CCM Flashcards
C’est quoi une elution
Et d’un processus au cours desquels les analyses (les produits qui va être séparés) sont entraînés à travers une phrase stationnaire par le mouvement d’une phase mobile
C’est quoi la rétention
la rétention se produit lorsque les différents composants d’un mélange sont retenus à des vitesses différentes par une colonne. Ils sont ainsi séparés et élués les uns après les autres de la colonne.”
C’est quoi un chromatogramme
C’est le graphique d’une fonction de la concentration de l’analyse en fonction de temps ou volume d’élusion
La chromatographie ?
Est une technique dans lesquelles les constituants d’un mélange se séparant en fonction des vitesses auquel elles sont entraînés à travers fastationnaire par une phase mobile
Quels sont les types de révélateurs
KMnO4 H2SO4 UV I2
Que signifie lorsque on un seul produit dans la plaque chromatographie
Il signifie que cette produit elle est pur
La structure Acétate d’éthyle
CH3 C=O O CH2 CH3
Quelle est la relation rendement dans la chromatographie sur colonne
Le rendement égal à la masse expérimentale sur la masse théorique multiplier par 100
Dans la chromatographie HPLC quelle est l’état physique de phase mobile et la phase stationnaire
La phase mobile et liquide et pour la phase stationnaire ci liquide donc on parle de chromatographie de partage ou bien et les solides la chromatographie d’adsorption
Description l’appareil HPLC
On a premièrement le réservoir qui contient la phase mobile donc il est inséré dans la pompe et puis passer par l’injecteur de vanne rheodyne auquel on va injecter les échantillons et puis il passe par le colon de grade où on appelle le précollon et ensuite dans la phase stationnaire qui est la colonne et ici il va être la séparation et on a ensuite le détecteur qui va enregistrer les résultats sur un ordinateur
Quel est le rôle de réservoir dans HPLC
Contenant soit solvant Souad mélange concentration connu mais il faut dégager
Quel est le rôle de la pompe dans l’appareil HPLC
Elle est nécessaire pour faire circuler la phase mobile, si le début est stable donc le ligne de base est stable ou bien non pulsé
Quel est le rôle d’injecteur dans l’appareil HPLC et quel est les étapes nécessaires
L’injecteur à l’aide de veine à boucle, dans la position chargement load lavande fait communiquer pompe et colonne en introduit avec une seringue l’échantillon dans un petit volume tubulaire appelé boucle puis l’échantillon garder dans la boucle à pression atmosphérique, en actionne un livier qui permet par une rotation de 60 degrés de passer rapidement de la position de chargement à la position d’introduction ((inject) dans la colonne
La première étape c’est le remplissage de la boucle ici le solvant d’illusion circule librement de la pompe à la colonne ensuite l’injection est réalisée
La deuxième étape c’est l’injection de l’échantillon on va basculer la vente par action d’une livier de 60 degrés, le solvant va à leur balayer la boucle et entraîner l’échantillon dans la colonne
Quel est le rôle de précolonne
La protection de la colonne
Quels sont les avantages des colonnes courte
Une colonne courte permet de faire des séparations plus rapidement elle permet aussi d’économie de la phase mobile
Quels sont les types des colonnes utilisés dans l’HPLC
On a les colonnes de garde et les colonnes thermostatée
Pour la colonne de garde elle sert à retenir des impuretés de la pompe ou de la vanne d’injection
Et pour le colon thermostaté c’est pour la variation température qui a une grande infusion sur le temps de rétention
Quels sont les types de détecteurs d’absorption
UV vis : cette détection est basée sur l’absorption d’une lumière monochromatique elle suit la loi de Beer-Lambert
Fluorescence : pour les solutés qui sont fluorescentes des détecteurs de fluorescent à laser permettant de détection de 1 à 10 PG
Détecteur refractométrique : les mesures ont la différence d’indice de réfraction entre les phases
Et on a les détecteurs d’absorption dans l’infrarouge et les détecteurs électrochimiques
Quel est le rôle de dégager dans l’appareil HPLC et comment on le trouve et quel est les méthodes pour dégazer
L’appareil HP LC a un degazeur intégré pour éliminer l’oxygène
Les méthodes pour dégazer l’oxygène O2:
Le barbotage d’un gaz inerte (N2 Ar He) parce que c’est gaz ne fait aucun changement dans l’état des substances
On a l’agitation mécanique
Et on a l’ultra sons
Quelle est l’étude isocratique et le gradient dilution
C’est le rapport du solvant xy et constant dans toute l’analyse donc c’est une mode ésocratique c’est-à-dire la polarité de solvant reste constant par exemple Hex/acpetate 8/2 dans toute la manipulation
Mais si la polarité de solvant change au cours de temps donc c’est une gradient d’elution
Quelles sont les convenions et les inconvénients d’une colonne très petite
Convénient c’est un gain de temps il gain de solvant
et pour les inconvénients c’est le bouchage rapidement
C’est quoi le temps mort
Le temps de rétention nul correspondant à un composé non retenu
Quels sont les types de phases stationnaires
On a la phase normale solide liquide cette phrase est constituée de gel de silice qui est très polaire donc on utilise une éluant apolaire cette phrase a des propriétés d’adsorption (chromatographie d’adsorption)
Et on a la phase griffèe liquide liquide c’est un composé de silice rie fait par des chaînes lilières qui sont à polaires donc on utilise un éluant polaire (chromatographie de partage)
Si on a une phase griffée quel est le type de polarité des substances eluants en premier
Les substances polaires qui sont éluant en premier
Quelle est la différence entre eluer en premier et retenu
Retenue c’est-à-dire piéger donc les molécules sont piégées en bas parce que ils ont la même polarité que la phase stationnaire mais eluer en premier c’est-à-dire la substance et sortira en tête de la plaque chromatographie
Et on dit plus retenu c’est-à-dire les molécules qu’on a trouvé en tête
Combien de type chromatographie
Chromatographie d’adsorption|-OH
CHROMATOGRAPHIE DE PARTAGE |-CH3
Échangeuse Ions
Exclusion
Affinité
Chromatographie d’échange des ions
Chromatographie d’échange d’ions :
Les échangeurs d’ions sont des macromolécules insolubles portant des groupements ionisable a des propriétés d’échanger de façon réversible
Chromatographie d’exclusion
Séparation par taille surtout pour les grands molécules les molécules grand ont une grosseont une rétention plus faible
Chromatographie d’affinité
Association et fixation ou rétention de la molécule
Relation entre le pouvoir d’elution et la rétention et la polarité
Si le pouvoir d’élission est fort donc la rétention est rapide et la polarité est le même c’est-à-dire apolaire apolaire va être retenter rapidement
Le classement de polarité croissante
Hexane apo
Toluene
Trichloromethane
Dichloromethane
Ether
AcoEt
Acétonitrile
Methanol
Eau po
Pourquoi il y a H2 et O2 dans la chromatographie en face gazeuse
Les deux toujours existent pour faire la flamme
Quelle est la constitution d’un CPG
On a trois bouteilles H2O2 et la phase mobile qui est gazeuse et ensuite elle passe par l’injecteur qui va injecter le produit dans le colon et ensuite le four et ensuite il va passer par le détecteur et il y a un ventilateur à côté de la colonne pour baisser la température
Quelles sont les conditions pour l’appareil CPG
Les conditions il faut que les produits sont volatils c’est-à-dire capable de passer à l’état gazeuse sans décomposition ou bien capable à chauffer et pas thermosensible
Avantages Cpg
Permet la micro-analyse et la séparation de mélange complexe et l’analyse quantitative et qualitative et aussi et une séparation chromatographique de partage ou d’adsorption
Tinj =?
La température de produits moins volatile + 20
Pour que tous les produits passés par l’ébullition et éviter la condensation
Les collones CPG et detecteur
Colonne remplies
Colonne capillaire
FID ionisation de flammes
Catharometre
THERMOIONIQUE ( NPD ) spécifique a composé azotes phosphorees
A CAPTURE ELECTRON ( ECD ) ….. Dérivé halogènes et tres sensibles
Différence entre l’étalonnage externe et interne
L’étalonnage externe c’est pour l’analyse séparément une solution standard et pour l’étalonnage interne est basé sur la comparaison d’aires des piques à l’aide d’un composé de référence
L’analyse quantitative et qualitative différence
L’analyse quantitative et statistique et misérable par des valeurs numériques mais qualitative permet de prouver et démonstrée et donner plus description
Efficacité= 16….
5,56…..
5,54…..
5,54
L’objectif de séparation ou Résolution
1/4 √N × (selectivite-1/Sélectivité) × (k2/k2+1)
C’est quoi une membrane
C’est une barrière sélective qui sous l’effet d’une force de transfert va permettre à interdire le passage de certains composants
Quels sont les types de force de transfert
Le gradient de pression gradient de concentration gradient de potentiel électrique
Les classes de membranes selon leur nature chimique
Membrane organique et membrane minéral
Et classe de membranes selon leur nature de structure
Membrane homogène membrane asymétrique membrane composite et membrane neutre ou chargé
C’est quoi une membrane organique
Ce sont des membranes en polymère : il s’agit de polyamide polysulfone dérivée cellulosique
C’est quoi une membrane métallique
Sont céramique carbone oxyde diverse d’exposer sur un support microporeux en alumine métal silice ou argile
Quels sont les avantages d’un membre minéral
Excellent tenue mécanique et thermique et chimique
Quels sont les avantages ou disavantages des membranes organiques
Ce sont très sensibles aux variations de température de ph de pression et de l’agressivité des solvants
Quel est l’intervalle de pH et de température et de pression et le type de stockage et l’efficacité des membranes minérales
PH 0-14
La température est 300
La pression supérieure à 100
Stockage à sec ou sous l’eau
Efficacité : Le décolmatage à contre courant possible
Quel est l’intervalle de pH et de température et de pression et le type de stockage et l’efficacité des membranes organiques
PH 1,5-11
La température 80
La pression 60
Le stockage sous l’eau avec H2PO4 a PH 2,5
L’efficacité : décolmatage difficile
Une membrane homogène
Il y a deux types
Membrane micropeureuse
Permet la séparation basée sur le diamètre des ports et la taille des particules peut-être en céramique carbone en métallique
Les membranes dense
La séparation par diffusion des espèces sous l’effet d’un GPCPE en polymère organique en verre en métal
Membrane asymétrique ?
Elle possède deux faces qui ne sont pas identiques mais à même structure dans le cas de membrane inorganique elles sont obtenues par séparation de plusieurs couches de porosité différents
Quel est l’avantage des membranes asymétriques
Ce sont des membranes a des bonne propriétés mécaniques elle se sépare seulement par le couche active qui se trouve à la surface
Quels sont les membranes composites
Est constitué de 2 ou plusieurs couches à différents porosités disposés sur un support microporeux à différents structures aussi
L’avantage des membranes composites
La disposition de granolométrie et d’épaisseur différent va assurer une grande résistance mécanique mais une faible résistance au passage du flux
Quels sont les membranes chargés ou neutre
Ce sont des membranes liées à la nature de la concentration des groupements fonctionnels dans la surface on distingue les échanges Dion classique qui présente une charge très élevée composée par un contre ions mobile
Est-ce que les membranes minérales et organiques à une charge
Oui ce sont des membranes à une charge de surface
Citer les caractéristiques de membranes
La porosité
L’angle de contact
Taille de pores
Résistance mécanique
Résistance hydraulique
La sélectivité
Le seuil de coupure
La perméabilité
La relation de sélectivité
Taux rétention= (1-Cp/C0)×100
Cp concentration permeat
C’est quoi le seuil de coupure
C’est la masse molaire de petite composée modèle retenu à 90 % par la membrane
Quelles sont les propriétés de suite coupure et comment on l’exprime
Si le seuil coupure est faible plus est composé peut retenir des petites molécules
Elle est influencé par la forme de la molécule à filtrer et par le degré d’hydratation
Il s’exprime par le DA ou kDa c’est-à-dire le Dalton un Dalton = 1 g par mol
Quelle est la relation de perméabilité de flux et quelle est l’unité générale de perméabilité
P=flux/∆Pm
Jp(flux)=Qp/S. L/hm²
P=Q/S×∆
Unité : L/hm²bar
La résistance hydraulique quelle est la relation utilisée
RM= 1/P
Loi de poiseuille
Rm= (8ק)/Np.π.Rp⁴
§ l’épaisseur de couche active
Si le résistance mécanique augmente donc l’épaisseur aussi augmente
Quels sont les impératifs auxquels les membranes doivent répondre
La sélectivité qui doit être plus élevé possible
La perméabilité doit être très fort
La compatibilité توافق
Durée de vie
Le coûte
Le tenue mécanique
Quels sont les modes de filtration utilisés
Filtration frontale infiltration tangentielle
C’est quoi une filtration frontale
Elle consiste à amener la solution à filtrer perpendiculairement à la membrane
Les molécules retenues se concentrant au niveau de la surface et donc elle va diminuer la porosité et le flux
C’est-à-dire l’accumulation
C’est quoi une filtration tangentielle
Après le fait circuler une solution de façon de façon parallèle au milieu de filtre, cette circulation va diminuer et limiter l’accumulation sur la surface par le fait de gradient de pression
C’est quoi la polarisation
La polarisation : même si on utilise un régime turbulent il existe au voisinage de membrane une zone où il y a écoulement laminaire et il résulte une accumulation de soluté ou surface
Les molécules s’absorbant dans les ports et réduisent le diamètre effectif elle a concentration de soluté à l’interface va augmenter
Quel est le point zéro charge
pH inférieur à 6,4 donc elle est +
PH à supérieur à 6,4 donc elle est -
LE DIRECT RED ET ANIONIQUE
Quels sont les types de nettoyage
Nettoyage physique et nettoyage chimique
Le nettoyage physique ?
Consiste à retirer la matière accumulée sur la membrane par des forces mécaniques d’origine hydrodynamique on l’appelle le rétro lavage
Le nettoyage chimique ?
Composer d’un séquence de lavage acido-basique
Cette nettoyage a pour le but de solubiliser les couches contenant les selles calcium et les oxydes métalliques et ainsi d’éviter la formation d’hydroxyde insoluble difficile à éliminer
Quel est l’objectif des modules membranaires et quels sont les types modules qu’on a
C’est pour optimiser la séparation et assurer le meilleur circulation possible de liquide au niveau de la membrane est limité au maximum la formation des couches de polarisation
Offrant la plus grande surface filtrante par unité de volume
On a les modules fibres creuses
Tubulaire
Plans et spirale
C’est quoi une module tubulaire et qu’elle est les avantages de cette module
Ce sont pour les membranes en céramique ou en carbone
Leur surface est liée au nombre de tubes disposés en parallèle dans un carter
Les avantages sont la résistance mécanique et une grande facilité de décollage et une grande vitesse d’écoulement
C’est quoi une module plane et spirale et qu’elle est les avantages de celle-ci
Les membranes sont placés entre les plaques séparatrice dessiner un véhiculer le fluide à traiter et collecter le permeat
Les avantages sont un grand surface d’échange par unité de volume
Disavantages le décollementage de ces modules et délicat
Les modules fibres creuses et quelle est les avantages et les inconvénients
Des membranes se présentant sous la forme capillaire assemblée en faisceau (حزمة), le liquide à traiter circule à l’intérieur ou l’extérieur des fibres
Les avantages c’est une investissement faible et une capacité importante
Les inconvénients le pré traitement obligatoire des fluides et le remplacement du module en cas de défaillance فشل d’un seul fibre
Procédé de séparation sous la force motrice est une gradient de pression
La microfiltration ultrafiltration nanofiltration et l’osmose inverse
Quelle est l’origine de la sélectivité de ces procédés
Microfiltration : différents de taille entre PMS
Ultrafiltration : différence de taille et de charge entre PMS
Nano filtration : différence de taille et de charge entre PMS
Osmose inverse : différence de solubilité et diffusion entre MS
Quelle est la force motrice de pression en bar nécessaire de ces procédés microfiltration et ultrafiltration….
0,1 a 1
1 a 10
5 a 20
20 a 100
Quel est le diamètre des pores de ces procédés microfiltration et ultrafiltration….
0,1 a 10um
0,01 à 0,1um
1nm
Dense
Quel est le seuil de coupure de ces procédés microfiltration et ultrafiltration….
Rien
1 à 30Kda
200-1000 da
<200da
La consommation d’énergie de ces procédés microfiltration et ultrafiltration….
1-10
1-10
5-50
10-200
Kwh/m³
Quelle est les applications des procédés membranaires MF UF OI NF
Pour la microfiltration on a la clarification et la stérilisation des eaux et des liquides biologiques et alimentaire
Pour le ultrafiltration c’est la séparation diminution eau et huile et pour la séparation des concentration des protéines de lactosérum et de lait
Pour le nanofiltration c’est pour éliminer des cations métalliques des defluoruration c’est-à-dire élimination de dions flore, adoucissement d’eau (Ca2+ Mg2+), dénitrification élimination des nitrates
Et pour l’osmose inverse c’est le dessalement d’eau et la production d’eau ultra pur
Combien de procédés membranaires à la force motrice est une gradient de concentration
On a le dialyse de donnan et le dialyse
C’est quoi le dialyse de donnan
Dans ce procédé on utilise les membranes chargées on parle de dialyse de donnan cationique ou le dialyse de donnan anionique
Le schéma
C’est quoi le dialyse
Il consiste à épurer la solution par le fait de circuler d’un autre côté de membrane un solvant qui va être renouvelé
Les impuretés de faible masse molécule diffusant et éliminer
Le procédé d’électro dialyse
Électrodialyse on va mettre dans les deux côtés un anode et cathode et dans le milieu les membranes anioniques et cathionique sous forme d’un série les membranes annionique sont permeat a des annion et le membrane cationique sans permeat a des cation
On fait circuler la solution saline dans les comportements et les cations va être passé par des membranes cationiques et les anion va être passé par les membranes anioniques et donc on va concentrer les deux dans un milieu et éviter la présence dans autre milieu parce que les cations va être stoppé parler membrane agnionique et la même chose pour les anion
C’est quoi le type de séparation dans la NF et UF
Effet tamis + charge
Comment on peut déterminer la perméabilité en pratique
La perméabilité est déterminée comme la pente de la droite Jp en fonction de ∆pm
C’est quoi une retentat
C’est la partie de fluide qui a été retenu dans le procédé de séparation
Le type de séparation OI
Diffusion
Quelles sont les étapes pour la réalisation d’un membrane microfiltration sur un support tubulaire
Numéro 1 la séparation de suspension
Numéro 2 la coulage de barbotine
Numéro 3 vidange de la barbotine
Numéro 4 le séchage de couches formées
Numéro 5 le traitement thermique
Quel est le technique de préparation des membranes NF et UF
Le procédé sol gel
Type séparation dans le dialyse
La diffusion
Quelles sont les techniques d’analyse à avant de réaliser du programme thermique
ATG ATD
Analyse thermique différentielle
Analyse thermique thermogravimetrique
force motrice électrodialyse
force motrice potentiel électrique
Technique de préparation des membranes microfiltration
Le coulage barbotine slip casting
Les composants d’un pilote de filtration
Bac d’alimentation
Pompe centrifuge
Manomètre
Sortie de permeat
Carter permet de recevoir le membrane
Circuit de refroidissement
Bouteille d’azote permet de ajuster la pression
C’est quoi une permeat
Es-tu liquide qui a été filtré par le membre
Les voix d’élaboration de support céramique
voix humide et voix sèche
C’est quoi le coulage barbotine
Utiliser dans l’industrie céramique pour réaliser des pièces d’épaisseur régulier il consiste à mettre en suspension et matières premières dans un liquide de barbotine ensuite est réalisé et ensuite couler dans un moule pour qui absorbe une partie de la phase liquide enfin il se forme un dépôt de forme de moule lexcédent de barbotine et ensuite vidé
La première étape de coulage barbotine
La première étape c’est le séparation d’une suspension
On mettre la poudre céramique en milieu liquide et cette suspension est appelé le barbotine ou engobe
La stabilité et la viscosité sont contrôlé par des agents organiques
La deuxième étape de coulage barbotine
La deuxième étape c’est le coulage de barbotine
Dans un support poreux une partie de la suspension et absorbé par le support et dépôt des particules se forment à l’interface support barbotine
La troisième étape de coulage barbotine
La troisième étape c’est le vidange de la barbotine
Une fois l’épaisseur atteinte est suffisante le temps de contact entre la barbotine et la support appeler le temps d’engobe
La 4e étape de coulage barbotine
C’est le séchage de couches formées
Et peut-être réalisé par température ambiante et constituée de première étape de solidification de dépôt par l’évaporation de solvant ou gélification des additifs organiques
La dernière étape de coulage barbotine
C’est le traitement thermique dans cette étape on va éliminer les agents organiques puis le fritage du dépôt
Quel est le mécanisme de fabrication de dépôt
Le processus de collage commence à l’instant où le support et le suspension mise en contact à cause de la pression capillaire exercée le liquide commence à s’écouler dans support
Les avantages de procédé de son gel ou bien les intérêts
La pureté chimique des matériaux obtenus
La synthèse de poudre très fine
Les méthodes de mise en forme sont variées
Une définition de procédé sol gel
On peut définir le procès de sol gel comme le passage d’un état liquide à un état solide
Plus précisament le terme solgel refaire a la fabrication de matériaux à base d’oxyde métallique dans les précurseurs sont décomposés organo métalliques des sels ou les oxyde métalliques hydraté
La relation entre le sol gel et le MF Couch
La couche d’ultrafiltration et nanofiltration est réalisée par procéder sol gel et ensuite déposer sur un couche de microfiltration
La taille des particules mes enjeux est compris entre 1nm et 1um
