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Cours Chimie > Chromatographie + HPLC + GC > Flashcards

Chromatographie + HPLC + GC Flashcards

1
Q

Quel composé a été récupéré en premier suite à cette chromatographie sur colonne (phase normal)?
1. A
2. B
3. C
4. D
5. E
6. Je ne sais pas

A

E, celui qui sort de la colonne en premier donc il est retenue moins longtemps, à cause qu’ils est le moins polaire (le plus d’instaurations)

Les composé vont être retenu selon leur polarité, donc plus le composés est polaire et plus il sera retenu

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2
Q

Une série d’AINS ont été analysés par HLPC en phase inverse et leurs facteurs de capacité ont été déterminés (NB : temps mort de 2 min)

A

Aspirine = 2,8
Naproxen = 9,2
Ibuprofène = 31
Diclofénac = 22,8
Paracétamol = 2.4

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3
Q

Un type de chromatographie se définit par :
A. Sa phase stationnaire
B. Sa phase mobile
C. Son type de support
D. La nature des intéractions
E. Toutes ces réponses

A

E.

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4
Q

En connaissant le coefficient de partage, comment est l’affinité d’un composé envers les différentes phases ayant un coefficient de partage K < 1 ?
A. Phase stationnaire :( et phase mobile :)
B. Phase stationnaire :) et phase mobile :(

A

réponse A

K = Cs / Cm

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5
Q

Que me permet de découvrir une analyse d’urine des principaux métabolites de la cafféines suite à une chromatographie liquide inverse ?
A. Quantité de café bu
B. L’activité métabolique du sujet
C. Identifier et quantifier
D. La prise de café

A

Me permet d’identifier et de quantifier, comme on peut déterminer une aire sous le pic on va être capable de quantifier les concentrations de composés qu’on avait dans notre solution

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6
Q

En exclusion stérique, qui sort en premier ?
A. Les petites molécules
B. Les moyennes molécules
C. Les grosses molécules
D. Je ne sais pas

A

C : les grosses molécules
Les phases stationnaires peuvent avoir des pores ou viennent se loger les petites molécules, mais passer une certaines tailles les molécules ne peuvent plus se loger
Les molécules qui passent tout droit, ce sont elles qui sont trop grosses pour les pores de la phase stationnaire

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7
Q

Quelle est la stabilité du produit ?(Superposition de chromatogramme)
1. Le Produit est stable
2. Il se forme des impuretés de plus grand poids moléculaires
3. Il se forme des impuretés de plus petits poids moléculaires
4. Il y a trop d’impuretés

A

2.
Les échantillons subissent des stress thermiques
On voit des dégradations avec le temps, puisque les impuretés sortent en premier ce sont des impuretés de poids moléculaires plus élevés
Test sur des chromatographies à exclusion stérique !!!! = test de stabilité

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8
Q

Sur une colonne échangeuse de cations qui est retenu ?
1. Les composés chargés positivement
2. Les composés chargés négativement
3. Les composés neutres

A
  1. Les composés chargés négativement et les composés neutre vont passer tout droit, servent à séparer les composés qui sont chargés positivement pour faire une intéractions avec un anion
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9
Q

Sur une colonne échangeuse de cations, quelles sont les ions qui aide l’affinité au charge positive

A

Force de la charge négative
Sulfate SO3- > phosphate HPO4- > carboxylique COO-

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10
Q

Sur une colonne échangeuse d’anions, qui est retenu ?
1. Composé chargés positivement
2. Composé chargés négativement
3. Composé neutre

A
  1. Composés chargés négativement
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11
Q

Sur une colonne échangeuse d’anions, quelles sont les ions qui aide l’affniité au charge négative ?

A

R4N+ > R3NH+ > R2NH2+ > RNH3 +
R4N+ retient mieux l’anion mettons

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12
Q

Quel énantionère sera le mieux retenu ? Suite à cette chromatographie d’affinité

A
  1. La L-éphédrine, car elle fait 3 intéractions versus la D-ephedrine qui en fait seulement 2
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13
Q

Nommez deux utilisations des chromatographie en phase supercritique

A

Test de dopage et séparation des sels biliaires

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14
Q

Dans la séparation des sels biliaire sur la chromatographie en phase supercritique, quelles sont les avantages de la méthode ?

A

Rapide et belle séparation

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15
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : la vitesse d’élution très lente

A

Augmente la résolution des pics, leurs donne le temps de bien se réaliser/séparer (les équilibres de partages), par contre une vitesse d’élution lente augmente la diffusion longitudinale soit l’élargissement des pics
Bref augmente et diminue l’efficacité

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16
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : diamètre important des particules de la phase stationnaire

A

Diminution de l’efficacité de la colonne, car augmente la résistance aux transferts de masse et à l’anisotropie d’écoulement

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17
Q

Vrai ou Faux ? L’une des façon de déterminé l’efficacité d’une colonne de chromatographie, est le nombre de plateaux théoriques
Plus le nombre de plateaux est faible et plus la chromatographie est efficace ?

A

Faux, plus le N est grand et plus la chromatographie est efficace

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18
Q

Vrai ou Faux ? L’une des façon de déterminé l’efficacité d’une colonne de chromatographie est la hauteur équivalente de plateaux théoriques et plus le H est faible et plus la chromatographie est efficace ?

A

Vrai

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19
Q

Dans une procédure standard, il faut que la colonne ait une efficacité supérieure à 30 000 plateaux théoriques /m. Laquelle de ces colonnes de 15cm correspond à ce standard ?

A

N1 = 5673
N2 = 4343
N3 = 1729
N/m = 37820
N/m = 28953
N/m = 11527

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20
Q

Vrai ou Faux ? Dans le facteur de traînée T»>1 est idéal pour la symmétrie ?

A

Faux, ce qui est idéal pour la symmétrie c’est T=1

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21
Q

Parmi ces couples, lesquels ne sont pas analysables par chromatographie ?
1. Hydrophile/lipophile
2. Acide/base
3. Réducteur/oxydant
4. Enzyme/substrat
5. Volatil/lourd
6. Monomère/polymère

A

3

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22
Q

Le temps de rétention dépend de :
1. La vitesse d’élution
2. Le type de colonne
3. L’analyste
4. La phase mobile
5. Toutes ces réponses

A

5.

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23
Q

Si un pic n’est pas gaussien, c’est :
1. Que l’HPLC est cassée
2. Que les conditions sont mal choisies
3. Normal
4. À causes de l’anisotropie d’écoulement
5. À cause de la diffusion longitudinal
6. À cause de la résistance au transfert de masse

A

2,3,4,5,6

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24
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : petit diamètre de particule de la phase stationnaire

A

Augmente l’efficacité, diminue la résistance aux transfert de masse et à l’anisotropie d’écoulement

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25
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : phase stationnaire épaisse

A

Diminue l’efficacité, car augmente la résistance aux transfert de masse

26
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : phase stationnaire mince

A

Augmente l’efficacité, car diminue la résistance au transfert de masse, sauf faut être sur qu’il y en aille assez

27
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : particules de la phase stationnaire très régulière

A

Augmente l’efficacité, car homogène donc diminue l’anisotropie d’écoulement, et la résistance au transfert de masse

28
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : particules de la phase stationnaires très irrégulières

A

Diminue l’efficacité, car augmente l’anisotropie d’écoulement et la résistance au transfert de masse

29
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : homogénéité de la taille des particules de la phase stationnaire

A

Augmente l’efficacité, car diminue l’anisotropie d’écoulement et la résistance au transfert de masse

30
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : grand coefficient de diffusion dans la phase stationnaire

A

Efficacité augmente car si la diffusion dans la phase stationnaire est facile, les équilibres se font facilement et la résistance aux transfert de masse est moindre

31
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : petit coefficient de diffusion dans la phase stationnaire

A

Diminue l’efficacité, si la diffusion est difficile dans la phase stationnaire, la résistance au transfert de masse augmente

32
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : grand coefficient de diffusion dans la phase mobile

A

Augmente la diffusion longitudinal, diminue l’EFFICACITÉ

33
Q

Dire si ce paramètre augmente ou diminuent l’efficacité de la colonne en chromatographie liquide : petit coefficient de diffusion dans la phase mobile

A

Améliorer l’efficacité de la colonne en diminuant la diffusion longitudinal

34
Q

On regarde des Rf d’une même ligne de référence, mes deux composés sont séparé de 0,3, est-ce que leur séparation sera bonne sur une colonne de silice ?

A

Oui, car elle dépasse 0,2

35
Q

Dans un HPLC deux types de phases mobiles sont possibles, des phase mobile organique ou aqueuse, quelles sont les types de chromatographie pour les solvant organique ?
1. Phase normal
2. Phase inverse
3. Chromatographie ionique
4. Exclusion stérique
5. Perméation de gel (polymères)

A

1 et 5

36
Q

Dans un HPLC deux types de phases mobiles sont possibles, des phase mobile organique ou aqueuse, quelles sont les types de chromatographie pour les solvant aqueux ?
1. Phase normal
2. Phase inverse
3. Chromatographie ionique
4. Exclusion stérique
5. Perméation de gel (polymères)

A

2,3,4

37
Q

Lorsqu’on discute de rétention en phase inverse, je peux déterminer mon ordre d’élution seulement en regardant des logP, si j’ai logP =1, logP =0,8, logP=2, lequel sera le premier à sortir ?

A

Ce sera le logP=0,8, parce que plus le log est élevée et plus notre composé est retenu

38
Q

Je regarde des chromatogrammes en phase inverse, sur un des chromatogrammes mon coéluant c’est le méthanol à 20% et pour un autre test des mêmes composés on met le méthanol à 50%
Quelle est l’effet sur le temps d’un telle changement ???

A

Le chromatogramme avec le méthanol à 50% se fera plus rapidement, car le méthanol étant en plus grande quantité il a plus d’affinité pour la phase mobile (apolaire) et donc l’expérience se déroule plus rapidement.

39
Q

À quel pH le diazepam sera-t-il le mieux retenu en phase inverse ?
1. À pH 2
2. À pH 7

A

À pH de 7, car dans la phase inverse la phase stationnaire est apolaire et la phase mobile est polaire, ainsi comme les composés chargés ont une meilleure l’affinité avec l’eau, ce sont les composés non chargés qui reste collé à la phase stationnaire non polaire

40
Q

Vrai ou Faux ?
Dans l’ordre d’élution en fonction du pH, si la proportion de non chargé d’une phase inverse est plus grande que la forme ionisé, alors le composé est moins retenu

A

Faux, il est plus retenu car puisque la phase stationnaire est apolaire et donc les composé neutre se lie mieux à la phase stationnaire

41
Q

Vrai ou Faux ?
Dans un chromatogramme en phase inverse pH = pKA d’un des composés, ce composé est donc plus retenu

A

Vrai

42
Q

Aspirine c’est lui avec un OH
Acide salicylique 2 OH

A

Comme c’est legacy L1 j’ai une colonne de RP-18
Je suis en phase inverse donc la phase stationnaire est apolaire (donc l’aspirine sort en dernier), car il est moins polaire que l’acide salicylique

43
Q
A

Plus le volume d’élution est grand et plus mon composé est retenu
1. Méthanol /eau 80:20
2. Méthanol / eau 50:50
3.Méthanol 1 eau 20:80
Ensuite
1. Acetonitrole /eau/THF 50:40:10
2. Acetonitrile / eau 50:50
3. Méthanol/eau 50:50

44
Q

Prédire l’ordre de sortie sur l’HPLC, sachant que ses composé sont éluer sur une colonne en phase inverse avec une phase mobile méthanol/eau

A

Phase stationnaire apolaire donc les composés polaire sorte le plus vite
1. Betamethasone
2. Prednisone
3. Bethametasone 17 ou 21-valerate
4. Bethametasone 17,21-dipropionate

45
Q

Un mélange de trois acide aminés : Asp (pHi = 2,87), Arg (pHi = 10,76) et Leu (pHi = 6), sont soumis à une chromatographie échangeuse de cations. L’élution est effectué grâce à un tampon à pH de 6, quelle sera l’ordre d’élution ?

A

Asp le moins retenu pH trop faible devient négative donc quitte
Leu qui est neutre est le suivant
Arg est encore positif donc toujours sur la colonne

46
Q

Un composé est élué sur GC et son temps de rétention réduit est de t’r = 15 min à 373K. A 363K, t’r = 20min.
Q1 = déduire les constantes m et b de ces informations
Q2 = prédire le temps de rétention à 353 K

A

1) log(t’r) = 1691/T -3.36
2) t’r = 26,9 min

47
Q
A

Q1) Tr dépend de la polarité et de l’épaisseur de la phase stationnaire
B<A<C
Plus épais meilleurs sont les intéractions avec l’analyte et plus le temps de rétention est grabd
Q2)Plus le diamètre est petit et meilleurs sont les échanges et plus la séparation se fait vite
c<a<b

48
Q
A

A) Valeurs de précision
B) RSD = (ro x100)/moyenne
Moyenne = 693
Écart-type = 1/5 x (690-693)2 + (695-693_2….. = 13,2
V= 13,2
Ro = 3,6
RSD = 5,24
Donc oui notre analyse rencontre ce système, car RSD <0,6%

49
Q

Proposez des conditions chromatographiques pour analyser chacun de ces composés
- Type de colonne USP
- Exemple de phase mobile
- Détecteur

A

Adrénaline = chromatographie ionique échangeuse de cations, donc la phase stationnaire résine aminés anionique (L6, L17, L19), tampon aq acide
UV, réfractométrie, ELSD, MS
Acide ascorbique = chromatographie ionique échangeuse d’anions, donc la phase stationnaire résine aminés cationique (L12, L14), tampon aq basique (HCL)
UV, réfractométrie, ELSD, MS
Acide hyaluronique = filtration de gel, solvant aqueux (L25)
Pas de UV car pas de chromato, mais MS, réfractométrie et ELSD

50
Q

Un échantillon de fentanyl USP est mélangé avec un standart interne non-ionisable mais de même Log P
Comment feriez-vous pour séparer les deux pics de ce mélange par HPLC ?
1) choix de la phase stationnaire
2) choix de la phase mobile
3) choix de la méthode d’élution
4) L’ordre d’élution?

A

1) Phase inverse L1,L2 (je vais utilisé un tampon acide pour changer le fentanyl et le rendre cationique et le faire sortir plus vite)
2) Phase mobile : aqueuse (pH 2-6) et méthanol
3) méthode avec gradient, meilleur séparation et possible grâce à leur temps de rétention différent
4) fentanyl en premier, les cpmposé chargé vont mieux avec la phase polaire

51
Q
A

K’a = 0,74
K’b = 3,29
Na = 2775
Nb = 2472
Ha = 0,0108
Hb = 0,0121

52
Q

MPEG = 2000g/mol
Mmonomère = 44g/mol

Déterminer le degré de polymérisation ?

A

Mpolymère/Mmonomère = 2000/44 = 45,45, donc 45 monomères dans un polymère

53
Q

Vrai ou Faux ? Si on augmente la taille des groupes latéraux , on diminue la Tg

A

Faux

54
Q

Un polymère thermoplastique passe de l’état rigide à l’état malléable par une élévation de température

A

Vrai

55
Q

La température de fusion Tf décrit la température entre l’état solide ordonné et l’état liquide désordonné pour les zones amorphes du polymères

A

pour les zones cristallines !!!!

56
Q

Pour déterminer la masse molaire du polymère on utilise souvent des méthodes de chromatographies

A

vrai

57
Q
A

Comme la polarité de l’alcool est plus élevé, sa Tg est plus élevé, il faut chauffé plus pour changer de phase

58
Q

Dans une rétention en phase inverse, quelle est le caractère d’un composé ayant un logP > 0

A

hydrophobe /llipophile

59
Q

Dans une rétention en phase inverse, quelle est le caractère d’un composé ayant un logP < 0

A

hydrophile

60
Q

Vrai ou Faux ? Plus ton log P est élevé et plus ton tr est élevé

A

Vrai

61
Q

Entre du méthanol à 20% et du méthanol à 50% sur une chromatographie quels sera l’impact sur les temps de rétention?

A

Beaucoup plus court avec plus de méthanol

62
Q

Vrai ou Faux ? dans l’ordre d’élution en fonction du pH, plus le pH est plus grand que le pKa et plus tu es retenu

A

Faux, Plus le pH est plus grand que le pKa et plus le temps de rétention est faible

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