. Ochłodzić
4. Dodać rozcienczony NH4NO3 jeżeli jest węgiel (szary popiół)

C + 2 NH4NO3 -> CO2 + NO + NO2 + H2O + 2 NH3

5. Odparować
6. Prażyć do stałej masy w ~600℃
7. Ochłodzić w eksykatorze
8. Dodać rozcienczony HCl, tygiel przykryć szkiełkiem i utrzymywać we wrzeniu

Ag+ + Cl- -> AgCl (nieorzpuszczalny w H2O, ale w HCl)

Hg2+ + 2Cl- -> HgCl2 (nierozpuszcalny w HCl), rozpuszczalny w H2O)

Pb2+ + 2Cl- -> PbCl2 (rozpuszczalny w HCl, rozpuszczalny w cieplej H2O)

9. Dodać gorącej wody i przesączyć
10. Przemyć wodą do zaniku reakcji na Cl-
11. Suszyć i ochłodzić
12. Ważyć

Do popiołu z punktu „Popiół (substancje mineralne)” dodać kwas solny i utrzymywać przez 5 minut we wrzeniu w tyglu przykrytym szkiełkiem zegarkowym

Dodać gorącej wody i przesączyć prze tygiel sączący wysuszony do stałej masy.

Tygiel z popiołem przemywać gorącą wodą do całkowitego zaniku reakcji na chlorki i suszyć do stałej masy.

Popiół ważyć po ochłodzeniu w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszący

Przy oznaczaniu stałej masy, popiół między poszczególnymi ważeniami należy suszyć co najmniej 1 godzinę, a następnie chłodzić nad odpowiednim środkiem suszącym.

Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg w przeliczeniu na bezwodną substancję.

Question 9

Popiół siarczanowy (metale)

Answer 9

Popiół siarczanowy jest pozostałością otrzymaną po wyprażeniu substancji z kwasem siarkowym. Stosowany jest w celu stwierdzenia w badanym materiale organicznym zawartości dodatków lub zanieczyszczeń metalami. W przypadku niewystępowania w próbce fosforu, bar, wapń, magnez, sód i potas są przekształcane w odpowiednie siarczany, a cynk i cyna w ich tlenki.

1. Substancję zwilżyć stezonym H2SO4

C + 2H2SO4 -> CO2 + 2 SO2 + 2H2O

2. Ogrzewać do zaniku białych dymów SO2
3. Wyprażyć w ~600℃
4. Ochlodzic i wazyc

Odważyć substancję do wyprażonego do stałej masy tygla porcelanowego po czym zwilżyć kwasem siarkowym i ogrzewać ostrożnie, aż przestaną wydzielać się białe dymy.

Pozostałość wyprażyć w ~600℃.

Popiół ważyć po ochłodzeniu w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszącym.

Po oznaczeniu stałej masy popiół między poszczególnymi ważeniami należy prażyć co najmniej 10 minut, a następnie chłodzić nad odpowiednim środkiem suszącym.

Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg w przeliczeniu na bezwodną substancję.

Question 10

Sucha pozostałość

Answer 10

Sucha pozostałość jest to masa osadu pozostałego po odparowaniu wody i wysuszonego w temperaturze 105℃ w przeliczeniu na 1 dm3 wody.

1. Odparowac lub oddestylowac ciecz
2. Wysuszyc do stalej masy w ~100℃

Odmierzyć podaną objętość cieczy do wysuszonego naczynka i odparować lub oddestylować na łaźni wodnej.

Pozostałość wysuszyć do stałej masy w temperaturze ~100℃

Przy oznaczaniu stałej masy, pozostałość między poszczególnymi ważeniami należy suszyć co najmniej 1 godzinę, a następnie chłodzić nad odpowiednim środkiem suszącym.

Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg

Question 11

Mineralizacja substancji organicznych

Answer 11

1. Do określonej w monografii szczegółowej masy substancji dodać H2O2 do substancji
2. Dodawać stezony H2SO4 i zostawic na dzien
3. Ogrzewac do bialych dymom, a potem do zoltej lub brunatnej barwy roztworu
4. Ochlodzic
5. Dodac 30% H2O2 do odbarwienia
6. Grzac
7. Ochlodzic
8. Dodawac wody
9. Grzac do bialych dymow
10. Ochlodzic
11. Dodac wody i utrzymac wrzenie
12. Uzupelnic wodą

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji umieścić w kolbie Kjeldahla, dodać H2O2

Dodawać małymi porcjami, mieszając ciągle kwas siarkowy i pozostawić do następnego dnia.

Ogrzewać, a po ukazaniu się białych dymów jeszcze przez około 10 minut, aż roztwór zmieni barwę na żółtą lub brunatną.

Ochłodzić, dodać kroplami nadtlenek wodoru do odbarwienia się cieczy i ponownie ogrzewać.

Znowu chłodzić, dodać wody i ogrzewać do pojawienia się białych dymów

Ponownie ochłodzić, dodać wody, 15 minut utrzymywać wrzenie i ewentualnie uzupełnić wodą do 20 ml.

Question 12

Arsen

Answer 12

Watę używa się, aby wykryć H2S, gdyby arsen był zanieczyszony siarką i mogl zabrudzic papierk bromorteciowy

2 AsS3^3- + 6H+ -> As₂S₃ + 3 H2S

H2S + Pb(CH3COO)2 -> PbS + 2 CH3COOH

H2S + HgBr -> HgS (czarny) + 2HBr

Nieorganiczne - bezposrednio; organiczne - po mineralizacji (procz z glicerolem lub cukrami bo karmelizuja)

1) Do określonej w monografii szczegółowej masy substancji dodac rozcienczony HCl ochlodzic i dodac KI

AsO4 (3-) + 2I- + 2H+ -> AsO3 (3-) + I2 (brunatny) + H2O

AsO3 (3-) + 6 H+ <-> As (3+) + 3 H2O

2) Dodac chlorek cyny w kwasie solnym (proba Bettendroffa)

2 As (3+) + 3 Sn (2+) + 18 Cl- -> SnCl6 (2-) + 2 As (brunatny lub czarny osad)

3) Dodac rozcienczony chlorek niklu i granulowany cynk, zamknac aparat (proba Marsha)

Zn + 2H+ -NiCl2-> H2 + Zn 2+

H3AsO4 + 4H2 -> AsH3 + 4 H2O

4) Po godzinie porownac zabarwienie papierka

AsH3 + 3 HgBr2 -> As[HgBr]3 (zółty)+ 3 HBr

W górnej części rurki (3) luźno umieszcza się watę nasyconą roztworem octanem ołowiu; od góry i dołu zabezpiecza warstwą ww. waty

Pomiędzy doszlifowanymi końcami rurek (3 i 4) umieszcza się papierek bromortęciowy, a następnie umocowuje używając zaciskacza

Substancje nieorganiczne bada się bezpośrednio, organiczne (poza zawierającymi glicerol lub cukry bo karmelizują) po zmineralizowaniu, biorąc do oznaczenia masę określoną w monografii szczegółowej.

Określoną w monografii szczegółową masę substancji nieorganicznej po dodaniu kwasu solnego lub roztwór otrzymany po mineralizacji substancji organicznej przenieść do kolby (1)

Dodać kwas solny, ochłodzić, dodać roztworu jodku potasu i, po wymieszaniu, chlorek cyny (II) w kwasie solnym
AsO43- + 2 I- + 2 H+ → AsO33- + I2 + H2O
AsO33- + 3 Sn2+ + 18 Cl- + 12 H+ → As + [SnCl6]2- + 6 H2O

Dodać chlorek niklu (II), granulowany cynk wolny od arsenu i szczelnie zamknąć aparat.
2 As + 3 Zn + 6 H+ —NiCl2→ 2 AsH3 + 3 Zn2+

Po upływie 1 godziny porównać zabarwienie papierków bromortęciowy próbki badanej i wzorcowej
AsH3 + 3 HgBr2 → As(HgBr)3 (żółty) + 3 HBr

Jeżeli zabarwienie papierka bromortęciowego próbki badanej nie jest intensywniejsze od zabarwienia papierka próbki wzorcowej, to zanieczyszczenie nie przekracza podanej w monografii zawartości.

Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić tlenek arsenu (III) w roztworze wodorotlenku sodu, dodawać fenoloftaleinę i zobojętnić kwasem siarkowym (VI), a następnie przenieść ilościowo do kolby miarowej poj. 1000 ml, uzupełnić wodą i zmieszać.

Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 1000 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,0001 mg jonów As3+); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.

Próbka wzorcowa dla substancji nieorganicznej - odmierzyć do kolby aparatu roztwór wzorcowy, dodać kwas solny i wykonać oznaczenie

Próbka wzorcowa dla substancji organicznej - odmierzyć do kolby Kjeldahla roztwór wzorcowy i dalej postępować jak podano przy mineralizacji substancji organicznych. Roztwór przenieść do kolby aparatu i wykonać oznaczenie.

Papierek bromortęciowy - rozpuścić bromek rtęci (II) w etanolu. W roztworze zanurzyć kawałki gładkiej bibuły, nasycać przez 30 minut i wysuszyć na powietrzu. Chronić od światła.

Wata nasycona roztworem octanu ołowiu (II) - watę nasycać roztworem octanu ołowiu (II) 30 min i wysuszyć w ~ 100℃

Question 13

Azotany

Answer 13

1) Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać HCl
2) Nawarstwiać difenyloamina w H2SO4

Zmieszać przygotowany wg monografii szczegółowej roztwór z kwasem solnym i nawarstwić roztworem difenyloaminy w kwasie siarkowym, tak aby obie warstwy częściowo się zmieszały

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian [niebieska barwa produktu] w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 3 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń azotanami

Question 14

Bar - wersja z H2SO4

Answer 14

1. Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodać kwasu siarkowego

Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać kwas siarkowy i zmieszać.
Ba2+ + SO42- → BaSO4 (biały osad)

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń jonami baru

Question 15

Bar - wersja z CaSO4

Answer 15

1. Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodac wody gipsowej i kwasu solnego

Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać wody gipsowej oraz kwasu solnego i zmieszać.
Ba2+ + SO42- —HCl→ BaSO4 (biały osad nierozpuszczalny w HCl)

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń jonami baru

Question 16

Chlorki

Answer 16

1. Okreslona w monografii szczegolowej masę substancji rozpuscic w H2O
2. Zobojetnic - zasadowe HNO3, kwasowe NH4OH
3. Dodac HNO3 (stabilizuje osad bo AgCl nie rozpuszcza sie w nim)
4. Dodac AgNO3

Cl- + Ag+ -> AgCl (bialy)

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie

Roztwór zasadowy zobojętnić za pomocą kwasu azotowego, a kwasowy za pomocą wodorotlenku amonu

Roztwór uzupełnić wodą, dodać kwasu azotowego, roztworu azotanu srebra i zmieszać
Cl- + Ag+ —HNO3→ AgCl (biały osad)

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje opalizacji intensywniejszej niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii

Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje opalizacji intensywniejszej niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników

Podstawowy roztwór wzorcowy - w kolbie miarowej 1000 ml rozpuścić wyprażony chlorek sodu w 100 ml wody, uzupełnić wodą i zmieszać

Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolb miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,001 mg jonów chlorkowych); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.

Question 17

Magnez

Answer 17

1. Do rzotworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodać H2SO4
2. Dodac zolcieni tytanowej
3. Dodac NaOH

Mg2+ + OH- -> Mg(OH)2

Bialy osad Mg(OH)2 pod wplywem zolcieni tytanowej barwi sie na czerwono na skutek absorpcji na powierzchni zolcieni

Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać kwasu siarkowego, roztworu żółcieni tytanowej i roztworu wodorotlenku sodu
Mg2+ + H2SO4 + żółcień tytanowa —OH^-→ czerwony osad/czerwone zabarwienie

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą to nie stwierdza się zanieczyszczeń jonami magnezu

Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić siarczan magnezu w wodzie w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać

Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,0025 mg jonów magnezu)

Próbka porównawcza I - wykonuje się jak wyżej, biorąc do oznaczenia zamiast badanego roztworu, wzorcowy roztwór siarczanu magnezu rozcieńczonego 1 ml wody

Próbka porównawcza II - wykonuje się jak wyżej, biorąc do oznaczenia zamiast badanego roztworu, wzorcowy roztwór siarczanu magnezu rozcieńczony 4 ml wody

Question 18

Potas

Answer 18

1) Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodac etanol i ochlodzic
2) Wprowadzic heksanitro-O-kobaltan (III) sodu i wytrzasac

2K + Na+ + [Co(NO2)6]3- -> K2Na[Co(NO2)6] (zółty)

Gdy nadmiar K+ to powstaje K3[Co(NO2)6] (zolty)

Zmieszać przygotowany wg monografii szczegółowej roztwór z etanolem, ochłodzić, dodać świeżo przygotowany roztwór heksanitro-O-kobaltan (III) sodu i wytrząsać 1 minutę.
2 K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- → K2Na[Co(NO2)6] (żółty osad)

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń potasem

Question 19

Siarczany

Answer 19

1. Okreslona w monogrfii szczegolowej masę substancji rozpuscic w H2O
2. Zobojetnic - zasadowe HCl, kwasowe NH4OH
3. Dodac HCl (bo BaSO4 jedyny nierozpuszczalny w HCl)
4. Dodac BaCl2

Ba2+ + SO4(2-) -> BaSO4 (bialy)

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie

Roztwór wykazujący odczyn zasadowy zobojętnić kwasem solnym, zaś roztwór o odczynie kwasowym wodorotlenkiem amonowym i uzupełnić wodą

Do roztworu dodać kwas solny, chlorek baru i zmieszać
SO42- + Ba2+ —HCl→ BaSO4 (biały osad)

Jeżeli badany roztwór po 15 minutach nie wykazuje zmętnienia większego niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii

Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje zmętnienia większego niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników

Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić siarczan potasu w wodzie i uzupełnić w kolbie miarowej do 100 ml po czym zmieszać

Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 200 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,005 mg jonów siarczanowych); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.

Question 20

Sole amonowe - wersja z lakmusem

Answer 20

1. Okreslona w monografii szczegolowej mase substancji rozpuscic w H2O
2. Dodac NaOH

NH4+ + OH- → NH3 (niebieski papierek, zapach) + H2O

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie w kolbie stożkowej 25 ml, dodać roztworu wodorotlenku sodu
NH4+ + OH- → NH3 + H2O

Kolbę przykryć dwoma szkiełkami zegarkowym z otworami, a między nimi umieścić zwilżony wodą czerwony papierek lakmusowy.

Kolbę wstawić do łaźni wodnej tak, aby poziom wody w łaźni był zbliżony do poziomu cieczy w kolbie

Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli papierek po upływie 5 minut nie wykazuje większej zmiany barwy niż papierek z próby porównawczej (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody)

Question 21

Sole amonowe - wersja z odczynnikiem Nesslera

Answer 21

1. Okreslona w monografii szczegolowej mase substancji rozpuscic w H2O
2. Dodac odczynnika Nesslera i zmieszac

NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- → HgO * Hg(NH2)I (żółte zabarwienie lub czerwonobrunatny osad) + 7 I- + 3 H2O

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie, dodać przezroczystego odczynnika Nesslera i zmieszać
NH4+ + 2 HgI4- + 4 OH- → HgO * Hg(NH2)I (żółte zabarwienie) + 7 I- + 3 H2O

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian większych niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii

Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje zmian większych niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników

Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić świeżo przesublimowany chlorek amonowy w wodzie w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać

Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg jonów siarczanowych); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem

Question 22

Wapń

Answer 22

1. Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodać NH4OH i (NH4)2C2O4

Ca2+ + C2O42- —NH4OH→ CaC2O4 (biały osad)

Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać, dokładnie mieszając wodorotlenek amonowy i szczawian amonowy.
Ca2+ + C2O42- —NH4OH→ CaC2O4 (biały osad)

Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 10 minut nie wykazuje zmian większych niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników

Question 23

Żelazo (II, III)

Answer 23

1. Okreslona w monografii szczegolowej mase substancji rozpuscic w H2O
2. Dodac HCl i przesaczyc jesli osad
3. Dodac nadtlenku wodoru i zmieszac

2 Fe2+ + 5 H2O2 + 2 H+ → 2 Fe3+ + 6 H2O + O2

4. Dodać rodanku amonu

Fe3+ + 3 SCN- → Fe(SCN)3 (krwistoczerwone zabarwienie)

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie, dodać kwasu solnego

W przypadku strącenia się osadu przesączyć i uzupełnić wodą do 10 ml

Do roztworu dodać nadtlenek wodoru, zmieszać
2 Fe2+ + H2O2 + 2 H+ → 2 Fe3+ + 2 H2O

Po minucie dodać rodanek amonu i ponownie zmieszać
Fe3+ + 3 SCN- → Fe(SCN)3 (krwistoczerwone zabarwienie)

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie zabarwienia intensywniejszego niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii

Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje zmian większych niż 10 ml kwasu solnego, do której dodano takie same ilości odczynników

Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić siarczan żelazowo(II)-amonowy w mieszaninie kwasu siarkowego i wody w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać

Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 200 ml, uzupełnić wodą i zmieszać. Odmierzyć 10 ml tego roztworu do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,0005 mg jonów żelaza III); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.

Question 24

Metale ciężkie w przeliczeniu na ołów - wersja z siarczkiem sodu

Answer 24

1. Przygotowany wg monografii szczegolowej roztwor doprowadzic do pH=4 przy pomocy CH3COOH
2. Przepuscic H2S lub dodac Na2S

Pb2+ + S2- -> PbS(czarny osad)

Doprowadzić przygotowany wg monografii szczegółowej, przezroczysty i zobojętniony roztwór przy pomocy kwasu octowego do pH ok. 4

Przez badany roztwór przepuszczać strumień siarkowodoru lub dodać siarczku sodu
M + S2- —CH3COOH→ MS

Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie zabarwienia intensywniejszego niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii

Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić azotan ołowiu (II) w mieszaninie wody i kwasu azotowego w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać

Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,001 mg jonów ołowiu II); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.

Question 25

Metale ciężkie w przeliczeniu na ołów - wersja wstępna dla ciała stałego

Answer 25

1. Okreslona w monografi szczegolowej mase substancji rozpuscic w wodzie lub NaOH
2. Doprowadzic roztwor do pH = 4 za pomocą HCl i przesaczyc (usuwanie chlorkow kationow I grupy)
3. Przesacz doprowadzic do pH=4 przy pomocy CH3COOH (tylko PbS jest trwaly w takim pH)
4. Przepuscic H2S lub dodac Na2S

Pb2+ + S2- -> PbS(czarny osad)

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w jak najmniejszej ilości wody lub roztworu wodorotlenku sodu, doprowadzić kwasem solnym do pH 4 i przesączyć.

Sączek przemyć taką objętością wody, aby otrzymać 20 ml przesączu

Doprowadzić przesącz ponownie do pH 4 jeżeli to konieczne, odmierzyć 10 ml i postępować jak w wersji z siarczkiem sodu.

Question 26

Metale ciężkie w przeliczeniu na ołów - wersja z tyglem

Answer 26

1. Okreslona w monografii szczegolowej mase substancji zwęglić w temperaturze < 600℃
2. Zwilzyc HNO3 i H2SO4 (przeprowadzenie metali ceizkich do rzotworu)
3. Ogrzewac do zaniku SO2
4. Prazyc (do spopilenia) i ochlodzic
5. Dodac HCL i grzac na lazni wodnej (rozpuści jest AgCl i HgCl2)
6. Przesaczyc, zobojetnic NaOH, doprowadzić CH3COOH do pH = 4 (tylko w tym jest trwały PbS)
7. Przepuscic H2S lub dodac Na2S

Pb2+ + S2- -> PbS(czarny osad

Określoną w monografii szczegółowej masę substancji zwęglić w tyglu porcelanowym w temperaturze < 600℃.

Po ochłodzeniu pozostałość w tyglu zwilżyć kwasem azotowym i kwasem siarkowym, a następnie ogrzewać do zaniku dymów kwasów siarkowego

Prażyć w temperaturze 500-600℃, aż substancja spopieli się całkowicie

Ochłodzić, dodać do pozostałości w tyglu kwas solny i ogrzewać na łaźni wodnej

Zawartość tygla przesączyć, tygiel i sączek przepłukać wodą

Otrzymany przesącz zobojętnić za pomocą roztworu wodorotlenku sodu, doprowadzić kwasem octowym do pH=4 i uzupełnić wodą do 10 ml, po czym postępować jak w metodzie z siarczkiem sodu

Question 27

Substancje łatwo zwęglające się

Answer 27

1. Odważoną farmakopealnie masę substancji wprowadzić do wypłukanej kwasem siarkowym i wodą, wysuszonej probówki
2. Rozpuścić i wymieszać z H2SO4
3. Obserwowac zmiane barwy

Wykonywane, aby określić limit ilości zanieczyszczeń w substancji, które pod wpływem kwasu przybierają kolor

Bezbarwną probówkę z doszlifowanym korkiem wypłukać ciepłym kwasem siarkowym, wodą i wysuszyć.

Odważyć substancję, wprowadzić do probówki, rozpuścić lub zmieszać z kwasem siarkowym

Obserwować po 5 minutach barwę i porównać z odpowiednim wzorcem skali barw podanym w monografii.

Uwzględnić dodatkowe warunki podane w monografii szczegółowej.

Kwas siarkowy użyty do próby nie powinien zmieniać zabarwienia po ogrzewaniu 1 godziny w probówce umieszczonej w łaźni wodnej