3 ESMA Flashcards
Prinzip ESMA
Elektronenstrahl wechselwirkt mit Probe und führt zu:
Ionisation
elastische und inelastische Streuung an Kernen
und elastische Streuung an e-Hüllen
Untersuchungsmethoden mit Elektronen vs mit Photonen
Elektronen haben ein höheres Signal
Strahl kann fokussiert werden,
Messungen müssen im Vakuum durchgeführt werden
Erzeugung von Röntgenstrahlung bei ESMA
WW von Elektron mit Probe führt zu Ionisation, dabei wird ein kernnahes Elektron herausgeschlagen
Elektron aus höherem Energienieveau fällt in das entstandene Loch und erzeugt sekundäre Röntgenstrahlung
Beschreibe die Bereiche der Anregungsbirne
Elektronenstrahl trifft auf Probe
nahe der Oberfläche können die ausgehenden Sekundärelektronen detektiert werden, Breite entspricht dem Elektronenstrahl
Rückstreuelektronen können noch von tieferen Schichten detektiert werden, dabei auch verbreitern des Anregungsvolumens
charakteristische Röntgenstrahlung von der ganzen Birne
Wovon hängt die Größe der Anregungsbirne ab
Energie des Elektronenstrahls
Material (bei C wesentlich größer als bei Ag)
Faktoren, die die Röntgeninstensität bei der ESMA beeinflussen
Primärelektronen-Strom Rückstreufaktor Ionisation/PE Übergangswshlk Fluoreszenzausbeute Konzentration
Analytische Charakteristika der ESMA
Erfassungsgrenze: 10^-2 bis 10^-1%
Elementbereich: B bis U
qualitative und quantitave Mikrobereichsanalyse von Haupt- und Nebenbestandteilen, nicht geeignet für Spuren
Aufbau ESMA
Kathode: W-Spitze 1-50 keV Kondensorlinien zur Intensitätsregelung magnetische Objektivlinsen zum Fokussiren Probenbühne Detektor: EDS oder WDS Innere ist evakuiert auf p=10^-5 mbar
Detektor für Röntgenstrahlen
Proportionalzählrohr
Halbleiterdetektor
Szintillationszähler
Detektor für Elektronen
Halbleiterd.
Szintiallationsd.
WDS - Definition
Wellenlängen dispersive Spektrometrie
Röntgenstrahlen werden dabei an ein Kristall(gitter) gebeugt und durch eine Blende einzelne Wellenlängen nacheinander gemessen
EDS - Definition
Energie dispersive Spektrometrie
ein Photon das auf den Detektor auftritt, erhöht die Countzahl bei der Energie des Photons
als Ergebnis der Messung wird ein Counts gegen EnergIe Diagramm erhalten
Vor- und Nachteile von EDS
• (+): simultane Multielementanalyse
• (+): keine Fokussierung notwendig
• (‐): limitierter Elementbereich (Z >= 11 (Na))
(fensterloser Detektor: Z >= 5 (B))
• (‐): geringe Energieauflösung (deltaE = 150 eV)
(WDS: < 10 eV)
• (‐): geringere Empfindlichkeit
Anwendungsbeispiele ESMA
Analyse von Verunreinigungen
Bestimmung der Legierungszusammensetzung historischer Metallmöbel
Untersuchung von Lötstiften für elektrische Bauteile
Chrakteristika der Messmethode ESMA
in einem Gerät kombiniert: SE, BSE, X-ray Analyse
Routineanwendung in: Medizin, Geologie, Materialwissenschaft
keine Untersuchung von Nanodomänen, da Analysevolumen = 1-3 µm
